CN108918597A - 一种二氧化碳传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化碳传感器的制备方法,包括以下步骤:利用可碳化高分子或小分子碳源制备多孔碳器件;将多孔碳器件的至少两处进行电连接以形成电极;在多孔碳器件表面修饰敏感化合物层,热处理后得到二氧化碳传感器;其中,敏感化合物层与二氧化碳接触后电阻发生变化。采用本发明的方法制备出基于敏感化合物层的电阻式二氧化碳传感器,该方法成本低、普适性强、设计灵活、制作简便,加工手段可自动化,工艺可控性好,所制备的二氧化碳传感器具有快速平衡的优点。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器制备技术领域,尤其涉及一种二氧化碳传感器的制备方法。
背景技术
二氧化碳浓度的检测及监控在农业、医疗等诸多社会领域具有广泛的应用。目前商用二氧化碳传感器主要是红外吸收式二氧化碳传感器。红外吸收式二氧化碳传感器优势在于测量精度高、选择型好、敏感性与精度高、不受气体浓度影响,但价格昂贵。
此外,还出现了电化学气敏电极式、半导体式、固体电解质、敏感薄层式等类型的二氧化碳传感器。其中,电化学气敏电极式二氧化碳传感器属于pH传感器,容易受各种酸碱气体干扰,且电极中的玻璃膜易受干扰、响应时间长;半导体式二氧化碳传感器选择性差,误报率较高,且不稳定,易受环境因素影响;固体电解质式二氧化碳传感器材料机械性能差,价格昂贵,且需要高温工作环境。
敏感薄膜二氧化碳传感器是在石英晶体微天平、声表器件、有机场效应管、,叉指电极等器件表面,涂覆敏感薄层。利用二氧化碳吸附在敏感薄层上导致敏感薄层的电阻、功函、质量等发生变化,从而引起传感器输出信号(电压、频率、电容等)产生变化,从而检测二氧化碳的浓度。其中,通过敏感薄层的电阻变化检测二氧化碳浓度的办法,具有器件电路设计简单,价格低廉的优点。
如图1-2,典型的电阻对二氧化碳敏感的高分子化合物有聚乙烯亚胺、聚苯胺等。Mulchandani A.等人利用聚乙烯亚胺功能化聚苯胺纳米薄膜制作电阻式二氧化碳传感器(Srinives S,Sarkar T,Hernandez R,Mulchandani A.Aminiature chemiresistorsensor for carbon dioxide,AnalyticaChimicaActa 874(2015)54–58);Doan T等人将聚乙烯亚胺与高分子聚电解质共混,制作电阻式二氧化碳传感器(Doan T,Baggerman J,Ramaneti R,Tong H,Marcelis A,Rijn C.Carbon dioxide detection withpolyethylenimine blended with polyelectrolytes,Sensors and Actuators B 201(2014)452–4)。
基于敏感高分子薄层电阻式二氧化碳传感器,普遍存在敏感薄层与二氧化碳气体分子相互作用达到平衡所需要的时间长,基线漂移,不能实时反应环境二氧化碳的浓度,限制了敏感薄层二氧化碳传感器的实际应用。
分析物扩散到敏感材料表面后与之发生相互作用,受扩散平衡影响,缩短平衡时间的办法一般可以分成以下两个方面。一方面,可以降低敏感薄层的厚度,另一方面,可以提高表面积/体积之比。比如Huang JX、Xing S、Babaei M等人分别利用合成工艺控制,在金叉指电极表面合成聚苯胺纳米纤维复合体,以提高对气体传感的快速平衡能力。CollinsGE等人利用高分子纤维作为基材,制备气体传感器件。Ionete EI等人利用碳管与聚苯胺混合,Zhou Y等人利用还原氧化石墨与聚乙烯亚胺共混,利用纳米粒子的大比表面积提高敏感薄层对二氧化碳的传感能力。Zarbin A和Sotomayor P等人利用多孔玻璃作为基材,RamM和Nohria R等人利用层层自组装制备超薄导电高分子膜用于制备气体传感器。
