CN108942708B - 一种减薄砂轮及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于衬底基片加工技术领域，具体涉及一种减薄砂轮及其制备方法。所述减薄砂轮，包括以下体积份数的原料：金刚石17‑22份、碳化硅9‑19份、氧化锌2‑5份、石墨1‑3份、酚醛树脂25‑45份、碳酸氢钠2‑4份、偶联剂2‑4份。本发明制备的衬底基片加工用砂轮分别采用单向压制和双向压制而成，采用该砂轮可以使磨削的基片表面粗糙度低，无划痕、凹坑、微裂纹等表面/亚表面损伤；砂轮可以实现纵向梯度差小于2%，基片表面粗糙度值小于20nm，提高了基片表面几何精度和表面完整性；避免了基片加工的质量不稳定，提高了生产效率和良品率。

Description

一种减薄砂轮及其制备方法

技术领域

本发明属于衬底基片加工技术领域，具体涉及一种减薄砂轮及其制备方法。

背景技术

随着微电子和光电子技术的快速发展，单晶硅、蓝宝石等基片作为性能优异的衬底材料在集成电路、光电、航空航天及国防科技等领域中被广泛应用。出于后续加工工工艺和器件性能需求，基片衬底加工具有极高的表面几何精度和表面完整性要求。

目前，晶体基片加工工艺主要有研磨、磨削、化学腐蚀和化学机械抛光(CMP)等，常用的是采用金刚石砂轮进行磨削。但是，采用金刚石砂轮磨削，需通过金刚石磨粒与基片表面挤压、划擦、耕犁等作用实现材料去除。此过程中无疑会对基片表面造成划痕、崩碎等损伤,也会对亚表面造成微裂纹等损伤,而磨削压力与磨削速度等参数的变化,也将大大影响磨削表面/亚表面损伤形式，如图8所示。即使磨削过程中一切客观因素均不变，仍可能在磨削过程出现划痕、碎片等毁灭性的风险，主要是是因为基片属于硬脆材料，遇到大于其晶格常数的外力时，裂纹会沿着基片晶向方向断裂，其中这里面的风险主要来源之一是砂轮。为了消除磨削损伤层，需要通过后续的CMP获得超光滑无损伤表面，这无疑会增加加工工时和成本。特别是在超薄晶体基片的超精密磨削加工(如硅片的背面磨削减薄)时，磨削表面层损伤很容易引起基片的碎裂。因此，减小和消除磨削表面层损伤、避免砂轮纵向梯度不均匀是基片精密磨削急需解决的关键问题。

中国专利公开号CN1951635A，公布日期是2007年4月25日，公布了“一种硬脆基体晶片超精密磨削砂轮”，砂轮磨削去除率高，磨削表面粗糙度低，硬脆晶体基片无划痕、凹坑、微疵点、微裂纹、位错等表面/亚表面损伤，砂轮制作成本低。但是，该专利在制备砂轮时，采用的投料成型方式是纵向投料，单向压制，成型出来的砂轮会存在纵向梯度方向密度不均匀，砂轮上表面和下表面在成型过程中承受的压力不同而导致的砂轮上下表面存在密度差，这种密度差会导致砂轮在磨削过程中磨削力不一致，导致加工出来的基片整体表面质量变化不大，但基片的表面粗糙度值和亚表面损伤值存在不同，如果亚表面损伤值超过了基片可承载的极限，基片会出现裂纹或破碎。

如何实现在磨削过程中解决砂轮易断齿和纵向梯度不均匀的问题并未有相关报道，所以，还有进一步研究的必要。

发明内容

为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种减薄砂轮及其制备方法，通过配方和加工工艺的设计，加工的基片表面粗糙度值小，亚表面损伤值低，基片加工的均匀性和稳定性好。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种减薄砂轮的制备方法，包括以下体积份数的原料：金刚石17-22份、碳化硅9-19份、氧化锌2-5份、石墨1-3份、酚醛树脂25-45份、碳酸氢钠2-4份、偶联剂2-4份；

