CN108940136A - 一种气固反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气固反应技术领域，公开了一种气固反应装置及方法。该气固反应装置包括第一反应器，其内能通入液体和第一气体，第一反应器的外部设有第一加热机构，用于将液体气化；第二反应器，其内能通入第二气体，且第二反应器的内部设有固体反应物，外部设有第二加热机构；连接管，其分别与第一反应器和第二反应器连通，第一加热机构和第二加热机构连接，并包覆于连接管的外部；液体、第一气体和第二气体的流量可控，第一气体用于将气化后的液体通过连接管由第一反应器输送至第二反应器中，与第二气体混合后，并与固体反应物反应。本发明通过将第一加热机构和第二加热机构包覆在连接管的外部，使得气化后的液体在输送过程中不会发生冷凝的问题。

Description

一种气固反应装置及方法
技术领域
本发明涉及气固反应技术领域，尤其涉及一种气固反应装置及方法。
背景技术
对于常见的气固反应，通过对反应过程中不同反应物和生成产物的种类及产量进行连续表征，可以对反应的机理进行研究，并进一步实现反应参数的优化及反应过程的控制。
目前，在流化床或固定床反应装置中，已经可以对单一或多种气体混合组分参与的气固反应进行动力学研究。然而，在化工、能源和催化等领域中，有很多在高温下进行的反应过程需要一些高沸点的物质(例如油品)，这些物质在反应温度下以气体的形式存在，而在常温下则为液态。若直接将高沸点物质注入反应器中，则该物质存在气化、分散的过程，与固体颗粒无法充分接触；若采用先气化、再以气体的形式输送到反应器中的方式，则在气体输送过程中，高沸点物质易发生冷凝，导致气相中该组分浓度降低；若采用配置单独的液体气化装置，并对气体输送管路进行加热，需要保证管路温度不小于300℃，但高温加热带成本高，且易造成烫伤等危险。
因此，亟待需要提供一种新型气固反应装置及方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气固反应装置及方法，以解决现有气固反应装置难以对高沸点液体有效输送的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种气固反应装置，包括：
第一反应器，其内能通入液体和第一气体，第一反应器的外部设有第一加热机构，用于将液体气化；
第二反应器，其内能通入第二气体，且第二反应器的内部设有固体反应物，外部设有第二加热机构；
连接管，其分别与第一反应器和第二反应器连通，第一加热机构和第二加热机构连接，并包覆于连接管的外部；
液体、第一气体和第二气体的流量可控，第一气体用于将气化后的液体通过连接管由第一反应器输送至第二反应器中，使气化后的液体与第二气体混合后，并与固体反应物反应。
作为优选，还包括与第二反应器连接的颗粒采集机构，其包括：
颗粒采样管，其一端伸入固体反应物中；
切换阀，其与颗粒采样管的另一端连接；以及
分别与切换阀连接的管路吹扫器、样品封存器、真空器和采样瓶；
管路吹扫器用于将颗粒采样管中的残存颗粒反吹回第二反应器中，样品封存器用于向采样瓶中通入惰性气体，真空器用于使采样瓶建立负压，采样瓶用于收集气化后的液体、第二气体和固体反应物反应生成的固相反应产物。
作为优选，颗粒采集机构还包括：
内套管，其分别连接有切换阀、样品封存器和采样瓶；
外套管，其套设于内套管的外部，且与真空器连通，外套管的一端封闭，另一端与采样瓶连接。
作为优选，内套管伸入采样瓶中的长度比外套管伸入采样瓶中的长度长。
作为优选，还包括与第二反应器连接的气体分析机构，其沿气化后的液体、第二气体和固体反应物反应生成的气相反应产物的流向依次设置有脱水器、过滤器、三通接头、截止阀和气体检测器。
作为优选，第二反应器设有压力传感器和温度传感器，温度传感器的一端伸入固体反应物中。
作为优选，第二反应器还设有用于承载固体反应物的气体分布板，气体分布板上开设有多个孔径小于固体反应物粒径的通孔。
作为优选，连接管与第二反应器连通的接口以及第二气体的入口均位于气体分布板的下方。
一种气固反应方法，包括以下步骤：
使液体气化，并利用第一气体对气化后的液体进行输送；
使液体的输送管路的温度始终保持高于液体的气化温度；
使气化后的液体与第二气体混合后，并与固体反应物反应。
作为优选，还包括对气化后的液体、第二气体和固体反应物反应生成的固相反应产物和气相反应产物进行收集和检测。