上述这些技术在制备快速平衡二氧化碳传感器还难以实现实际应用。通过合成工艺调控制备纳米结构,不能灵活选择敏感薄层材料,合成控制要求高;层层自组装等办法制备超薄薄膜对器件制备工艺要求高;利用高分子纤维或者多孔玻璃等绝缘基体材料,电极制备困难。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种二氧化碳传感器的制备方法,采用该方法制备出基于敏感化合物层的电阻式二氧化碳传感器,该方法成本低、普适性强、设计灵活、制作简便,加工手段可自动化,工艺可控性好,所制备的二氧化碳传感器具有快速平衡的优点。
本发明提供了一种二氧化碳传感器(CO2传感器)的制备方法,包括以下步骤:
(1)利用可碳化高分子或小分子碳源制备多孔碳器件;
(2)将多孔碳器件的至少两处进行电连接以形成电极;
(3)在多孔碳器件表面修饰敏感化合物层,热处理后得到二氧化碳传感器;其中,敏感化合物层与二氧化碳接触后电阻发生变化。
进一步地,在步骤(1)中,采用激光原位碳化可碳化高分子,所使用的激光光源的波长为10nm-1mm,激光照射功率为200mW-10W。优选地,激光光源的波长为193-1064nm,激光照射功率为500mW-1W。
进一步地,可碳化高分子为合成高分子或天然高分子。
进一步地,可碳化高分子为聚酰亚胺、聚丙烯腈、木质素、纤维素、聚氯乙烯、酚醛树脂、含氨基的聚硅氧烷中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,对小分子碳源进行热裂解沉积以制备多孔碳器件,热裂解温度为400-1800℃。
进一步地,小分子碳源为乙烯、CO、CH4、正丁醇和乙醇中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,多孔碳器件为叉指、直线阵列或点阵列图案。
在步骤(1)中,调节制备工艺的加工参数,可调控多孔碳材料的孔隙率、尺寸、分布。根据形成多孔碳结构的方法不同,可以通过控制激光照射的区域,或预制不同形状的可碳化高分子涂层,或使用事先覆盖掩膜的办法,控制多孔碳区域的尺寸、形状和结构。
进一步地,在步骤(2)中,使用银胶固化法或焊接法进行电极,可以是两电极法,也可以是四电极法。
进一步地,银胶固化法是使用导线连接传感元件,并在连接处点导电银胶,然后加热固化导电银胶,固化温度为50-200℃。焊接法是使用焊锡进行焊接。
进一步地,在步骤(3)中,敏感化合物层的材质为聚乙烯亚胺、聚乙烯亚胺衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物和含氨基的聚硅氧烷中的一种或几种。
进一步地,在步骤(3)中,采用涂覆方法修饰敏感化合物层,涂覆方法可以是滴涂、旋涂、喷涂、浸涂、电化学沉积、热挥发或热解聚合法。
进一步地,在步骤(3)中,敏感化合物层的厚度为10nm-20μm。
进一步地,在步骤(3)中,热处理温度为10-150℃。热处理时间为5min-24h,处理压强为0-1个大气压,气氛为空气或真空气氛。热处理可以是为了去除涂覆过程中使用的溶剂,或对生成的化合物进行退火处理。
采用以上方法所制作出的二氧化碳传感器,其提高响应平衡时间的原理如下:利用多孔碳制备技术和工艺的控制,可灵活调控多孔碳器件的孔隙率、尺寸、分布;多孔碳大大提高了基体材料的表面积,降低了二氧化碳敏感化合物层的厚度;同时多孔碳具有导电性,可以直接作为器件的电极,大大简化了传感器的电路设计;为二氧化碳与敏感化合物快速达到作用/反应平衡,从而实时有效地检测环境中的二氧化碳浓度。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
本发明为二氧化碳传感器的制备提供了一种低成本低、普适性强、设计灵活、制作简便,加工手段可自动化,工艺可控性好的二氧化碳传感器的制备方案,所制备的二氧化碳传感器具有快速平衡的优点,敏感度高,满足了实际二氧化碳浓度检测的要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是聚乙烯亚胺分子结构示意图以及其与二氧化碳分子反应过程示意图;
图2是磺化聚苯胺与二氧化碳结合示意图;
图3是实施例1中激光碳化获得的点状多孔碳的扫描电镜图;
图4是实施例1中商用红外式二氧化碳传感器测试的环境二氧化碳浓度与时间的关系图;
图5是实施例1中制备的CO2传感器电阻随二氧化碳浓度的实时变化曲线;
