CN108914048A - 激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，具体包括以下步骤：基材的准备、激光微熔、原位反应；激光微熔原位反应制备的氮化钛涂层，涂层与基材结合力、界面剪切强度和涂层显微硬度高，涂层分布均匀连续，表面粗糙度低，制备工艺简单、易操作，能够在工件的特殊部位高效快速制备氮化钛涂层，以满足市场需求。

Description

激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法
技术领域
本发明属于表面改性技术领域，特别是涉及一种激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法。
背景技术
钛合金具有高强度、耐高温、耐腐蚀性等优点，被广泛应用于国防、化工、航空航天等领域，但钛合金表面硬度不高、耐磨损性差，在很多情况下不能满足实际生产应用的要求，从而限制了它的应用；氮化钛具有高硬度、优异的化学稳定性、良好的耐磨损性，在钛合金表面制备氮化钛改性层是提高其表面硬度，改善耐磨性，延长使用寿命，扩大使用范围的有效措施；目前，氮化钛涂层的制备方法主要有电弧离子镀、直流磁控反应溅射离子镀和离子束辅助气相沉积，其制备的涂层与基材的结合方式为机械结合，涂层与基材结合力差，涂层易脱落。
常规PVD氮化钛涂层制备方法的另一缺陷是沉积速率低，极大的制约了氮化钛涂层实际的生产，对于工件的特殊部位，PVD氮化钛涂层制备方法难以满足工业生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，以实现提高涂层与基材结合力、氮化钛涂层显微硬度的目的，且制备工艺简单、易操作，能够在工件的特殊部位高效快速制备氮化钛涂层。
本发明所采用的技术方案是，激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：基材的准备
对基材进行砂磨、抛光、超声波清洗，去除基材表面的油污、杂质，然后进行干燥；
步骤2：激光微熔、原位反应
将基材装夹在数控工作平台上，并使基材表面处于氮气氛围中；对基材表面进行激光微熔，使氮气与基材原位反应生成氮化钛涂层，在激光微熔的同时，对基材表面进行冷却处理；
进一步的，步骤1中基材指的是钛或钛合金；
进一步的，将基材的所有原子作为一个整体，制备的氮化钛涂层中氮原子与基材原子的原子数之比是1:1；
进一步的，步骤1中，超声波清洗是在丙酮和无水乙醇的混合溶液中，对基材表面进行超声清洗10～20分钟；
进一步的，步骤2中，纯度为99.99％的氮气通入量为5～10slm，熔池处的气体压强为0.01MPa～0.04MPa；
进一步的，步骤2中，冷却时基材表面温度不超过150℃，冷却液的流量为0.3～0.8ml/min；
进一步的，步骤2中，激光功率密度为2400～7200w/mm2，扫描速度为6～60mm/s，激光束间搭接率为30％～50％；
进一步的，步骤2中，氮化钛涂层厚度为10～120μm，表面粗糙度为2～20μm。
本发明的有益效果是：⑴本发明制备的氮化钛涂层与基材结合力高、界面剪切强度高，不易脱落；⑵本发明的氮化钛涂层制备工艺简单、易操作，能在工件的特殊部位高效快速制备氮化钛涂层，以满足实际生产需求；⑶本发明制备的氮化钛涂层分布连续均匀，表面粗糙度小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的流程图；
图2是激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的原理图；
图3是实施例试样的TiN涂层XRD图谱；
图4是实施例试样的微观组织形貌图；
图5(a)是实施例试样的截面形貌；
图5(b)是实施例试样的截面EDS线扫描图；
图6(a)是实施例试样的摩擦力-法向加载载荷曲线；
图6(b)是实施例试样的划痕形貌图；
图7(a)是涂层剪断装置原理图；
图7(b)是实施例试样被剪断后截面形貌；
其中，1.激光束，2.氮化钛涂层，3.N2进气口，4.冷却液，5.熔池，6.基材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，制备流程如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤1：基材的准备