本发明的有益效果：
本发明通过将第一加热机构和第二加热机构包覆在连接管的外部，使得气化后的液体在输送过程中不会发生冷凝的问题，同时也避免了采用成本较高的单独液体气化装置，从而实现了混合气体的保温，解决了现有气固反应装置难以对高沸点液体有效输送的问题。
附图说明
图1是本发明提供的气固反应装置的结构示意图。
图中：
1、第一反应器；11、第一加热机构；12、连接管；13、第一气体供给罐；14、液体供给罐；15、液体计量泵；16、进液管；17、第二气体供给罐；
2、第二反应器；21、固体反应物；22、第二加热机构；23、压力传感器；24、温度传感器；25、气体分布板；
31、颗粒采样管；32、切换阀；33、管路吹扫器；34、样品封存器；35、真空器；36、采样瓶；37、内套管；38、外套管；
41、脱水器；42、过滤器；43、三通接头；44、截止阀；45、气体检测器。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，其为本发明提供的气固反应装置的结构示意图。该气固反应装置包括第一反应器1和第二反应器2，第一反应器1连接有第一气体供给罐13，第一气体供给罐13用于给第一反应器1通入第一气体，优选地，第一气体为惰性气体，其作用是输送气化后的液体且不会与目标气体(即第二气体)和固体(即固体反应物21)反应。第一反应器1还连接有液体供给罐14、液体计量泵15和进液管16，通过上述三者使液体向第一反应器1内部供给，液体计量泵15用于控制液体按照恒定的流速进入第一反应器1中。进液管16与第一反应器1连通的接口位于第一气体入口的下方，如此可保证液体能够更加充分地被第一气体携带输送。优选地，上述液体为高沸点液体，例如可以是油品。
具体地，第一反应器1和第二反应器2的材质可以为石英玻璃、不锈钢或刚玉。其中，第一反应器1的内径优选为5mm-30mm，第二反应器2的内径优选为10mm-100mm。
具体地，第一反应器1的外部设有第一加热机构11，用于将液体气化，将所述第一加热机构11的温度加热至合适温度，该温度范围在能够使液体气化至不致液体产生反应，例如可以是300℃-400℃。
具体地，第二反应器2连接有第二气体供给罐17，第二气体供给罐17用于向第二反应器2中通入第二气体，第二反应器2的内部设有固体反应物21，第二气体和固体反应物21的具体类型本发明不做具体限定，只要用于气固反应的气体和固体均可。第一气体用于将气化后的液体通过连接管12由第一反应器1输送至第二反应器2中，使气化后的液体与第二气体混合后，并与固体反应物21反应。
具体地，第二反应器2的外部设有第二加热机构22，第一加热机构11和第二加热机构22连接(图中未示出二者相连接的位置关系，但是并不妨碍阐述该技术方案)，并包覆于连接管12的外部，连接管12分别与第一反应器1和第二反应器2连通，本发明通过将第一加热机构11和第二加热机构22包覆在连接管12的外部，使得气化后的液体在输送过程中不会发生冷凝的问题，同时也避免了采用成本较高的单独液体气化装置，从而实现了混合气体的保温，解决了现有气固反应装置难以对高沸点液体有效输送的问题。
具体地，该气固反应装置还包括与第二反应器2连接的颗粒采集机构，其包括颗粒采样管31、切换阀32、管路吹扫器33、样品封存器34、真空器35、采样瓶36、内套管37和外套管38。颗粒采样管31的一端伸入固体反应物21中，用于采集气化后的液体、第二气体和固体反应物21反应生成的固相反应产物；切换阀32与颗粒采样管31的另一端连接，用于改变不同工况时的颗粒采集机构连接方式；管路吹扫器33用于将颗粒采样管31中的残存颗粒反吹回第二反应器2中，避免残存的样品颗粒对下一次取样的干扰；样品封存器34用于向采样瓶36中通入惰性气体，置换取样后采样瓶36内的反应气氛；真空器35用于使采样瓶36建立负压；采样瓶36用于收集气化后的液体、第二气体和固体反应物21反应生成的固相反应产物；内套管37分别连接有切换阀32、样品封存器34和采样瓶36；外套管38套设于内套管37的外部，且与真空器35连通，外套管38的一端封闭(优选为焊接的方式)，另一端与采样瓶36连接。
具体地，管路吹扫器33和样品封存器34均设有气体储存罐、流量控制器及电磁阀(图中均为示出)，同样的，第一气体和第二气体的流量也能通过流量控制器可控，上述流量控制器优选为质量流量控制器。通过引入质量流量控制器，可以根据反应体系内固体反应物21的特性，精确控制不同气路的气体流量，保证反应过程中固体反应物21状态的恒定、颗粒采样管31内不会有样品残留以及采样瓶36内不会残留反应气氛。