图6是实施例2激光碳化获得的叉指电极的扫描电镜图;
图7是实施例2中涂覆聚乙烯亚胺后的部分线型的多孔碳的扫描电镜照片;
图8是实施例2中商用红外式二氧化碳传感器测试的环境二氧化碳浓度与时间的关系图;
图9是实施例2中制备的CO2传感器电阻随二氧化碳浓度的实时变化曲线;
图10是实施例3中激光碳化获得的部分线型的多孔碳的扫描电镜图;
图11是实施例3中商用红外式二氧化碳传感器测试的环境二氧化碳浓度与时间的关系图;
图12是实施例3中制备的CO2传感器电阻随二氧化碳浓度的实时变化曲线;
图13是实施例3中制备的二氧化碳传感器的相对电阻变化与CO2浓度对应关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
首先将商品化的聚酰亚胺(厚度为150μm的杜邦kapton聚酰亚胺薄膜)置于激光切割机中,进行激光打孔碳化,所使用的激光光源为CO2激光,激光功率控制在35W,打孔时间为0.003秒,在中心打孔模式下进行激光照射,形成点(图3)组成的碳化图案,利用点阵组成的图案作为基底利用两点法在基底边缘制备电极。
利用浸涂法涂覆敏感化合物层,将电极浸入敏感化合物的溶液中进行提拉,浸涂环境湿度为50%,提拉速度为0.1m/s,敏感化合物的溶液为10wt%聚乙烯亚胺水溶液。然后在20℃下真空干燥12小时,得到CO2传感器。
对上述获得的CO2传感器进行测试。测试环境湿度为60%。如图4所示为商品红外式二氧化碳传感器检测到的二氧化碳浓度控制曲线。图5为本实施例制备的传CO2感器的电阻随时间变化测试。从图中可以看出,本实施例获得的CO2传感器电阻随环境二氧化碳浓度实时变化,平衡时间为5分钟,而现有技术中利用金属叉指涂覆敏感薄层制备的二氧化碳传感器的平衡时间则远远超过5分钟。
实施例2
首先将商品化的可碳化聚酰亚胺(厚度为125μm的杜邦kapton聚酰亚胺薄膜)置于激光切割机中,进行激光碳化。所使用的激光光源为CO2激光,激光功率控制在35W,切割模式下进行激光辐照,碳线组成叉指图案(图6)。碳线宽度为170微米,线与线之间距离为20微米。
在图6所示的碳化叉指图案的两端点少量导电银漆,利用导电银漆固定导线形成传感器的电极,于150℃下加热5min使导电银漆固化。利用两点法制样。
将6.2μL质量分数0.25%的聚乙烯亚胺水溶液滴涂在碳化区域上,在20℃下真空干燥12小时,得到CO2传感器。涂覆聚乙烯亚胺后的多孔碳的扫描电镜照片如图7所示。
对上述获得的CO2传感器进行测试。测试环境湿度为60%。如图8所示为商品红外式二氧化碳传感器检测到的二氧化碳浓度控制曲线。图9为本实施例制备的CO2传感器的电阻随时间变化测试。从图中可以看出,本实施例获得的二氧化碳传感器电阻随环境二氧化碳浓度实时变化,商品化的红外吸收式二氧化碳传感器的响应是瞬时的,本实施例制备的二氧化碳传感器的响应/平衡速度与商品化的响应速度是一致的,说明本专利制备的传感器响应速度小于5s,远小于金属叉指电极涂覆敏感高分子获得的二氧化碳传感器的平衡时间。
本发明提出的传感器制备方法与商品化的红外吸收式二氧化碳传感器相比,其优势在价格低廉,而响应速度可接近商品化的传感器。
实施例3
首先将商品化的可碳化聚酰亚胺(厚度为125μm的杜邦kapton聚酰亚胺薄膜)置于激光切割机中,进行激光碳化。所使用的激光光源为CO2激光,激光功率控制在35W,切割模式下进行激光辐照,碳线组成阵列图案,碳结构如图10所示。碳线宽度为150微米,碳线与碳线之间距离为10微米。
在碳线组成阵列图案边缘的两根碳线点少量导电银漆,利用导电银漆固定导线形成传感器的电极,于150℃下加热5min使导电银漆固化。利用两点法制样。
利用浸涂法涂覆聚乙烯亚胺层,将电极浸入10wt%聚乙烯亚胺的水溶液中进行提拉,提拉速度为0.1m/s,浸涂环境湿度为50%。在20℃下真空干燥12小时,得到CO2传感器。
对上述获得的CO2传感器进行测试。测试环境湿度为55%。如图11所示为商品红外式二氧化碳传感器检测到的二氧化碳浓度控制曲线。如图12为本实施例制备得到的传感器的电阻随时间变化测试。从图中可以看出,本实施例获得的二氧化碳传感器电阻随环境二氧化碳浓度实时变化,平衡时间小于5s。图13为随机CO2浓度变化下本实施例获得的二氧化碳传感器的相对电阻变化的输出对应关系曲线。