优选的，所述金刚石为镀镍金刚石，偶联剂为偶联剂550。

优选的，配料中金刚石粒径为8-12μm，碳化硅采用两种不同的粒径，分别为3.5μm、5μm，其对应的体积份数分别为4-10份、5-9份，氧化锌粒径为1-3μm，石墨粒径为2-4μm，酚醛树脂粒径为13-20μm，碳酸氢钠粒径为50-100μm。

以下介绍本发明中晶圆减薄砂轮所用的各材料：

金刚石是磨料主要起磨削作用，本发明优选镀镍金刚石，在金刚石表面镀覆一层镍能赋予金刚石许多新的特性，如：提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力；还可以降低金刚石出刃高度，降低磨削深度和损伤层。其进一步确保了砂轮性能的优异。

碳化硅是辅助磨料，起到辅助磨削的作用，同时配方中采用两种不同的粒径是为了使磨料更加密实，磨削性能更加优异。

氧化锌是辅料，主要起增加硬度的作用。

石墨主要是球状的，起润滑作用。

酚醛树脂是粘合剂，它的特点是分子量均匀适中，可使成型材料的松散和干湿达到最佳状态，即使在高温、高湿度季节仍能保持其特性。

碳酸氢钠是造孔剂，造孔原理是受热分解产生气孔。

偶联剂选用偶联剂550，主要是两性表面活性剂，具有有机和无机反应性，可以与有机聚合物和无机物表面反应起到桥梁作用；也可以使用其它的偶联剂，不局限于偶联剂550。

所述减薄砂轮的制备方法包括如下步骤：

1)将配方中的金刚石、碳化硅、偶联剂与稀释剂搅拌均匀；

2)将步骤1）的混合物料进行超声分散，然后烘干；

3)将氧化锌、石墨、酚醛树脂和碳酸氢钠与步骤2）的物料进行混合、过筛；

4)将步骤3）的混合物料分成两部分投入模具进行压制成型，投入第一部分用料时，采取单向压制；投入第二部分用料时，采用双向压制；

5) 将步骤4）压制成型后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；

6) 步骤5）得到的砂轮环经过加工即得所述减薄砂轮。

优选的，物料过筛均为100-200目。

优选的，步骤1）中的稀释剂为乙醇。

具体的，步骤2）超声的频率是40KHZ，超声分散时间为10-60min，在超声的同时进行搅拌，搅拌转速为10-100rpm。

优选的，步骤4）压制成型温度为150-250℃，进一步优选为190℃；压制成型分两步投料，第一部分用料投入高度为1-5mm，单向压制的压力为1-10Mpa，保温保压2min；第二部分用料投入高度为5-10mm，双向压制的压力为5-20Mpa，压机保温保压1h。这里，两步投料的用量也可以以物料的质量百分含量来限定，并不仅限于投料高度。

上述制备方法制得的砂轮，用于衬底基片的减薄，所述基片为晶体基片，具体为硅晶片、碳化硅晶片、碲锌镉晶片等，砂轮环尺寸是1A8型。

和现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明的砂轮压制成型时，采用两步投料方式，投入第一部分用料时，采取单向压制；投入第二部分用料时，采用双向压制的方法成型。采用这种成型方法可以使砂轮更加致密，性能更加优异。

2.本发明配料选取两种不同粒径的碳化硅，粒径小的碳化硅可以起到填充作用，使砂轮体系更加紧密，同时选取碳酸钠为造孔剂，充分提高了砂轮的孔隙，以提高砂轮的磨削性能。

3.采用本发明制备的砂轮，砂轮上表面和下表面在成型过程中承受的压力相同，使得砂轮上下表面不存在密度差，用于衬底基片的减薄磨削时，磨削过程中磨削力一致，加工的基片表面粗糙度值小，亚表面损伤值低，提高了基片加工的均匀性和稳定性。

4.本发明制备的砂轮可以实现纵向梯度差小于2%，磨削的基片表面粗糙度值小于20nm，基片表面无划痕、凹坑、微裂纹等表面/亚表面损伤，提高了基片表面几何精度和表面完整性，从而提高生产效率和良品率。

