CN108913067B - 一种环保胶黏剂的连续性生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保胶黏剂的连续性生产工艺，该工艺通过调控物料配比和反应釜液位确定加料及反应时间，物料输送泵连续不间断输送物料保持反应的连续进行，避免了常规分批次加料对产品质量造成的影响，通过不同反应釜的反应时间及加料方式的调整使获得的产品质量稳定性显著提高，反应过程也很容易控制，节约了生产成本，完全实现了压敏胶水的连续性生产，具有广泛的市场应用价值。

Description

一种环保胶黏剂的连续性生产工艺

技术领域

本发明涉及一种环保胶黏剂的连续性生产工艺，属于聚丙烯酸酯类水性胶黏剂的生产技术领域。

背景技术

压敏胶全称为压力敏感型胶黏剂，是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。压敏胶是胶粘剂领域里一个重要的独立分支，由于具有干粘性和永久粘性，所以习惯上也称压敏胶为不干胶。其特点是"粘之容易，揭去不难，剥而不损。"压敏胶因使用方便，用途广泛，故发展异常迅速，国内外近几年的增长速度都在10%以上。而随着环保要求和社会法规的日益完善，压敏胶剂也从溶剂性向水性转变，水性压敏胶的市场和应用前景十分火爆。

水性压敏胶及其制品的应用十分广泛，其中最多的形式是将其涂于纸质(如牛皮纸带)、拉伸聚丙烯(如BOPP胶带)、聚乙烯及其他塑料(如PVC胶带)、织物(如无纺布)、金属箔上等制成压敏胶粘带，俗称不干胶带或者透明胶带，用于捆扎固定，包装封口，防腐防锈，局部遮蔽，喷漆保护，拼接材料，办公用品，图稿修改，临时粘补，保护表面等。也可用于玻璃、塑料、纸质、木材质等商品作标签粘贴以及较平整光滑的陶瓷、不锈钢和铁质上的标签粘接等等。水性压敏胶(不干胶)产品属丙烯酸酯压敏胶粘剂，具有初粘力大，透明度好，耐老化性能佳，粘合面广，无毒不燃等优点且成本低，操作安全，无污染，属水性环保产品。但现有的水性压敏胶生产过程主要采用半间歇（或半连续）工艺进行生产。半连续操作工艺是指将原料单体缓慢而连续地加到聚合反应器内的乳化剂水溶液中，同时滴加引发剂的水溶液，并以滴加速度来控制聚合反应温度。也有先将部分单体及其配合物(引发剂、乳化剂等)加入聚合反应器中，聚合到一定程度后再将余下的单体(或包括部分配合物)在连续添加的情况下完成全部聚合过程。聚合装置采用开放式反应釜，并备有回流冷凝器、加料、加热、冷却、温控等辅助设备。半连续操作工艺存在明显的缺陷与不足： 1）因为工艺操作的不连续性，每次加料方式和加料速度等都不尽相同，从而会影响到乳液聚合产品的微观性能（如：粒子的形态、粒径及其分布、分子量及其分布、凝聚含量、支化度等），从而导致乳液的宏观物性（如：乳液粘度、增稠效果、胶膜的物理机械性能等）存在差异。因此，无法确保产品质量的稳定性。2）由于间歇操作和半连续操作的特点，产品容易凝结在设备、管道、仪表等的表面，每隔15天左右就需要清洗一次。清洗过程比较繁杂、困难，产生一定的污水，同时耽误正常生产，增加生产成本。3）由于间歇操作和半连续操作的工艺特点，导致生产中操作频繁，严重的制约生产效率，人工成本较高。因为操作频繁，操作中容易出现操作错误等问题，使产品损坏，造成浪费。另外，频繁的操作也极易出现安全事故。因而如何设计一种可大幅提高产品质量稳定性、减少清洗频率和生产成本的压敏胶水连续生产工艺成为亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种环保胶黏剂的连续性生产工艺。该工艺中采用连续性生产装置，合理设置原料配比，通过工艺参数的合理调控使生产过程实现完全连续化，保证了产品质量的稳定性，降低了生产成本，提高了工作效率。

本发明采用以下技术方案：

一种环保胶黏剂的连续性生产工艺，它包括以下步骤：

（1）向1#预乳化釜中加入除盐水、乳化剂，搅拌乳化剂完全溶解后，分别再向釜中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂，然后搅拌10min形成较稳定的预乳化液；