对基材6进行砂磨、抛光、超声波清洗，去除基材6表面的油污、杂质，进行干燥；
步骤2：激光微熔、原位反应
将基材6装夹在数控工作平台上，并使基材6表面处于氮气氛围中；利用激光微熔数控加工系统，对基材6表面进行激光微熔，使氮气与基材6原位反应生成氮化钛涂层，在激光微熔的同时，对基材6表面进行冷却处理。
将基材6的所有原子作为一个整体，制备的氮化钛涂层中氮原子与基材原子的原子数之比是1:1；当比值小于1:1时，氮化钛涂层2中有钛原子未与氮气发生反应生成高硬度氮化钛，而钛合金本身的硬度较低，所以会影响氮化钛涂层的整体硬度，随着氮化钛涂层中氮原子的增加，涂层硬度逐渐增大，当氮原子与钛原子原子数比值为1:1时，涂层硬度不再随之增大。
步骤1中，基材6指的是钛或钛合金。
步骤1中超声波清洗是在丙酮和无水乙醇的混合溶液中，对基材6的表面进行超声清洗10～20分钟。
步骤2中，激光微熔基材6表面的同时通入纯度为99.99％的N2，氮气通入量为5～10slm，熔池5处的气体压强为0.01MPa～0.04MPa；优选的，氮气通入量为6slm，熔池5处的气体压强为0.02MPa；N2进气口3向熔池5通入氮气是为了防止其它气体与基材6发生反应；熔池5表层的液态基材与氮原位反应形成的氮化钛，阻碍了氮气渗入与深层的液态基材继续发生反应；氮气流量增大，导致熔池处氮气的压力相应增大，促使氮气渗入与深层液态基材6发生反应，使得涂层厚度增加。
步骤2中对基材6表面进行冷却，保证基材6表面温度不超过150℃，冷却液4的流量为0.3～0.8ml/min；优选的，基材6表面冷却温度为100℃；滴加冷却液4是为了降低基材6表面的温度，冷却液4流速过慢，基材6表面没有充分冷却，会与空气中的其他气体发生反应，从而影响涂层的成分及性能；冷却液4流速过快则冷却液会流入熔池5中，影响激光微熔的过程，同时对冷却液4造成浪费。
步骤2中激光功率密度为2400～7200w/mm2，扫描速度为6～60mm/s，激光束1间搭接率为30％～50％；优选的，激光功率密度为7200w/mm2，扫描速度为30mm/s，激光束1间搭接率为30％；调节激光功率密度、扫描速度和激光束1间搭接率，氮化钛涂层2厚度能在10～120μm调控；激光功率密度、扫描速度、激光束1间搭接率过大，制得的涂层厚度大、硬度高、表面粗糙，容易出现细微裂纹；过小，制得的涂层厚度小，性能不能满足使用需求。
使用激光微熔原位反应制备氮化钛涂层，能提高基材6与氮化钛涂层2的结合力，氮化钛涂层2与基材6界面剪切强度高达240MPa～270MPa，是常规PVD氮化钛涂层界面结合强度的4倍以上；可以在氮气环境下对基材6的任意部位进行激光微熔原位反应快速制备氮化钛涂层2，SEM、EDS分析及显微硬度检测表明激光微熔原位反应在基材6表面制备的氮化钛涂层2分布连续均匀，表面粗糙度在2～20μm可调，显微硬度为1060～1350HV0.1。
实施例
选用长20mm、宽20mm、高5mm的块状TC4为基材，利用激光加工系统控制激光头的扫描速度和激光束间搭接率，氮气的纯度均为99.99％，具体工艺步骤如下：
步骤1：TC4基材经砂磨、抛光后，在丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声波清洗15分钟，然后进行干燥；
步骤2：将基材精准装夹在数控工作台上，以确保氮化钛涂层的均匀性，激光微熔基材时的工艺参数为：激光功率密度为7200w/mm2，激光束的扫描速度：30mm/s，激光束间搭接率：30％，氮气通入量：6slm，熔池处的氮气压强为：0.02Mpa；
将TC4中的原子作为一个整体，实施例制备的氮化钛涂层中氮与TC4的原子数之比为1:1；下面结合说明书附图说明实施例制备的氮化钛涂层的性能；图3是实施例试样TiN涂层的XRD图谱，在图3中，TiN存在(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)、(2 2 2)、(4 0 0)晶面的衍射峰，TiN的择优取向受激光功率密度、扫描速度的影响，取决于表面自由能与应变能之间的竞争，TiN晶体中(4 0 0)晶面的表面能最小，(1 1 1)晶面的应变能最低，所以TiN涂层中晶体的择优取向为(1 1 1)晶面。
涂层中TiN的衍射峰均出现了宽化，一方面是因为晶粒内部产生了微观应变；另一方面是因为涂层中TiN晶粒的尺寸较小引起了晶粒细化，由图3可知，在TC4表面形成了预期的TiN涂层。