附图说明

图1为本发明制得的减薄砂轮结构示意图；

图2 为本发明制得的减薄砂轮实物图；

图3 为本发明制得的减薄砂轮断口显微镜图；

图4 为本发明制得的减薄砂轮磨削硅晶圆的表面粗糙度图；

图5 为本发明制得的减薄砂轮的32块砂轮齿的体积密度数值图；

图6 为本发明制得的减薄砂轮磨削8寸硅晶片的效果图；

图7 为磨削后8寸硅晶片的表面400X的SEM图；

图8为背景技术磨削硅晶圆的效果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。图1为下述实施例制得的减薄砂轮的结构示意图，图中可以看出砂轮环有两层，分别为第一部分投料和第二部分投料；图2 为减薄砂轮的实物图。

实施例1

本实施例的减薄砂轮的制备方法，由以下体积份数的原料组成：镀镍金刚石17份、碳化硅9份（粒径为3.5μm的碳化硅是4份、粒径为5μm的碳化硅是5份）、氧化锌2份、细石墨1份、酚醛树脂25份、碳酸氢钠（纯度为分析纯）2份、偶联剂550（纯度为分析纯）2份，其粒径分别为：镀镍金刚石8-12μm，碳化硅3.5μm、5μm，氧化锌1-3μm，细石墨2-4μm，酚醛树脂13-20μm，碳酸氢钠50-100μm；

制备过程包括如下步骤：

1)将配方中的镀镍金刚石、3.5μm的碳化硅、5μm的碳化硅混合过100目筛2遍，然后滴入偶联剂550，倒入乙醇（纯度为分析纯）300mL，并搅拌均匀；

2)将步骤1）搅拌均匀的物料进行超声分散，超声的频率是40KHZ，搅拌头垂直方向放入物料内，搅拌头与盛放物料的容器底部缝隙大于1mm小于3mm，搅拌头转速为10rpm，超声时间为60min，然后将物料放入120℃烘箱烘干，冷却后取出备用；

3)将氧化锌、细石墨、酚醛树脂和碳酸氢钠混合过100目筛2遍，然后与步骤2）的原料混合，过100目筛5遍后备用；

4)将步骤3）的混合物料分成两部分投入模具进行压制成型，压制温度为150℃，第一部分用料（此部分物料硬化后是镶在基体槽内部分）投入高度为1mm，单向压制的压力为1Mpa，保温保压2min；第二部分用料（此部分是砂轮使用层，用于基片减薄用）投入高度为5mm，双向压制的压力为5Mpa，压机保温保压1h；

5)将步骤4）压制成型后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；

6)步骤5）得到的砂轮环经过加工即得所述应用于衬底基片减薄的砂轮，砂轮环尺寸是1A8型，201*9*190mm（外径201mm，内径190mm，环高9mm）。

具体工艺如下：模具按照图纸要求进行组装，模具具有上下两个压头，组装好的模具放在旋转的工作台面上，一次投入第一部分料，然后用自动刮料机把料刮平，盖上模具上压头，整套模具快速推入150℃热压机，单向压制，压机压力参数是初始压力1Mpa,保温保压2min后，把模具从热压机内推出到工作台面，上压头从模具内卸出后备用。

第二部分料主要采用分步投，第二部分料均分成五部分（命名A、B、C、D、E份）后备用，第一次投入A份料，边敲击模具外环边用自动刮料器刮平，紧着投入B份料，边敲击模具外环边用自动刮料器刮平，C、D、E份料投入步骤同A和B，最后投完E份料后，用上压头盖住模具，快速推入150℃热压机，双向压制，压力提升到5Mpa，上下压头同时移动压制模具内混合料直至上下压头压制到设定高度，全程不对压制的砂轮环放气，直接保温保压1小时后卸模即可备用。

具体的，步骤4）中1mm高度的第一部分用料的密度与5mm高度的第二部分用料密度相同，但此两部分料压制成硬化后的砂轮环密度不同，即第一部分硬化后砂轮部分密度和第二部分硬化后砂轮部分密度不同，第二部分砂轮区域是第一部分砂轮区域密度的75%，此密度的不同主要是通过体积控制法实现的。