具体地，内套管37伸入采样瓶36中的长度比外套管38伸入采样瓶36中的长度长，如此可以便于真空器35将采样瓶36内营造出负压的状态，并且在采样过程中，不会直接将采集到的固相反应产物吸出采样瓶36。
具体地，该气固反应装置还包括与第二反应器2连接的气体分析机构，其沿气化后的液体、第二气体和固体反应物21反应生成的气相反应产物的流向依次设置有脱水器41、过滤器42、三通接头43、截止阀44和气体检测器45。从第二反应器2流出的气体混合物(即气相反应产物)依次经过脱水、过滤两级预处理后，可通入气体检测器45中进行在线测试或经三通接头43的一个端口进行收集，进行离线分析。需要说明的是，本实施例中的气体检测器45，根据待检测气体的可能组分，可以选择质谱、气相色谱、红外、GC-MS等检测器，本发明不对此进行限定。
具体地，第二反应器2设有压力传感器23和温度传感器24，温度传感器24的一端伸入固体反应物21中，用于实时监测反应过程中第二反应器2内的压力及温度变化，根据第二反应器2内的压力和温度变化及时调整通入的液体、第一气体和第二气体的量以及第二加热机构22的加热温度。
具体地，第二反应器2还设有用于承载固体反应物21的气体分布板25，气体分布板25上开设有多个孔径小于固体反应物21粒径的通孔。进一步地，连接管12与第二反应器2连通的接口以及第二气体的入口均位于气体分布板25的下方。如此设置，可以保证第一气体携带着气化后的液体先与第二气体充分混合后，再经过气体分布板25使混合后气体与固体反应物21充分反应。
本发明还提供了一种气固反应方法，上述气固反应装置是气固反应方法的优选实施例，该气固反应方法包括以下步骤：
使液体气化，并利用第一气体对气化后的液体进行输送；
使液体的输送管路(即连接管12)的温度始终保持高于液体的气化温度；
使气化后的液体与第二气体混合后，并与固体反应物21反应。
还包括对气化后的液体、第二气体和固体反应物21反应生成的固相反应产物和气相反应产物进行收集和检测。
具体地，上述气固反应装置可以为固定床，也可以为流化床，当采用固定床时，工作方法如下：
(1)固体反应物21的装填：在第二反应器2中装填一定质量的固体反应物21，并将第二反应器2装入第二加热机构22中，安装好各连接组件；
(2)反应器升温：分别设定第一反应器1和第二反应器2的升温程序，并按照相应的升温程序将两个反应器加热至预设的温度，在升温过程中，向第一反应器1内通入惰性气体(即第一气体)，以排除第一反应器1内残存的空气；
(3)高沸点液体的气化与输送：根据反应过程所需的高沸点液体的浓度，计算出液体的添加流速，并按照指定的流速，将高沸点液体注入第一反应器1内，注入的液体在第一反应器1内气化，并随第一气体进入第二反应器2，同时向第二反应器2内通入第二气体，使气化后的液体与第二气体混合并通过气体分布板25后，与固体反应物21接触并发生反应；
(4)反应过程中的气相反应产物检测：利用气体检测器45(优选为质谱仪)可以实时监测第二反应器2中排出的气体组分及含量的变化；
(5)固相反应产物的在线采集：在反应过程中的任一时刻，在不影响反应正常进行的条件下，从体系内抽取微量固相反应产物，具体操作过程为：a)将切换阀32调至颗粒采样管31与管路吹扫器33相连通；b)打开真空器35，对采样瓶36进行抽真空，营造负压气氛；c)将切换阀32调至颗粒采样管31与内套管37连通，在负压条件下在线采样；d)采样结束后，再次将切换阀32调至颗粒采样管31与管路吹扫器33相连通，并开启管路吹扫器33与样品封存器34，进行颗粒采样管31的吹扫以及样品封存；
(6)在线采集的固体样品，根据表征需要，可使用电镜、XRD和BET等方法进行准原位表征。
当采用流化床时，工作方法如下：
(1)固体反应物21的装填以及反应器升温过程同上述固定床方法；
(2)固体反应物21的流化：根据待反应颗粒的性质以及反应过程中，高沸点液体在第一气体中的含量，按照实验所需的流化气速计算出反应气体中各组分的流量、高沸点液体的加入流速以及第一气体的流量，然后在维持第一气体流量稳定的条件下，通过第二气体供给罐17设定各气相组分(即第二气体)的流量并混合均匀，然后通入第二反应器2中；