TiN涂层具有典型的NaCl型面心立方晶体结构，由布拉格方程λ＝2dsinθ可知，其中d为计算的晶格常数，θ为峰的衍射角，λ为入射线的波长，在恒定衍射波长λ的条件下θ角度变大，相应晶格参数d变大，间接的反映了产生的内应力变大，据此可对TiN涂层中的内应力进行定性判断；与TiN块体的晶格常数相比，激光微熔Ti合金基材表面原位反应制备的TiN涂层中晶格常数偏大，造成TiN涂层中晶格常数偏大的原因是：①由于TiN涂层与Ti合金热膨胀系数差异产生了内应力，②由于涂层中存在高密度晶界及缺陷产生了固有应力。
图4为实施例在Ti合金表面制备的TiN涂层的微观组织形貌，其中2mm代表标尺，由图4可知实施例TiN涂层的表面分布均匀、光滑。
图5(a)是实施例试样的截面形貌，图5(b)是实施例试样的截面EDS线扫描图；由图5可见，氮化钛涂层分布连续均匀，由图5(a)可知，氮化钛涂层与基材之间未出现分界线，两者之间结合紧密。
在实施例的试样冷却后，进行TiN涂层与基材之间的划痕实验，结合声发射信号、摩擦力信号以及划痕形貌综合判断涂层与基体之间的结合力，如图6(a)所示，当薄膜出现结合失效时，声发射信号突然增强，将声发射信号峰值处的法向载荷作为临界载荷的初步评定值；图6(a)是用WS-2005划痕仪测量TiN涂层得出的摩擦力-法向加载载荷曲线；声发射信号没有出现峰值，初步判定TiN涂层的临界载荷大于50N；由图6(b)划痕形貌表明涂层边沿未出现蹦碎，涂层未被划破，可知涂层具有很高的结合强度，结合力超过WS-2005划痕仪的量程上限；结合以上判断：利用激光微熔TC4合金表面原位反应制备的TiN涂层实现了涂层与基材的冶金结合。
图7(a)为涂层剪断装置原理图，利用剪断装置，给予氮化钛涂层剪切压力，记录涂层剪断时的临界载荷，用以评估涂层的剪切强度；图7(b)为试样被剪断的截面形貌；
计算公式如式(1)所示：
其中：Pm为涂层的剪切强度(MPa)；
Fp为涂层剪断时的临界载荷(N)；
S为涂层被剪断截面的面积(mm2)；
根据实验结果得到涂层的剪切强度为270MPa，说明涂层与基材具有高的结合强度。
本发明利用激光微熔原位反应制备氮化钛涂层不受基体材料的限制，能够有效提高涂层与基材的结合力，进而延长基材的使用寿命，为在金属表面快速制备高结合力的涂层的工业化应用奠定基础。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：基材的准备
对基材(6)进行砂磨、抛光、超声波清洗，去除基材(6)表面的油污、杂质，然后进行干燥；
步骤2：激光微熔、原位反应
将基材(6)装夹在数控工作平台上，并使基材(6)表面处于氮气氛围中；对基材(6)表面进行激光微熔，使氮气与基材(6)原位反应生成氮化钛涂层，在激光微熔的同时，对基材(6)表面进行冷却处理。
2.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤1中，基材(6)指的是钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，将基材(6)的所有原子作为一个整体，制备的氮化钛涂层中氮原子与基材原子的原子数之比是1:1。
4.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤1中，超声波清洗是在丙酮和无水乙醇的混合溶液中，对基材(6)表面进行超声清洗10～20分钟。
5.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤2中，纯度为99.99％的氮气通入量为5～10slm，熔池(5)处的气体压强为0.01MPa～0.04MPa。
6.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤2中，冷却时基材(6)表面温度不超过150℃，冷却液(4)的流量为0.3～0.8ml/min。
7.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤2中，激光功率密度为2400～7200w/mm2，扫描速度为6～60mm/s，激光束(1)间搭接率为30％～50％。
8.根据权利要求1所述激光微熔原位反应制备氮化钛涂层的方法，其特征在于，所述步骤2中，氮化钛涂层厚度为10～120μm，表面粗糙度为2～20μm。
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