CN108948298B - 一种瞬态材料及其成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种瞬态材料，为未经封端的均聚甲醛，该瞬态材料的成型方法，包括以下步骤：(1)将三聚甲醛和环己烷混合均匀，形成溶液；(2)在步骤(1)的溶液中加入催化剂三氟化硼乙醚，进行反应；(3)将步骤(2)反应结束后得到的产物进行离心洗涤、干燥；(4)采用气相沉积法，将步骤(3)制备的产物置于密闭容器中，并用基片固定在其上方，然后加热，使步骤(3)中的产物在基片上沉积，即完成瞬态材料的成型。本发明首次提出将未封端的均聚甲醛作为瞬态材料，本发明提供的瞬态材料成型方法简便高效，成型后的均聚甲醛材料仍具有良好的热触发瞬态性能，可作为瞬态电子器件的封装材料、衬底材料等，具有广阔的实际应用价值。

Description

一种瞬态材料及其成型方法
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种瞬态材料及其成型方法。
背景技术
瞬态电子器件是指当所制备的电子功能器件在完成指定功能后，其物理形态和功能可在外界刺激触发下立即发生部分或者完全消失的一种新兴电子器件。瞬态材料指在不触发的条件下具有一定的稳态性能，在外界刺激触发后又能够物理结构消失的材料。瞬态材料是瞬态电子器件的基础，瞬态电子器件由瞬态电极材料、瞬态介质材料、瞬态衬底材料、瞬态封装材料等部分构成。瞬态电子器件与传统的电子器件有着非常大的不同，耐久性和可靠性是传统电子器件所追求的目标，而瞬态电子器件则在保证其使用性能的前提下追求物理结构或组成材料能够以可控的方式实现消失，在生物医学、环境保护、信息安全防护等方面有重要价值。
目前能做到完全消失的瞬态材料，其瞬态周期都比较长(几天甚至几十天)，瞬态周期过长使瞬态材料失去了其瞬态的意义；而且因为瞬态材料的瞬态性能和常规的成型工艺兼容性差，导致瞬态材料的成型工艺有限，这成为限制瞬态材料应用的一个关键因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种采用未经封端的均聚甲醛作为瞬态材料，用于瞬态电子器件的衬底和封装材料，并提供一种基于均聚甲醛的瞬态材料的成型方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种瞬态材料，所述瞬态材料为未经封端的均聚甲醛。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的瞬态材料成型方法，包括以下步骤：
(1)将三聚甲醛和环己烷混合均匀，形成溶液；
(2)在步骤(1)的溶液中加入催化剂三氟化硼乙醚，进行反应；
(3)将步骤(2)反应结束后得到的产物进行离心洗涤、干燥，得到产物；
(4)采用气相沉积法，将步骤(3)制备的产物置于密闭容器中，并用基片固定在其上方，然后加热，使步骤(3)中的产物在基片上沉积，即完成瞬态材料的成型。
上述的成型方法，优选的，步骤(4)中，加热的温度为110℃～270℃。更优选的，所述加热温度为200℃～250℃。
上述的成型方法，优选的，步骤(4)中，密闭容器压力为0.01atm～1.0atm。
上述的成型方法，优选的，所述基片为硅片、玻璃片、金属片和塑料片中的任一种。
上述的成型方法，优选的，步骤(2)中，反应的温度为20～50℃，反应的时间为1～2h。
上述的成型方法，优选的，步骤(3)中，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为1～2h。
上述的成型方法，优选的，所述三聚甲醛和环己烷的摩尔比为(0.6～2):1；所述催化剂三氟化硼乙醚与三聚甲醛的摩尔比为(0.007～0.015):1。
聚甲醛材料是一种热塑性高分子，由于其较低的上限温度，目前均是采用脂化封端或与其他高分子共聚的方式使其稳定，广泛应用于机械、电子电器、汽车、仪表、建筑等行业。本发明首次提出将未封端的均聚甲醛作为瞬态材料，不经过脂化封端的均聚甲醛材料两端含有羟基官能团，这种端羟基会使分子链两端产生半缩醛键，在一定温度下热触发就会发生开链解聚，最终完全变成甲醛气体，达到瞬态特性。本发明将未封端的均聚甲醛作为瞬态材料用于瞬态电子器件的衬底和封装材料，热触发瞬态周期短、可无痕消失，具有良好的热触发瞬态性能。
利用片状样品作为瞬态器件的衬底时，一般需要进行夹持、转运等工艺，这就对瞬态材料的力学性能有一定的要求；利用片状样品作为瞬态电子封装材料时，需要样品能够承受一定载荷的力，同样对力学性能也有一定的要求)。因此，成型后的均聚甲醛需要具有一定的力学性能才可能应用于瞬态器件中，但是目前现有技术中瞬态材料的成型方法均无法对未经封端的均聚甲醛成型，材料没有成型方法，即表明无法应用。而本发明的成型方法恰好能够解决这一技术问题，使得均聚甲醛用于瞬态材料成为可能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明首次提出将未封端的均聚甲醛作为瞬态材料，未经封端的均聚甲醛热触发瞬态周期短、可无痕消失，具有良好的热触发瞬态性能。
(2)本发明提供的瞬态材料成型方法简便高效，成型后的均聚甲醛材料仍具有良好的热触发瞬态性能，可作为瞬态电子器件的封装材料、衬底材料等，具有广阔的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1成型得到的瞬态材料均聚甲醛的实物图。
图2为本发明实施例1成型得到的瞬态材料均聚甲醛的热重曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的瞬态材料，为未经封端的均聚甲醛。
本发明的瞬态材料的成型方法，包括以下步骤：
(1)将0.11mol三聚甲醛加入到20mL环己烷中进行磁力搅拌，混合均匀形成溶液，然后加入0.1mL催化剂三氟化硼乙醚，在20℃温度下反应1h；
(2)反应结束后将得到的产物进行离心，离心后用丙酮洗涤2次，最后在50℃下真空干燥2h，得到均聚甲醛产物；
(3)采用气相沉积法，将5g上述制备的均聚甲醛产物置于密闭容器，容器中压力为1atm，然后选择一块表面光滑的硅片盖于其上；在250℃温度下加热均聚甲醛，使其在基片上沉积，即得到瞬态材料均聚甲醛成型样品。
图1为本实施例成型得到的均聚甲醛材料(瞬态材料)的实物图。由图可知，成型后的均聚甲醛具有一定的力学性能，可夹持、转运等操作，且样品表面更接近膜状材料，具有良好的致密度和光滑性，可用作瞬态电子器件的衬底材料和封装材料。
图2为本实施例成型得到的均聚甲醛材料(瞬态材料)的热重曲线。由图可知，当加热时间约10min时，体系温度达到150℃然后保持恒温。在150℃条件下，成型后的均聚甲醛在30min左右基本消失，恒重后质量残留率为4％，失重96％，表明成型后的均聚甲醛材料仍具有良好的热触发瞬态性能。
实施例2：
一种本发明的瞬态材料，为未经封端的均聚甲醛。
本发明的瞬态材料的成型方法，包括以下步骤：
(1)将0.2mol三聚甲醛加入到20mL环己烷中进行磁力搅拌，混合均匀形成溶液，然后加入0.3mL催化剂三氟化硼乙醚，在50℃温度下反应2h；
(2)反应结束后将得到的产物进行离心，离心后用丙酮洗涤4次，最后在60℃下真空干燥1h，得到均聚甲醛产物；
(3)采用气相沉积法，将2g步骤(2)制备的均聚甲醛产物置于密闭容器，容器中压力为0.01atm，然后选择一块表面光滑的玻璃片盖于其上；在200℃温度下加热均聚甲醛产物，使其在基片上沉积，即得均聚甲醛成型样品。
本实施例成型得到的均聚甲醛材料，在150℃条件下，20min以内即可基本消失，恒重后质量残留率为3％，失重97％，表明本实施例成型后的均聚甲醛材料仍具有良好的热触发瞬态性能。