（2）向1#反应釜中加入纯水，并按配方比例加入过硫酸铵、碳酸氢钠，待过硫酸铵、碳酸氢钠完全溶解后，将混合溶液加热至85℃，打开连接1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，将步骤（1）中所制备的预乳化液均匀连续的滴加至1#反应釜，开始聚合反应，并于2~5小时内滴加完；随着反应进行，温度开始上升，待温度上升至90℃时，开启1#反应釜的冷却装置进行降温，使1#反应釜的温度维持在85℃；

（3）在1#预乳化釜向1#反应釜滴加反应的同时，开始2#预乳化釜的配料及预乳化液的制备；

（4）待1#预乳化釜内物料全部加完时，开启1#反应釜的输送泵向2#反应釜内进料，同时关闭1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，开启连接2#预乳化釜与1#反应釜的阀门，2#预乳化釜内的预乳化液开始向1#反应釜内滴加进行聚合反应，同样于2~5小时内滴加完，2#预乳化釜滴加反应的同时，1#预乳化釜按照2#预乳化釜的配方比例配制预乳化液，待2#预乳化釜内物料滴加反应完成后再切换到1#预乳化釜继续滴加反应，以此类推，1#反应釜内连续反应；

（5）随着2#反应釜内物料逐渐增多，釜内温度也逐渐升高，待2#反应釜内温度达到85℃以上时开启2#反应釜的冷却装置进行降温，使2#反应釜的温度维持在85℃；持续进料至2#反应釜液位达到80%时，开启2#反应釜的输送泵向3#反应釜内进料，同时按照配方比例向3#反应釜内连续加入中和液、氧化液、还原液；釜内温度也逐渐升高，待温度上升至75℃以上时，开启3#反应釜的冷却装置进行降温，使3#反应釜的温度维持在70℃；

（6）待3#反应釜液位达到60%左右时，开启3#反应釜的输送泵经物料冷却器向后处理釜内进料，同时按照配方配比向后处理釜连续加入中和液、消泡剂，待后处理釜液位达到60%时，开启输送泵经过滤器将胶水输送至胶水储存罐即得到本发明的产品。

优选的，所述步骤（1）中除盐水、乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂的重量比为2230:15:5450:118:60:10。

优选的，所述步骤（2）中纯水：过硫酸铵：碳酸氢钠的重量比为2000:20:10。

优选的，所述步骤（3）中2#预乳化釜的配料比为除盐水：乳化剂：丙烯酸丁酯：丙烯酸：引发剂为4230:5450:118:60:30。

优选的，所述步骤（5）中向3#反应釜内加入的中和液、氧化液、还原液采用计量泵加入，加入量分别为17.5kg/h、3kg/h、3kg/h。

优选的，所述步骤（6）中向后处理釜中连续加入的中和液、消泡剂采用计量泵加入，加入量分别为17.5kg/h、3kg/h。

优选的，所述乳化剂为仲烷基磺酸钠；所述引发剂为过硫酸铵。

优选的，所述中和液为15%的氨水，所述氧化液为过氧化氢叔丁基，所述还原液为质量浓度为30%的吊白块溶液。

优选的，所述中和液为15%的氨水，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。

优选的，所述预乳化釜、反应釜和后处理釜的容积比为2:3:2。

本发明所用的装置也是为本发明的连续性生产工艺所设计的，它包括2个预乳化釜、3个反应釜、后处理釜、过滤器和胶水储藏罐，具体连接关系如附图1所示；所述1#反应釜、2#反应釜、3#反应釜依次串联连接，所述1#预乳化釜、2#预乳化釜并联接入第一个反应釜；相邻的两个反应釜之间还设有用于实现物料连续性运输的输送泵；3#反应釜与后处理反应釜之间依次连接有输送泵和冷却器；所述后处理釜的出料口连接输送泵并将物料送入过滤器过滤，过滤器出口与胶水储藏罐连接。

本发明以丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸为主要单体原料进行试验，上述原料均为纯品，其中丙烯酸丁酯、丙烯酸由本公司自产，丙烯酸羟乙酯可从各相关生产厂家购得。

聚丙烯酸酯类水性胶黏剂的原有工艺是每个反应釜单独生产，间歇操作。本发明新工艺在原有反应的基础上，待一个反应釜内充满胶水或达到一定液位后，继续加料，同时用输送泵将反应釜内的胶水输送至第二个反应釜内继续反应完全。待第二个反应釜内胶水达到一定液位后，再用输送泵将胶水输送至第三个反应釜，同时对反应釜内的胶水进行后续工艺处理。待第三个反应釜内的胶水也达到一定液位后，再用输送泵将胶水输送至最后一个后处理反应釜，在后处理釜内的胶水进行其他后续工艺处理。后处理釜内的胶水已经全部处理完成，使用输送泵经过滤器将后处理釜内的胶水输送至胶水储罐内。本工艺的胶水输送泵、过滤器均为两套，一开一备，有故障或其他情况可随时切换，保证生产的连续进行。

