CN108913905A - 一种高砷铅阳极泥处理回收方法 - Google Patents

一种高砷铅阳极泥处理回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高砷铅阳极泥处理回收方法，涉及金属冶金技术领域。包括铅阳极泥的烘干，碾磨；铅阳极泥的动态蒸发；添加还原剂；铅阳极泥的提纯；以及对过程中产生的冷凝物的回收处理。本发明通过利用不同物质蒸气压的差异，对铅阳极泥进行真空蒸发，解决了对铅阳极泥中砷和锑氧化物难除杂的问题，通过添加还原剂，使阳极泥中的高价态砷和锑的氧化物还原为低价态，解决了高价态砷和锑的氧化物不易蒸发易残留导致除杂率低的问题，通过通入一定量的空气，增加了蒸发效率，提高了除杂效果；通过对蒸发出的砷和锑氧化物的冷凝回收，解决了除杂过程中易产生砷二次污染的问题。

Description

一种高砷铅阳极泥处理回收方法
技术领域
本发明属于技术领域，特别是涉及一种高砷铅阳极泥处理回收方法。
背景技术
铅阳极泥主要含有砷、铅、锑、铋、铜、金、银、硒、碲等金属元素，因此从铅阳极泥中富集和综合回收有价稀贵金属越来越引起人们的关注和重视；同时随着全球性金属矿产资源日益枯竭的影响，复杂多金属、高砷铅矿石等原料在铅冶金过程中的替代和采用，不但使铅阳极泥的成分更加复杂多变，也是其中伴随的砷含量越来越高，造成传统的火法处理铅阳极泥工艺技术面临更加严重的砷烟尘污染危害和能耗高、综合回收效益差的双重压强。近些年来，随着国内铅、砷二次污染事件的频繁发生和产生的负面影响，以及国家增强对环保监管、治理的要求和规范，再加上市场、效益、环保成本对企业产生的巨大压强，致使相关企业和科研机构开始寻求一种能从源头控制和消除铅砷危害的清洁、高效回收技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高砷铅阳极泥处理回收方法，通过利用不同物质蒸气压的差异，对铅阳极泥进行真空蒸发，解决了对铅阳极泥中砷和锑氧化物难除杂的问题，通过添加还原剂，使阳极泥中的高价态砷和锑的氧化物还原为低价态，解决了高价态砷和锑的氧化物不易蒸发易残留导致除杂率低的问题，通过通入一定量的空气，增加了蒸发效率，提高了除杂效果；通过对蒸发出的砷和锑氧化物的冷凝回收，解决了除杂过程中易产生砷二次污染的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种高砷铅阳极泥处理回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入还原剂；还原剂量为相对铅阳极泥质量的7％-8％；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟。
进一步地，所述还原剂为木炭粉。
进一步地，所述步骤(2)和步骤(4)中加热产生的蒸气需做冷凝处理。
进一步地，还包括对产生的冷凝物的回收。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明操作流程简便，阳极泥的除杂率高。
2、本发明有效的防止二次污染的产生，改善了工作环境。
3、本发明中可以对冷凝物中的化合物做进一步的分离回收利用，提高了经济效益。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一个具体应用为：一种高砷铅阳极泥处理回收方法，包括以下步骤：
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨，便于充分的加热和杂质的蒸发；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥在封闭的反应炉内加温至760摄氏度后，利用真空泵进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟，在真空泵与反应炉之间连接冷凝装置对加热产生的蒸气作冷凝处理；通入空气可使蒸发出来的砷和锑的氧化物蒸气能及时脱离原料表面；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入木炭粉作为还原剂；木炭粉重量为相对铅阳极泥质量的8％；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，利用真空泵进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟，在真空泵与反应炉之间连接冷凝装置对加热产生的蒸气作冷凝处理；
其中，产生的冷凝物主要为砷和锑的氧化物的混合物，需要回收处理；利用砷和锑的氧化物的蒸气压的差异通过真空蒸发分离，条件为温度为350摄氏度，体系压强为50Pa环境下，真空蒸发60分钟。
实施例1
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入相对铅阳极泥质量7％的木炭粉作为还原剂；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(5)将冷凝后的砷和锑的氧化物的混合物加热至350摄氏度，控制压强在50Pa环境下，真空蒸发60分钟可实现分离。
实施例2
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入400ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入相对铅阳极泥质量7.5％的木炭粉作为还原剂；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入400ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(5)将冷凝后的砷和锑的氧化物的混合物加热至350摄氏度，控制压强在50Pa环境下，真空蒸发60分钟可实现分离。
实施例3
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入相对铅阳极泥质量8％的木炭粉作为还原剂；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(5)将冷凝后的砷和锑的氧化物的混合物加热至350摄氏度，控制压强在50Pa环境下，真空蒸发60分钟可实现分离。
对比例1
(1)同实施例2中步骤(1)；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入300ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(3)同实施例2中步骤(2)；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入300ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(5)同实施例2中步骤(5)。
对比例2
(1)同实施例2中步骤(1)；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入500ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(3)同实施例2中步骤(3)；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入500ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；对产生的蒸气做冷凝处理；
(5)同实施例2中步骤(5)。
对比例3
(1)同实施例2中步骤(1)
(2)同实施例2中步骤(2)；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入相对铅阳极泥质量6％的木炭粉作为还原剂；
(4)同实施例2中步骤(4)；
(5)同实施例2中步骤(5)。
对比例4
(1)同实施例2中步骤(1)
(2)同实施例2中步骤(2)；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入相对铅阳极泥质量9％的木炭粉作为还原剂；
(4)同实施例2中步骤(4)；
(5)同实施例2中步骤(5)
根据以上实施例和对比例的结果，计算得出在不同空气通入速度和还原剂重量条件下的蒸发率；蒸发率计算为：
(铅阳极泥的原料重量-真空蒸发后的重量)/铅阳极泥的原料重量*100％；
记录结果如下：
表1.不同空气流速的蒸发率对比
对比例1 实施例2 对比例2
蒸发率 65.1％ 66.7％ 64.3％
表2.不同还原剂重量的蒸发率对比
对比例3 实施例2 对比例4
蒸发率 64.2％ 66.7％ 63.7％
通过表1.不同空气流速的蒸发率对比，可以看出当空气通入量在400ml/min的时候蒸发率最大，为66.7％；空气流速为300ml/min时蒸发率率为65.1％，相比400ml/min时的蒸发率略低，小的流速不能及时的使蒸发的蒸气脱离原料表面，降低分压使一部分蒸气回到了原料内，当流速在500ml/min使蒸发率降低明显，为64.3％；说明过大的流速会影响内部的真空度，导致铅阳极泥的蒸发率降低；因此空气流速优选的定为350ml/min-450ml/min。
通过表2.不同还原剂重量的蒸发率对比，可以看出还原剂量从6％到7.5％，蒸发率成上升趋势，在7.5％时蒸发率达到最大，当还原剂量为9％时蒸发率出现下降的情况，还原剂虽然能促进高价态砷和锑的氧化物转为低价态，但过量的还原剂不可避免的使砷和锑的氧化物被还原为金属，没有被充分蒸发出去，出现过渡还原的现象，从而导致铅阳极泥蒸发率降低和除杂不彻底的现象；因此对于还原剂的添加量优选的定为相对铅阳极泥重量的7％-8％之间。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (4)

