CN108913176A - 一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,包括以下几个步骤,以水稻秸秆为主要原料,将水稻秸秆经过第一次预处理得秸秆粉,然后将秸秆粉第二次预处理得秸秆悬浮液II。通过预处理的过程使纤维素的结构发生改变,减小纤维素的团粒大小,提高纤维素分子与溶剂发生有效化学反应碰撞的机会,提高最终目标产物的得率;利用催化剂载体先是对催化剂进行吸附,然后以载体为单位,对目标底物进行催化,起到了良好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及新能源的开发利用技术领域,尤其涉及一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法。
背景技术
乙酰丙酸甲酯是一种淡黄色、透明油状化合物,是一种高效能柴油添加剂,也可作为清洁燃料单独使用。产品质量达EN590标准要求,排放达ULSD标准要求。该产品可减少96%的温室气体排放,在欧洲允许以65%的比例与石油柴油掺合使用,与油脂生物柴油相比,成本下降50%,销价却高30%以上。且具有可生物降解、低凝、氧化安定性好等特点,是高档柴油燃料的发展方向。但由于生物质的难降解结构,目前生物质的直接醇解液化大都需要高温高压和高酸浓度,严苛的条件和较高的生产成本严重制约了其规模化生产。
在生物质的醇解过程中,催化剂是实现高效转化的关键因素,在目前多种催化剂的情况下,有无机酸、固体酸、离子液体等;这些都有利于乙酰丙酸甲酯的合成,由于液体酸存在腐蚀设备的风险,同时不易回收,本发明采用Al2(SO4)3·18H2O作为催化剂,Al2(SO4)3·18H2O具有较好的催化活性,新鲜Al2(SO4)3·18H2O粒子具有不同的晶体形态和尺寸,而且呈现出一定程度的团聚,但是从反应5次后催化剂的扫描电镜图可以看出回收的催化剂与新鲜的相比颗粒明显增大,团聚现象明显。而且反应后的催化剂颜色由白色变成灰白色,这可能是催化剂表面积碳引起的;团聚现象的出现影响了重复利用Al2(SO4)3·18H2O催化剂的活性,对比新鲜Al2(SO4)3·18H2O固体催化剂,重复使用的Al2(SO4)3·18H2O活性有所降低。
根据以上出现的问题,本发明主要解决的是生物质产乙酰丙酸甲酯由于秸秆难以醇解造成的无法规模化生产及催化剂重复使用效率低的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,提高秸秆醇解效率,提高催化剂重复使用的效率。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,包括以下几个步骤,以水稻秸秆为主要原料,将水稻秸秆经过第一次预处理得秸秆粉,然后将秸秆粉第二次预处理得秸秆悬浮液II;
将催化剂十八水合硫酸铝溶于60~80℃水中制成饱和溶液,加入载体颗粒I充分吸收饱和溶液,吸收完成后烘箱中烘干,再次重复吸收饱和溶液,重复3~4次,完成后得载体颗粒II,将载体颗粒II进行包膜得载体颗粒III;
最后将秸秆悬浮液II、载体颗粒III、甲醇溶液和水按15:4:5:20的比例混合,放入高温密闭反应釜中,在150~200℃条件下保温醇解1.0~1.5h,完成后抽滤得滤液I,载体颗粒III清洗后备用,对滤液I进行旋转蒸发仪蒸发浓缩得滤液II,滤液II为滤液I的1/3,所得滤液II即为所制备的生物质燃料。
优选的,所述第一次预处理的过程是将水稻秸秆按料液比1:3~6的质量比放入盛有1~5wt%的NaOH溶液中,浸泡10~15h,完成后捞出水稻秸秆,先晾晒2~3天,然后研磨粉碎过1~2mm的筛网,于烘箱中干燥处理,风选去除灰尘杂质,得秸秆粉。
优选的,所述第二次预处理是预先配置硫酸浓度为2~6%的去离子水溶液,然后按按料液比1:5~8的质量体积比加入秸秆粉,混合制成悬浮液I,球磨机球磨60~80min,得悬浮液II。