(3)高沸点液体的气化与输送：按照计算好的流速，将高沸点液体注入第一反应器1内，注入的液体在第一反应器1内气化后，随第一气体进入第二反应器2中，并在第二反应器2内与第二气体混合均匀，并通过气体分布板25，与固体反应物21接触并发生反应；
(4)气相反应产物检测、固相反应产物采集与表征方法同上述固定床方法。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术用户来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气固反应装置，其特征在于，包括：
第一反应器(1)，其内能通入液体和第一气体，所述第一反应器(1)的外部设有第一加热机构(11)，用于将所述液体气化；
第二反应器(2)，其内能通入第二气体，且所述第二反应器(2)的内部设有固体反应物(21)，外部设有第二加热机构(22)；
连接管(12)，其分别与所述第一反应器(1)和第二反应器(2)连通，所述第一加热机构(11)和所述第二加热机构(22)连接，并包覆于所述连接管(12)的外部；
所述液体、所述第一气体和所述第二气体的流量可控，所述第一气体用于将气化后的所述液体通过所述连接管(12)由所述第一反应器(1)输送至所述第二反应器(2)中，使气化后的所述液体与所述第二气体混合后，并与所述固体反应物(21)反应。
2.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，还包括与所述第二反应器(2)连接的颗粒采集机构，其包括：
颗粒采样管(31)，其一端伸入所述固体反应物(21)中；
切换阀(32)，其与所述颗粒采样管(31)的另一端连接；以及
分别与所述切换阀(32)连接的管路吹扫器(33)、样品封存器(34)、真空器(35)和采样瓶(36)；
所述管路吹扫器(33)用于将所述颗粒采样管(31)中的残存颗粒反吹回所述第二反应器(2)中，所述样品封存器(34)用于向所述采样瓶(36)中通入惰性气体，所述真空器(35)用于使所述采样瓶(36)建立负压，所述采样瓶(36)用于收集气化后的所述液体、所述第二气体和所述固体反应物(21)反应生成的固相反应产物。
3.根据权利要求2所述的气固反应装置，其特征在于，所述颗粒采集机构还包括：
内套管(37)，其分别连接有所述切换阀(32)、所述样品封存器(34)和所述采样瓶(36)；
外套管(38)，其套设于所述内套管(37)的外部，且与所述真空器(35)连通，所述外套管(38)的一端封闭，另一端与所述采样瓶(36)连接。
4.根据权利要求3所述的气固反应装置，其特征在于，所述内套管(37)伸入所述采样瓶(36)中的长度比所述外套管(38)伸入所述采样瓶(36)中的长度长。
5.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，还包括与所述第二反应器(2)连接的气体分析机构，其沿气化后的所述液体、所述第二气体和所述固体反应物(21)反应生成的气相反应产物的流向依次设置有脱水器(41)、过滤器(42)、三通接头(43)、截止阀(44)和气体检测器(45)。
6.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述第二反应器(2)设有压力传感器(23)和温度传感器(24)，所述温度传感器(24)的一端伸入所述固体反应物(21)中。
7.根据权利要求1所述的气固反应装置，其特征在于，所述第二反应器(2)还设有用于承载所述固体反应物(21)的气体分布板(25)，所述气体分布板(25)上开设有多个孔径小于所述固体反应物(21)粒径的通孔。
8.根据权利要求7所述的气固反应装置，其特征在于，所述连接管(12)与所述第二反应器(2)连通的接口以及所述第二气体的入口均位于所述气体分布板(25)的下方。
9.一种气固反应方法，其特征在于，包括以下步骤：
使液体气化，并利用第一气体对气化后的所述液体进行输送；
使所述液体的输送管路的温度始终保持高于所述液体的气化温度；
使气化后的所述液体与第二气体混合后，并与固体反应物(21)反应。
10.根据权利要求9所述的气固反应方法，其特征在于，还包括对气化后的所述液体、所述第二气体和所述固体反应物(21)反应生成的固相反应产物和气相反应产物进行收集和检测。
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