CN108940276A - 一种载银二氧化钛及其制备方法、应用 - Google Patents

一种载银二氧化钛及其制备方法、应用 Download PDF

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CN108940276A CN201810843875.6A CN201810843875A CN108940276A CN 108940276 A CN108940276 A CN 108940276A CN 201810843875 A CN201810843875 A CN 201810843875A CN 108940276 A CN108940276 A CN 108940276A
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Abstract

本发明涉及材料领域,尤其涉及载银二氧化钛及其制备方法、应用。所述载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:获取尿素溶液;将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液混合后,得到第一溶液;获取含银溶液;将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;获取含钛溶液;将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;获取沉淀剂;所述沉淀剂对第三溶液中的未沉淀的Ti2+进行沉淀;然后再将第三溶液进行过滤、干燥、煅烧,得到载银二氧化钛。

Description

一种载银二氧化钛及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及材料领域,尤其涉及载银二氧化钛及其制备方法、应用。
背景技术
TiO2是一种典型的光催化抗菌材料,具有毒性极低、价格便宜、耐酸碱、在紫外线照射条件下具有较强的抗菌能力的特点。同时,Ag+是已知的最高效的金属离子型抗菌剂,具有抗菌效果好,抗菌浓度低,能杀灭很多种细菌和耐药性强的优点。
目前,研究人员利用两者的优点,通过纳米粒子之间的作用,使Ag直接嵌入到TiO2晶型缺陷中,合成出一种既可以极大减少Ag的使用量,降低Ag的毒性,又可以提高TiO2光催化抗菌活性的新型复合抗菌剂纳米载银二氧化钛。
但是现有技术中,TiO2的电子、空穴容易复合,从而影响杀菌性能,使其杀菌性能下降。同时,活性组分银离子极易被氧化而失去活性,影响其杀菌效果;另外,活性组分银离子极容易氧化成氧化银而发黑,影响其美观。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液混合后,得到第一溶液;
获取含银溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
获取沉淀剂;
所述沉淀剂对第三溶液中的未沉淀的Ti2+进行沉淀;
然后再将第三溶液进行过滤、干燥、煅烧,得到载银二氧化钛。
作为本发明一种优选的技术方案,所述尿素溶液的质量分数为5%~30%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂选自:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、TX-4、TX-5、TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、TX-13、TX-15、TX-50、TX-100中的任意一种或几种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案,所述含银溶液选自:硝酸银溶液、醋酸银溶液中的任意一种或两种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案,所述含银溶液的质量分数为5%~30%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述含钛溶液选自:钛酸四丁酯、硫酸氧钛、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、硫酸钛、六氟化钛酸铵中的任意一种或两种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案,所述沉淀剂选自:氨气、有机胺类化合物、磷酸盐类化合物中的任意一种或两种的混合。
作为本发明一种优选的技术方案,所述第三溶液中还包括抗氧剂。
本发明的第二个方面提供了一种载银二氧化钛,所述载银二氧化钛采用上述方法制备得到。
本发明的第三个方面提供了载银二氧化钛在服装、油漆、电器、涂料、电子产品、生物传感器、食品行业、化妆品、医疗器械的应用。
与现有技术相比,本申请突出的有益效果为:
1、本申请中的载银二氧化钛具有非常好的杀菌性能,对多种致病菌的抗菌性能,克服了以往只检测大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的不足,进一步增强其抗菌性能。
2、本申请中的载银二氧化钛对于螨虫同样具有较好的杀菌性。
3、本申请中的载银二氧化钛还能够消除甲醛等有机性气体。使其可以广泛的应用于服装、家用电器、墙漆涂料、电子产品、生物传感器、食品行业、化妆品、医疗器械等行业。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的实施例的技术方案,现引入附图进行简要说明。
图1为实施例8的载银二氧化钛SEM电镜图。
测试条件:加速电压范围为0.2-30KV,放大倍数为35000倍。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
本文中所用的术语具有以下含义:
如本文中所用,除非另外清楚明确地限于一个指示对象,否则冠词“a”、“an”及“the”包括多个指示对象。
由于本文及所附权利要求书中所用的涉及成分的量、反应条件等的所有数量、数值和/或表述受到获得前述值所遇到的各种测量的不确定性,除非另有指明,否则均应理解为在所有情況下由术语“约(about)”修饰。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如,从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液混合后,得到第一溶液;
获取含银溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
获取沉淀剂;
所述沉淀剂对第三溶液中的未沉淀的Ti2+进行沉淀;
然后再将第三溶液进行过滤、干燥、煅烧,得到载银二氧化钛。
本申请中,术语“尿素溶液”是指将尿素溶于水中,得到的尿素水溶液。对于尿素溶液的质量分数并没有特别的限制,可以列举的有:5%、8%、10%、12%、15%、17%、18%、20%、25%、27%、28%、30%、35%、38%等。优选地,所述尿素溶液的质量分数为5%~30%;进一步优选地,所述尿素溶液的质量分数为10%~20%;更进一步优选地,所述尿素溶液的质量分数为18%。
术语“质量分数”指溶液中溶质质量与溶液质量之比。
优选地,所述分散剂选自:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、TX-4、TX-5、TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、TX-13、TX-15、TX-50、TX-100中的任意一种或几种的混合。
其中,TX-4、TX-5、TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、TX-13、TX-15、TX-50、TX-100,简称为TX-n,分子式C15H24O(C2H4O)n,其中,n代表4、5、7、9、10、12、13、15、50、100等;当然n并不局限于这些。
其中,TX-n是指壬基酚聚氧乙烯醚;壬基酚聚氧乙烯醚为以壬基酚和环氧乙烷在催化剂作用下缩合反应的非离子表面活性剂。
优选地,所述含银溶液选自:硝酸银溶液、醋酸银溶液中的任意一种或两种的混合。
所述含银溶液的质量分数并没有特别的限定,可以列举的有:3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%等。
优选地,所述含银溶液的质量分数为5%~30%;进一步优选地,所述含银溶液的质量分数为8%~22%;更进一步优选地,所述含银溶液的质量分数为18%。
优选地,所述含钛溶液选自:钛酸四丁酯、硫酸氧钛、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、硫酸钛、六氟化钛酸铵中的任意一种或两种的混合。
优选地,所述第一溶液中还包括缚银剂。
术语“缚银剂”是指(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土。
所述(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土的制备方法至少包括以下步骤:
将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷溶于质量浓度为60%的乙醇水溶液中,得到质量分数为5%的溶液备用;然后加入钠基蒙脱土,室温搅拌60分钟后,过滤,滤饼在40℃干燥后,再于100℃恒温干燥反应2小时,降温,得(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土。
本发明的第二个方面提供了一种载银二氧化钛,所述载银二氧化钛采用上述方法制备得到。
本发明的第三个方面提供了载银二氧化钛在服装、油漆、电器、涂料、电子产品、生物传感器、食品行业、化妆品、医疗器械的应用。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,均从阿里巴巴网站上购得。
实施例1:
本发明的实施例1提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为5%;
所述分散剂为十二烷基硫酸钠;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钠溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:200:2;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例2:
本发明的实施例2提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为30%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钠溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:200:2;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例3:
本发明的实施例3提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:200:2;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例4:
本发明的实施例4提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的醋酸银溶液;
室温下,将醋酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:200:2;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例5:
本发明的实施例5提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:250:3;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例6:
本发明的实施例6提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:180:1;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例7:
本发明的实施例7提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;然后再向第三溶液中加入抗氧剂,搅拌均匀;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
所述抗氧剂选自:2,4-二叔丁基酚;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂、抗氧剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:180:1:0.5;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
实施例8:
本发明的实施例8提供了一种载银二氧化钛的制备方法,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、缚银剂室温下混合搅拌1h后,得到第一溶液;
所述尿素溶液的质量分数为18%;
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮;
所述氯盐溶液为质量分数为30%的氯化钾溶液;
所述缚银剂为(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土;
其中,缚银剂的质量与硝酸银的质量之间的比例为2:1;硝酸银是指硝酸银溶液中溶质的质量;
所述(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土的制备方法至少包括以下步骤:
将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷溶于质量浓度为60%的乙醇水溶液中,得到质量分数为5%的溶液备用;然后加入钠基蒙脱土,室温搅拌60分钟后,过滤,滤饼在40℃干燥后,再于100℃恒温干燥反应2小时,降温,得(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷改性蒙脱土。
其中,(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、钠基蒙脱土之间的重量比为1:20;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
所述含银溶液为质量分数为20%的硝酸银溶液;
室温下,将硝酸银溶液以1mL/min的速度滴加到第一溶液中,搅拌0.5h后,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
所述含钛溶液为钛酸四丁酯;
其中,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:0.1:0.2:5:180:1;
室温下,将含钛溶液以0.5mL/min的速度滴加到第二溶液中,搅拌0.5h后,得到第三溶液;将第三溶液在80℃,搅拌反应2h,然后,再以0.1mL/min的速度滴加质量分数为5%的磷酸氢二钠溶液,对未沉淀的Ti2+离子进行沉淀,然后再将溶液进行过滤、离心,并用去离子水洗涤得到的沉淀3次,然后再将沉淀在真空干燥箱中60℃中干燥10h,最后置于马弗炉中进行焙烧,具体焙烧程序为:以5℃/min的升温速率升温至300℃,焙烧2h;然后再以3℃/min的升温速率升温至500℃,焙烧4h;然后再以1℃/min的升温速率升温至650℃,焙烧2h,得到载银二氧化钛。
对比例1:
对比例1同实施例1,不同点在于,尿素溶液、分散剂、氯盐溶液、含银溶液、含钛溶液、沉淀剂中,有效溶质的摩尔比为:1:1:1:1:1:1。
对比例2:
对比例2同实施例8,不同点在于,将缚银剂更换仅为钠基蒙脱土。
对比例3:
对比例3同实施例8,不同点在于,将缚银剂更换仅为硅烷偶联剂。
对比例4:
对比例4同实施例8,不同点在于,将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷更换为硅烷偶联剂kh560。
对比例5:
对比例5同实施例8,不同点在于,将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷和钠基蒙脱土进行物理混合。
对比例6:
对比例6同实施例8,不同点在于,将焙烧程序更换为,以5℃/min的升温速率升温至600℃,焙烧3h。
对比例7:
对比例7同实施例8,不同点在于,将焙烧程序更换为,以1℃/min的升温速率升温至600℃,焙烧3h。
对比例8:
对比例8同实施例8,不同点在于,将焙烧程序更换为,以3℃/min的升温速率升温至600℃,焙烧3h。
性能评价
测试方法如下:
1、抗菌测试:
将实施例与对比例中的载银二氧化钛采用《QB/T 2738-2005》测试方法进行测试。
2、长效抗菌测试:
将实施例与对比例中的载银二氧化钛在紫外光下照射60天,再次进行测试抗菌性能。
3、白度:
将实施例与对比例中的载银二氧化钛的白度用WS-2型白度仪测定。
4、紫外光照射下的白度:
将实施例与对比例中的载银二氧化钛在紫外光下照射60天,再次进行测试白度。
本申请中的白度越高,代表本申请中银离子越稳定,越不容易被氧化为氧化银,使其杀菌性能保持较好的长效性。
具体数据见表1所示。
表1性能测试结果
由上表可以看出,本申请中的载银二氧化钛具有非常好的杀菌性能,当然能够杀的细菌并不局限于本申请中所列举的大肠杆菌和金黄葡萄球菌。
同时本申请的实施例尤其是指实施例8对于螨虫同样具有较好的杀菌性,在紫外光照射下,仍然能够达到95%以上的杀菌率。可见,本申请中的载银二氧化钛相比于传统的杀菌剂而言,其应用范围进一步扩大。
另外,本申请人意外的发现,本申请中的载银二氧化钛还能够消除甲醛等有机性气体。使其可以广泛的应用于服装、家用电器、墙漆涂料、电子产品、生物传感器、食品行业、化妆品、医疗器械等行业。