优选的,所述载体颗粒I是将载体原材料混合后搅拌均匀,于圆盘造粒机造粒制成粒径0.4~0.8cm的球状颗粒,先初步烘干,然后于1000~1200℃烧结成型,制得载体颗粒I。
优选的,所述载体原材料包括以下重量份的原料,铝矾土140~160、活性炭20~45、黏土40~50、纤维素2~5、碳酸钙粉10~15和水150~200。
优选的,所述载体颗粒III的包膜制备过程是将琼脂粉与水按1:40的料液比混合加热,搅拌至溶解,加入载体颗粒II,800~1500r/min离心5~10min,干燥后得多孔的载体颗粒III。
秸秆的难降解结构制约了秸秆的醇解作用,机械力作用可以有效破坏生物质致密结构,提高生物质化学反应性能。秸秆粉生物质转化为乙酰丙酸甲酯的过程是,纤维素先降解为葡萄糖,进而生成乙基葡萄糖苷,乙基葡萄糖苷进一步脱水生成5-乙氧基甲基糠醛,5-乙氧基甲基糠醛再生成乙酰丙酸乙酯,同时会脱去一个甲酸,甲酸在硫酸作用以及自身作为氢供体,发生歧化反应,一部分被还原成甲醇,一部分被氧化成二氧化碳,葡萄糖和甲醇的反应途径与乙醇类似,最终生成乙酰丙酸甲酯。预处理的过程可以使纤维素的结构发生改变,减小纤维素的团粒大小,提高纤维素分子与溶剂发生有效化学反应碰撞的机会,提高最终目标产物的得率。
在生物质的醇解过程中,催化剂是实现高效转化的关键因素,在目前多种催化剂的情况下,有无机酸、固体酸、离子液体等;这些都有利于乙酰丙酸甲酯的合成,由于液体酸存在腐蚀设备的风险,同时不易回收,本发明采用Al2(SO4)3·18H2O作为催化剂,Al2(SO4)3·18H2O具有较好的催化活性,新鲜Al2(SO4)3·18H2O粒子具有不同的晶体形态和尺寸,而且呈现出一定程度的团聚,但是从反应5次后催化剂的扫描电镜图可以看出回收的催化剂与新鲜的相比颗粒明显增大,团聚现象明显。而且反应后的催化剂颜色由白色变成灰白色,这可能是催化剂表面积碳引起的;团聚现象的出现影响了重复利用Al2(SO4)3·18H2O催化剂的活性,对比新鲜Al2(SO4)3·18H2O固体催化剂,重复使用的Al2(SO4)3·18H2O活性有所降低。
固体催化剂的循环利用是考察催化剂经济性的重要指标之一,在优化工艺的基础上,可以对反应后的催化剂进行回收,所得固体加入到新鲜的反应体系中进行重复反应,硫酸铝可以多次重复用于催化过程,且就有较好的效果。因此本发明利用催化剂载体先是对催化剂进行吸附,然后以载体为单位,对目标底物进行催化,起到了良好的效果。
本发明利用铝矾土、黏土和纤维素为原料制备莫来石-石英多孔催化剂载体,其中铝矾土的主要成分为莫来石和石英,莫来石具有膨胀均匀、热震稳定性好、硬度大、化学稳定性好等特性,二氧化硅具有耐磨性好、化学性能稳定、熔点高的性质。
本发明的铝矾土为铝矾土尾矿,使用的黏土为紫木节粘土,粘土的加入有利于配体的形成,纤维素的加入提高了配体的强度,其中碳酸钙作为造孔剂加入有利于载体中空隙率的形成。
本发明的优点在于:通过预处理的过程使纤维素的结构发生改变,减小纤维素的团粒大小,提高纤维素分子与溶剂发生有效化学反应碰撞的机会,提高最终目标产物的得率;利用催化剂载体先是对催化剂进行吸附,然后以载体为单位,对目标底物进行催化,起到了良好的效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例:
一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,包括以下几个步骤,以水稻秸秆为主要原料,将水稻秸秆经过第一次预处理得秸秆粉,然后将秸秆粉第二次预处理得秸秆悬浮液II;
将催化剂十八水合硫酸铝溶于70℃水中制成饱和溶液,加入载体颗粒I充分吸收饱和溶液,吸收完成后烘箱中烘干,再次重复吸收饱和溶液,重复3~4次,完成后得载体颗粒II,将载体颗粒II进行包膜得载体颗粒III;
最后将秸秆悬浮液II、载体颗粒III、甲醇溶液和水按15:4:5:20的比例混合,放入高温密闭反应釜中,在180℃条件下保温醇解1.2h,完成后抽滤得滤液I,载体颗粒III清洗后备用,对滤液I进行旋转蒸发仪蒸发浓缩得滤液II,滤液II为滤液I的1/3,所得滤液II即为所制备的生物质燃料。