实施例4
首先将商品化的聚丙烯腈,重均分子量为10万,利用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,浇筑成膜,膜厚度为100微米。置于激光切割机中,进行激光碳化。所使用的激光光源为CO2激光,激光功率控制在15W,切割模式下进行激光辐照,碳线组成阵列图案。碳线宽度为350微米,碳线与碳线之间距离为10微米。在碳线组成阵列图案边缘的两根碳线点少量导电银漆,利用导电银漆固定导线形成传感器的电极,于150℃下加热5min使导电银漆固化。利用两点法制样。
利用喷涂法在电极表面涂覆10wt%的聚苯胺溶液,形成聚苯胺层,喷涂速度为0.1mL/s。在20℃下真空干燥12小时,得到CO2传感器。
对上述获得的CO2传感器进行测试。测试环境湿度为55%。本实施例获得的二氧化碳传感器电阻随环境二氧化碳浓度实时变化,平衡时间为60s。
实施例5
对小分子碳源进行热裂解沉积以制备多孔碳器件,具体方法如下:
利用乙烯作为流动气氛(小分子碳源),沉积温度为700℃,将直径5mm的圆形硅片置于沉积器恒温区域,在圆形硅片上预先附着金属掩膜,掩模由宽10μm,长3mm的金属条组成,金属条之间间隔为100微米;反应气流流速50mL/min,控制沉积时间30min,得到多孔碳线阵列。
在碳线组成阵列图案边缘的两根碳线点少量导电银漆,利用导电银漆固定导线形成传感器的电极,于150℃下加热5min使导电银漆固化。利用两点法制样。
利用喷涂法在电极表面涂覆10wt%的聚苯胺溶液,形成聚苯胺层,喷涂速度为0.1mL/s。在20℃下真空干燥12小时,得到CO2传感器。
对上述获得的CO2传感器进行测试。测试环境湿度为40%。本实施例获得的二氧化碳传感器电阻随环境二氧化碳浓度实时变化,平衡时间为10s。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用可碳化高分子或小分子碳源制备多孔碳器件;
(2)将所述多孔碳器件的至少两处进行电连接以形成电极;
(3)在多孔碳器件表面修饰敏感化合物层,热处理后得到所述二氧化碳传感器;其中,所述敏感化合物层与二氧化碳接触后电阻发生变化。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,采用激光原位碳化所述可碳化高分子,所使用的激光光源的波长为10nm-1mm,激光照射功率为200mW-10W。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:所述可碳化高分子为聚酰亚胺、聚丙烯腈、木质素、纤维素、聚氯乙烯、酚醛树脂和含氨基的聚硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,对所述小分子碳源进行热裂解沉积以制备多孔碳器件,热裂解温度为400-1800℃。
5.根据权利要求1或4所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:所述小分子碳源为乙烯、CO、CH4、正丁醇和乙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述多孔碳器件为叉指、直线阵列或点阵列图案。
7.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述敏感化合物层的材质为聚乙烯亚胺、聚乙烯亚胺衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物和含氨基的聚硅氧烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述敏感化合物层的厚度为10nm-20μm。
9.根据权利要求1所述的二氧化碳传感器的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,热处理温度为10-150℃。
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