实施例2

本实施例的减薄砂轮的制备方法，由以下体积份数的原料组成：镀镍金刚石22份、碳化硅19份（粒径为3.5μm的碳化硅是10份、粒径为5μm的碳化硅是9份）、氧化锌5份、细石墨3份、酚醛树脂45份、碳酸氢钠（纯度为分析纯）4份、偶联剂550（纯度为分析纯）4份，其粒径分别为：镀镍金刚石8-12μm，碳化硅3.5μm、5μm，氧化锌1-3μm，细石墨2-4μm，酚醛树脂13-20μm，碳酸氢钠50-100μm；

与实施例1的制备方法相比，调整部分制备参数如下：

物料均过200目筛；步骤2）搅拌头转速为100rpm，超声时间为10min，烘箱温度设置为100℃；步骤4）中第一部分用料投入高度为5mm，单向压制的压力为10Mpa，保温保压2min；第二部分用料投入高度为10mm，双向压制的压力为20Mpa，压机保温保压1h，压制成型温度为250℃；步骤6）制备的砂轮环尺寸是1A8型，198*10*190mm（外径198mm，内径190mm，环高10mm）。

实施例3

本实施例的减薄砂轮的制备方法，由以下体积份数的原料组成：镀镍金刚石18份、碳化硅16份（粒径为3.5μm的碳化硅是8份、粒径为5μm的碳化硅是8份）、氧化锌4份、细石墨2份、酚醛树脂30份、碳酸氢钠（纯度为分析纯）3份、偶联剂550（纯度为分析纯） 2份，其粒径分别为：镀镍金刚石8-12μm，碳化硅3.5μm、5μm，氧化锌1-3μm，细石墨2-4μm，酚醛树脂13-20μm，碳酸氢钠50-100μm；

与实施例1的制备方法相比，调整部分制备参数如下：

物料均过150目筛；步骤2）搅拌头转速为50rpm，超声时间为30min，烘箱温度为130℃；步骤4）中第一部分用料投入高度为2mm，单向压制的压力为3Mpa，保温保压2min；第二部分用料投入高度为7mm，双向压制的压力为5Mpa，压机保温保压1h，压制成型温度为190℃；步骤6）制备的砂轮环尺寸是1A8型，201*9*190mm（外径201mm，内径190mm，环高9mm）。

实施例4

本实施例的减薄砂轮的制备方法，由以下体积份数的原料组成：镀镍金刚石21份、碳化硅13份（粒径为3.5μm的碳化硅是6份、粒径为5μm的碳化硅是7份）、氧化锌3份、细石墨3份、酚醛树脂35份、碳酸氢钠（纯度为分析纯）4份、偶联剂550（纯度为分析纯）3份，其粒径分别为：镀镍金刚石8-12μm，碳化硅3.5μm、5μm，氧化锌1-3μm，细石墨2-4μm，酚醛树脂13-20μm，碳酸氢钠50-100μm；

与实施例1的制备方法相比，调整部分制备参数如下：

步骤1）混合过180目筛，步骤3）混合过200目筛；步骤2）搅拌头转速为80rpm，超声时间为25min，烘箱温度设置为110℃；步骤4）中第一部分用料投入高度为2.5mm，单向压制的压力为4Mpa，保温保压2min；第二部分用料投入高度为7.5mm，双向压制的压力为5Mpa，压机保温保压1h，压制成型温度为190℃；步骤6）制备的砂轮环尺寸是1A8型，198*10*190mm（外径198mm，内径190mm，环高10mm）；第二部分砂轮区域是第一部分砂轮区域密度的70%。

砂轮性能评价

实施例3制得的砂轮断口显微镜图如图3所示，可以看出，砂轮内部存在很多孔隙，此结构既能提高砂轮的自锐性，又能最大限度的容纳磨屑，使砂轮能够高效的进行磨削，不至于由于磨屑的脱落糊在磨削层表面而对工件产生划伤。