所述第一次预处理的过程是将水稻秸秆按料液比1:4的质量比放入盛有3wt%的NaOH溶液中,浸泡12h,完成后捞出水稻秸秆,先晾晒2天,然后研磨粉碎过1mm的筛网,于烘箱中干燥处理,风选去除灰尘杂质,得秸秆粉。
所述第二次预处理是预先配置硫酸浓度为4%的去离子水溶液,然后按按料液比1:6的质量体积比加入秸秆粉,混合制成悬浮液I,球磨机球磨70min,得悬浮液II。
所述载体颗粒I是将载体原材料混合后搅拌均匀,于圆盘造粒机造粒制成粒径0.6cm的球状颗粒,先初步烘干,然后于1000℃烧结成型,制得载体颗粒I。
所述载体原材料包括以下重量份的原料,铝矾土150、活性炭30、黏土45、纤维素3、碳酸钙粉12和水180。
所述载体颗粒III的包膜制备过程是将琼脂粉与水按1:40的料液比混合加热,搅拌至溶解,加入载体颗粒II,1200r/min离心6min,干燥后得多孔的载体颗粒III。
在产物中乙酰丙酸甲酯所占的比例最高,通过与柴油按1:10~12的体积比勾兑,提高柴油效率10%以上。
需要说明的是,在本文中,如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:包括以下几个步骤,以水稻秸秆为主要原料,将水稻秸秆经过第一次预处理得秸秆粉,然后将秸秆粉第二次预处理得秸秆悬浮液II;
将催化剂十八水合硫酸铝溶于60~80℃水中制成饱和溶液,加入载体颗粒I充分吸收饱和溶液,吸收完成后烘箱中烘干,再次重复吸收饱和溶液,重复3~4次,完成后得载体颗粒II,将载体颗粒II进行包膜得载体颗粒III;
最后将秸秆悬浮液II、载体颗粒III、甲醇溶液和水按15:4:5:20的比例混合,放入高温密闭反应釜中,在150~200℃条件下保温醇解1.0~1.5h,完成后抽滤得滤液I,载体颗粒III清洗后备用,对滤液I进行旋转蒸发仪蒸发浓缩得滤液II,滤液II为滤液I的1/3,所得滤液II即为所制备的生物质燃料。
2.根据权利要求1所述一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:所述第一次预处理的过程是将水稻秸秆按料液比1:3~6的质量比放入盛有1~5wt%的NaOH溶液中,浸泡10~15h,完成后捞出水稻秸秆,先晾晒2~3天,然后研磨粉碎过1~2mm的筛网,于烘箱中干燥处理,风选去除灰尘杂质,得秸秆粉。
3.根据权利要求1所述一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:所述第二次预处理是预先配置硫酸浓度为2~6%的去离子水溶液,然后按按料液比1:5~8的质量体积比加入秸秆粉,混合制成悬浮液I,球磨机球磨60~80min,得悬浮液II。
4.根据权利要求1所述一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:所述载体颗粒I是将载体原材料混合后搅拌均匀,于圆盘造粒机造粒制成粒径0.4~0.8cm的球状颗粒,先初步烘干,然后于1000~1200℃烧结成型,制得载体颗粒I。
5.根据权利要求4所述一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:所述载体原材料包括以下重量份的原料,铝矾土140~160、活性炭20~45、黏土40~50、纤维素2~5、碳酸钙粉10~15和水150~200。
6.根据权利要求1所述一种水稻秸秆催化制备生物质燃料的方法,其特征在于:所述载体颗粒III的包膜制备过程是将琼脂粉与水按1:40的料液比混合加热,搅拌至溶解,加入载体颗粒II,800~1500r/min离心5~10min,干燥后得多孔的载体颗粒III。
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