CN108913096A - 一种环保型融雪剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型融雪剂的制备方法，属于路面材料领域。本发明取介孔二氧化硅、水及N‑甲基吡咯烷酮放入容器中搅拌混合，调节pH，超声震荡，再加入表面活性剂及乙二酸加热；加热结束后，冷冻干燥，取干燥物、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯加热回流，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中搅拌静置；静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁混合，静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，将风干物、乙二醇、氧化钙混合均匀，即得环保型融雪剂。本发明解决了目前融雪剂在融雪后，易在路面上的残留大量氯离子，造成对路面产生腐蚀，融雪剂残留物容易导致土壤污染的问题。
Description
技术领域
本发明属于路面材料领域，具体涉及一种环保型融雪剂的制备方法。
背景技术
冬季路面的积雪结冰使路面附着系数大大降低，严重影响道路畅通和行车安全。传统的人工、机械、撒布融雪剂等除雪方法无法长时间随时随地维持道路安全。随着城市规模的不断扩大,冬季雪天对城市道路交通和城市生活造成影响越来 越突出，融雪剂的使用成为清除道路积雪的有效的方法之一。
融雪剂顾名思义，其作用是融雪化冰，代替食盐主要作为城市道路、高速公路、机场、港口、桥梁等设施的除雪化冰，有的融雪剂还可用作建筑工程冬季施工冰雪融化的速融剂和防冻外加剂等。融雪剂是由化冰盐（deicing salt）这个名词演变而来的。用来降低冰雪冰点的盐就被称为化冰盐。主要用于冬季机场、公路、广场、停车场、铁路、城市街道等起到融冰化雪及防冻作用，其成分以氯化钠、氯化钙、氯化镁等盐类为主。融雪剂的融雪机理为：第一溶解要吸收热量，有助于积雪的溶解；第二融雪剂溶于水（雪）后凝固点较低，因此在雪水中溶解了盐之后就难以再形成冰块，从而有利于排雪；第三当融雪剂溶于水后水中离子浓度上升，使水的液相蒸气压下降，但冰的固态蒸气压不变，为达到冰水混和物固液蒸气压等的状态，冰便溶化了。
目前融雪剂种类繁多，但主要成分是醋酸钙镁和氯盐，在实际使用中氯盐型融雪剂原料廉价易得，但融雪剂中的氯离子含量过高，一般情况下主物料的阴离子全部是氯离子。融雪后残留在路面上的大量氯离子将会对路面产生腐蚀，且融雪剂残留物容易导致土壤污染的问题。因此，生产出一种环保高效的融雪剂具有很大的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前融雪剂在融雪后，易在路面上的残留大量氯离子，造成对路面产生腐蚀，融雪剂残留物容易导致土壤污染的问题，本发明提供了一种环保型融雪剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保型融雪剂的制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3~5:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至8.5~9.0，超声震荡，再加入表面活性剂及乙二酸，在60~70℃下进行加热；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比4~6:1:16加热回流，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取110~120份复合液、30~40份改性二氧化硅、16~18份PBS缓冲液、10~15份氢氧化钙、7~9份硫酸亚铁、3~5份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，搅拌，静置；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在60~80℃下混合，再在10~15℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:1~3混合均匀，即得环保型融雪剂。
所述步骤（1）中表面活性剂为卵磷脂、甜菜碱中的任意一种，添加量为介孔二氧化硅质量的3~5％。
所述步骤（1）中乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的6~8％。
所述步骤（3）中复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取60~70份水、30~35份池塘淤泥、16~19份豆粕、10~16份稻糠、4~6份蛋白胨、1~3份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，进行发酵，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的60~70％，收集浓缩物，即得复合液。
所述步骤（3）中添加剂的为L-抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以介孔二氧化硅作为载体，通过N-甲基吡咯烷酮的浸泡，提高介孔二氧化硅的光敏性，再利用吸附性能，吸附乙二酸，利用乙二酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷等进行反应，使介孔二氧化硅表面增加氨基，提高亲水性能，随后再将其与复合液进行结合，通过复合液中的有机质，提高颗粒的活性，从而提高颗粒的离子及导电性能，进而提高融雪效率，并且复合液中含有丰富的复合氨基酸，同时螯合钙离子，在融雪过程中，释放钙离子，增加融雪性能，其次有机质可以降低雪的凝固点，防止雪的再次凝固，同时利用氢氧化钙、硫酸亚铁等提供金属离子，并且通过改性介孔二氧化硅的吸附，可以有效的吸附金属离子，在融雪过程中，通过光敏性能及对金属离子的释放和吸收，提高了融雪性，避免对环境的污染，而且本发明的产物最后可以有效的被分解或者应用于土壤提高肥效，避免了对环境的污染。
具体实施方式