1.一种高砷铅阳极泥处理回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铅阳极泥的烘干，碾磨；
(2)铅阳极泥的动态蒸发；将铅阳极泥封闭加温至760摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟；
(3)添加还原剂；在加热蒸发后的铅阳极泥中加入还原剂；还原剂量为相对铅阳极泥质量的7％-8％；
(4)铅阳极泥的提纯；将铅阳极泥封闭加温至800摄氏度，进行抽真空处理，同时通入350ml/min-450ml/min的空气，且控制压强在250Pa，持续60分钟。
2.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥处理回收方法，其特征在于，所述还原剂为木炭粉。
3.根据权利要求1所述的高砷铅阳极泥处理回收方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中加热产生的蒸气需做冷凝处理。
4.根据权利要求1或4所述的高砷铅阳极泥处理回收方法，其特征在于，还包括对产生的冷凝物的回收。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101942567A (zh) * 2010-10-22 2011-01-12 中南大学 一种含多价态复合型砷锑化合物阳极泥脱除砷和锑的方法
CN103255297A (zh) * 2013-05-22 2013-08-21 中南大学 一种锡阳极泥的处理方法
CN107217145A (zh) * 2016-12-09 2017-09-29 郴州万墨环保科技有限公司 一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101942567A (zh) * 2010-10-22 2011-01-12 中南大学 一种含多价态复合型砷锑化合物阳极泥脱除砷和锑的方法
CN103255297A (zh) * 2013-05-22 2013-08-21 中南大学 一种锡阳极泥的处理方法
CN107217145A (zh) * 2016-12-09 2017-09-29 郴州万墨环保科技有限公司 一种铜阳极泥真空还原脱铅锑铋硒碲砷的方法

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