Claims (10)

1.一种载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
获取尿素溶液;
将尿素溶液、分散剂以及氯盐溶液混合后,得到第一溶液;
获取含银溶液;
将含银溶液滴加到第一溶液中,得到第二溶液;
获取含钛溶液;
将含钛溶液滴加到第二溶液中,得到第三溶液;
获取沉淀剂;
所述沉淀剂对第三溶液中的未沉淀的Ti2+进行沉淀;
然后再将第三溶液进行过滤、干燥、煅烧,得到载银二氧化钛。
2.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述尿素溶液的质量分数为5%~30%。
3.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、TX-4、TX-5、TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、TX-13、TX-15、TX-50、TX-100中的任意一种或几种的混合。
4.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述含银溶液选自:硝酸银溶液、醋酸银溶液中的任意一种或两种的混合。
5.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述含银溶液的质量分数为5%~30%。
6.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述含钛溶液选自:钛酸四丁酯、硫酸氧钛、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、硫酸钛、六氟化钛酸铵中的任意一种或两种的混合。
7.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂选自:氨气、有机胺类化合物、磷酸盐类化合物中的任意一种或两种的混合。
8.如权利要求书1所述的载银二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述第三溶液中还包括抗氧剂。
9.如权利要求书1~8任意一项所述的载银二氧化钛的制备方法得到的载银二氧化钛。
10.如权利要求书9所述的载银二氧化钛在服装、油漆、电器、涂料、电子产品、生物传感器、食品行业、化妆品、医疗器械的应用。
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