表面活性剂的选择为卵磷脂、甜菜碱中的任意一种。
复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取60~70份水、30~35份池塘淤泥、16~19份豆粕、10~16份稻糠、4~6份蛋白胨、1~3份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，在30~40℃下进行发酵1~3天，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的60~70％，收集浓缩物，即得复合液。
添加剂的为L-抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚中的任意一种。
一种环保型融雪剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3~5:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至8.5~9.0，超声震荡158min，再加入表面活性剂及乙二酸，添加量为介孔二氧化硅质量的3~5％，乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的6~8％，在60~70℃下进行加热10~12h；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比4~6:1:16，在90℃下加热回流11h，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取110~120份复合液、30~40份改性二氧化硅、16~18份PBS缓冲液、10~15份氢氧化钙、7~9份硫酸亚铁、3~5份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，以500r/min搅拌30min，在45℃下静置2h；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在60~80℃下混合3h，再在10~15℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:1~3混合均匀，即得环保型融雪剂。
表面活性剂的选择为卵磷脂。
复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取60份水、30份池塘淤泥、16份豆粕、10份稻糠、4份蛋白胨、1份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，在30℃下进行发酵1天，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的60％，收集浓缩物，即得复合液。
添加剂的为L-抗坏血酸棕榈酸酯。
一种环保型融雪剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至8.5，超声震荡158min，再加入表面活性剂及乙二酸，添加量为介孔二氧化硅质量的3％，乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的6％，在60℃下进行加热10h；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比4:1:16，在90℃下加热回流11h，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取110份复合液、30份改性二氧化硅、16份PBS缓冲液、10份氢氧化钙、7份硫酸亚铁、3份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，以500r/min搅拌30min，在45℃下静置2h；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在60℃下混合3h，再在10℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:1混合均匀，即得环保型融雪剂。
表面活性剂的选择为甜菜碱。
复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取65份水、33份池塘淤泥、18份豆粕、13份稻糠、5份蛋白胨、2份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，在35℃下进行发酵2天，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的65％，收集浓缩物，即得复合液。
添加剂的为茶多酚。
一种环保型融雪剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:4:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至9.0，超声震荡158min，再加入表面活性剂及乙二酸，添加量为介孔二氧化硅质量的4％，乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的7％，在65℃下进行加热11h；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比5:1:16，在90℃下加热回流11h，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取115份复合液、35份改性二氧化硅、17份PBS缓冲液、13份氢氧化钙、8份硫酸亚铁、4份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，以500r/min搅拌30min，在45℃下静置2h；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在70℃下混合3h，再在13℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:2混合均匀，即得环保型融雪剂。