Claims (7)

1.一种瞬态材料的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三聚甲醛和环己烷混合均匀，形成溶液；
（2）在步骤（1）的溶液中加入催化剂三氟化硼乙醚，进行反应，反应的温度为20~50℃，反应的时间为1~2h；
（3）将步骤（2）反应结束后得到的产物进行离心洗涤、干燥；
（4）采用气相沉积法，将步骤（3）制备的产物置于密闭容器中，并用基片固定在其上方，然后加热，使步骤（3）中的产物在基片上沉积，即完成瞬态材料的成型。
2.如权利要求1所述的成型方法，其特征在于，步骤（4）中，加热的温度为110℃~270℃。
3.如权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤（4）中，加热温度为200℃~250℃。
4.如权利要求1所述的成型方法，其特征在于，步骤（4）中，密闭容器压力为0.01atm~1.0atm。
5.如权利要求1-4任一项所述的成型方法，其特征在于，所述基片为硅片、玻璃片、金属片和塑料片中的任一种。
6.如权利要求1-4任一项所述的成型方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为50~60℃，干燥的时间为1~2h。
7.如权利要求1-4任一项所述的成型方法，其特征在于，所述三聚甲醛和环己烷的摩尔比为(0.6~2):1；所述催化剂三氟化硼乙醚与三聚甲醛的摩尔比为(0.007~0.015) :1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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