对上述实施例3中的方法制备的砂轮进行晶体基片减薄性能的测试。

研磨测试条件：

磨床：Disco DFG840

砂轮规格：粗磨轴，自制320#砂轮

精磨砂轮尺寸：209*22.5*158*5*7

研磨顺序：先粗磨后精磨

磨削工艺参数：

砂轮主轴转速：5200rpm；

磨削液：去离子水；

工件材料：硅晶圆8寸，初始厚度725μm；粗磨后最终厚度300μm

去除量：20μm

载盘转速：120/120/120rpm

采用本发明制备的砂轮对硅晶圆进行精磨，采集数据至少100个，采集点分布在硅晶圆的圆心到边缘等不同位置，硅晶圆表面粗糙度数据如图4所示，砂轮减薄后的晶圆表面粗糙度经过哈量粗糙度仪检测达到了纳米级，数值波动范围在4-20nm之间，实现了优异的磨削效果。

图5为本发明制得的减薄砂轮的32块砂轮齿的体积密度数值图，由图中看出，32块砂轮齿的体积密度波动很小，由图中数据可计算，其纵向梯度差小于2%。

采用实施例3制备的砂轮对8寸硅晶圆进行减薄实验，减薄后的硅晶圆表面效果图如图6所示，图7是硅晶圆表面的微观形貌。由图6可知，减薄后的硅晶圆整体亮度佳，无划痕、凹坑、微裂纹等表面/亚表面损伤，图7显示，晶圆表面无明显缺陷；而由图8所示，背景技术制备的砂轮磨削硅晶圆表面有很多划痕和凹坑，表面粗糙度大，将图6和图8对比可以看出，本发明的砂轮磨削性能明显优于现有技术。

综上，本发明的砂轮的制造方法，可以实现砂轮的纵向梯度差小于2%，减薄磨削衬底基片性能优异。磨削的基片表面粗糙度小于20nm，表面无划痕、凹坑、微裂纹等表面/亚表面损伤，提高了基片表面的完整性，保证了基片加工的均匀性和稳定性，提高了生产效率和良品率。

需要说明的是，实施例中的投料方式，可以增加多次投料，但不可降低投料次数。最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种减薄砂轮的制备方法，其特征在于，所述砂轮用于基片衬底的减薄，包括以下体积份数的原料：金刚石17-22份、碳化硅9-19份、氧化锌2-5份、石墨1-3份、酚醛树脂25-45份、碳酸氢钠2-4份、偶联剂2-4份；包括如下步骤：

1）将配方中的金刚石、碳化硅、偶联剂与稀释剂搅拌均匀；

2）将步骤1）的混合物料进行超声分散，然后烘干；

3）将氧化锌、石墨、酚醛树脂和碳酸氢钠与步骤2）的物料进行混合、过筛；

4）将步骤3）的混合物料分成两部分投入模具进行压制成型，投入第一部分用料时，采取单向压制；投入第二部分用料时，采用双向压制；

5）将步骤4）压制成型后的物料降至室温脱模，得到砂轮环；

6）步骤5）得到的砂轮环经过加工即得所述减薄砂轮；

所述金刚石为镀镍金刚石，偶联剂为偶联剂550；

配料中金刚石粒径为8-12μm，碳化硅采用两种不同的粒径，分别为3.5μm、5μm，其对应的体积份数分别为4-10份、5-9份，氧化锌粒径为1-3μm，石墨粒径为2-4μm，酚醛树脂粒径为13-20μm，碳酸氢钠粒径为50-100μm；

步骤1）中稀释剂为乙醇；

步骤4）压制成型温度为150-250℃；

步骤4）中第一部分用料投入高度为1-5mm，单向压制的压力为1-10Mpa；第二部分用料投入高度为5-10mm，双向压制的压力为5-20Mpa。

2.权利要求1所述减薄砂轮的制备方法，其特征在于，步骤4）中第二部分用料均分成五部分进行投料。

3.权利要求1所述减薄砂轮的制备方法，其特征在于，步骤4）中第一部分用料硬化后镶在基体槽内，第二部分用料硬化后用作基片减薄。

4.根据权利要求1所述减薄砂轮的制备方法，其特征在于，步骤4）中第二部分用料硬化后砂轮密度是第一部分用料硬化后砂轮密度的75%。

5.权利要求1-4任一所述制备方法制得的砂轮。

6.根据权利要求5所述的砂轮，其特征在于，砂轮环尺寸是1A8型。

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