表面活性剂的选择为卵磷脂。
复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取70份水、35份池塘淤泥、19份豆粕、16份稻糠、6份蛋白胨、3份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，在40℃下进行发酵3天，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的70％，收集浓缩物，即得复合液。
添加剂的为L-抗坏血酸棕榈酸酯。
一种环保型融雪剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:5:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至9.0，超声震荡158min，再加入表面活性剂及乙二酸，添加量为介孔二氧化硅质量的5％，乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的8％，在70℃下进行加热12h；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比6:1:16，在90℃下加热回流11h，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取120份复合液、40份改性二氧化硅、18份PBS缓冲液、15份氢氧化钙、9份硫酸亚铁、5份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，以500r/min搅拌30min，在45℃下静置2h；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在80℃下混合3h，再在15℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:3混合均匀，即得环保型融雪剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少乙二醇。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少氧化钙。
对比例3：杭州市某公司生产的融雪剂。
使用本发明的融雪剂与对比例的融雪剂进行融冰速率的测定。融冰机理：将一定量的融雪剂撒布到冰面上，由于固液相的化学势不同不能共存，当固体冰转变为液体水时，总是从化学势高的固相向化学势较低的液相转移，直到二者的化学势相等，实现融冰化雪的目的。冰盘内注入50mL纯水，调控冰柜-10℃条件下冰冻12小时冻结成冰。然后在一分钟内将10g融雪剂均匀散布到冰盘面上，分别在15min、30min、45min、60min后收集融化掉的冰，测其体积。测试结果见表1。
表1：
融雪剂对植被的危害实验：分别将12g本发明中实施例融雪剂与对比例融雪剂溶于800mL水中，分别撒在面积为30cm×30cm土壤内的植株草坪、冬青、侧柏上，30天后观察并记录植物出现受害的症状，比较这几种不同的融雪剂对植物所造成的伤害程度。测试结果如下：
草坪：30天后，喷洒本发明实施例融雪剂的草坪无明显的变化，草坪的生长与表现的性状良好；喷洒对比例融雪剂的草坪的尖部出现枯黄，甚至有枯死现象。
冬青：30天后，喷洒本发明实施例融雪剂的冬青枝叶无明显的变化，生长与表现的性状良好；喷洒对比例融雪剂的冬青出现三分之二的叶片泛黄的现象，且生长性状不良。
侧柏：30天后，喷洒本发明实施例融雪剂的侧柏枝叶无明显的变化，生长与表现的性状良好；喷洒对比例融雪剂的侧柏出现外部叶片已经出现泛黄的现象，有些已经枯死。
综合上述，本发明的融雪剂不仅融雪效果好而且对土壤、环境友好，值得大力推广使用。
Claims (5)
1.一种环保型融雪剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3~5:0.3，取介孔二氧化硅、水及N-甲基吡咯烷酮放入容器中，搅拌混合，调节pH至8.5~9.0，超声震荡，再加入表面活性剂及乙二酸，在60~70℃下进行加热；
（2）在加热结束后，冷冻干燥，收集干燥物，取干燥物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷及二甲苯按质量比4~6:1:16加热回流，过滤，使用乙醚洗涤，干燥，得改性介孔二氧化硅；
（3）按重量份数计，取110~120份复合液、30~40份改性二氧化硅、16~18份PBS缓冲液、10~15份氢氧化钙、7~9份硫酸亚铁、3~5份添加剂，首先将复合液、改性二氧化硅、PBS缓冲液及添加剂放入容器中，搅拌，静置；
（4）在静置结束后，加入氢氧化钙、硫酸亚铁，在60~80℃下混合，再在10~15℃下静置过夜，过滤，收集滤渣，风干，收集风干物，将风干物、乙二醇、氧化钙按质量比17:3:1~3混合均匀，即得环保型融雪剂。
2.根据权利要求1所述环保型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中表面活性剂为卵磷脂、甜菜碱中的任意一种，添加量为介孔二氧化硅质量的3~5％。
3.根据权利要求1所述环保型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙二酸的添加量为介孔二氧化硅质量的6~8％。
4.根据权利要求1所述环保型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中复合液的制备方法为：
A.按质量份数计，取60~70份水、30~35份池塘淤泥、16~19份豆粕、10~16份稻糠、4~6份蛋白胨、1~3份琼脂，搅拌均匀，放入发酵罐中，进行发酵，收集发酵混合物；
B.将发酵混合物进行过滤，收集滤液，调节pH至中性，并进行减压浓缩，浓缩至滤液体积的60~70％，收集浓缩物，即得复合液。
5.根据权利要求1所述环保型融雪剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中添加剂的为L-抗坏血酸棕榈酸酯、茶多酚中的任意一种。
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