本发明的有益效果是：本发明通过工艺改进后，合理控制原料加入量、加入时间和反应时间的控制使产品质量明显更加稳定，反应过程也容易控制，实现了环保胶黏剂的连续性生产，人员操作工作量大幅降低，同时设备清洗周期极大的延长。总之，本发明使得产品生产操作简化、效率提高、成本降低、产品质量更稳定。

附图说明

图1是本发明环保胶黏剂连续性生产工艺所用装置的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1

一种环保胶黏剂的连续性生产工艺，它包括以下步骤：

1）先向1#预乳化釜中加入除盐水2230kg、乳化剂15kg，搅拌乳化剂完全溶解后，分别依次加入丙烯酸丁酯5450kg，丙烯酸羟乙酯118kg，丙烯酸60kg，引发剂10kg。全部加入后，搅拌10min左右形成比较稳定的预乳化液。

2）向1#反应釜中加入约2000kg纯水，并按配方比例加入过硫酸铵20kg、碳酸氢钠10kg。待过硫酸铵、碳酸氢钠完全溶解后，将混合溶液加热至85℃左右。打开连接1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，将预乳化液均匀连续的滴加至1#反应釜，开始聚合反应，并于2~5小时内滴加完。随着反应进行，温度开始上升，待温度上升至90℃左右时，开启1#反应釜的冷却装置进行降温，使1#反应釜的温度维持在85℃左右。

3）在1#预乳化釜向1#反应釜滴加反应的同时，开始2#预乳化釜的配料。向2#预乳化釜加入除盐水4230kg、乳化剂15kg，搅拌乳化剂完全溶解后，分别依次加入丙烯酸丁酯5450kg，丙烯酸羟乙酯118kg，丙烯酸60kg，引发剂30kg。全部加入后，搅拌10min左右形成比较稳定的预乳化液。

4）持续加料至1#预乳化釜内物料全部加完，此时1#反应釜液位达到70%左右，开启1#反应釜的输送泵向2#反应釜内进料。同时，关闭1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，开启连接2#预乳化釜与1#反应釜的阀门，2#预乳化釜内的预乳化液开始向1#反应釜内滴加进行聚合反应，同样于2~5小时内滴加完。2#预乳化釜滴加反应的同时，1#预乳化釜按照2#预乳化釜的配方比例配制预乳化液，待2#预乳化釜内物料滴加反应完成后再切换到1#预乳化釜继续滴加反应。以此类推，1#反应釜内连续反应。

5）随着2#反应釜内物料逐渐增多，釜内温度也逐渐升高，待2#反应釜内温度达到85℃左右时开启2#反应釜的冷却装置进行降温，使2#反应釜的温度维持在85℃左右。持续进料至2#反应釜液位达到80%左右时，开启2#反应釜的输送泵向3#反应釜内进料。同时，按照配方比例向3#反应釜内连续加入中和液17.5kg/h、氧化液3kg/h、还原液3kg/h。釜内温度也逐渐升高，待温度上升至75℃左右时，开启3#反应釜的冷却装置进行降温，使3#反应釜的温度维持在70℃左右。

6）待3#反应釜液位达到60%左右时，开启3#反应釜的输送泵经物料冷却器向后处理釜内进料。同时按照配方配比向后处理釜连续加入中和液17.5kg/h、消泡剂3kg/h后处理剂。后处理釜液位达到60%时，开启输送泵经过滤器将胶水输送至胶水储存罐即得到本发明的产品。

将采用本发明工艺所制备的环保胶黏剂与采用常规间歇式或半连续式生产方式所制备的压敏胶水进行对比，产品质量稳定性明显提高，无论是初粘力、持粘力还是凝胶率、透明度、耐老化等性能均显著提高，且生产等量的聚丙烯酸酯水性胶黏剂人力操作成本可节约30%左右，设备清洗周期也延长2倍以上，大大节约了生产成本。

Claims (5)

1.一种环保胶黏剂的连续性制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（1）向1#预乳化釜中加入除盐水、乳化剂，搅拌乳化剂完全溶解后，分别再向釜中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂，然后搅拌10min形成较稳定的预乳化液；所述除盐水、乳化剂、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、引发剂的重量比为2230:15:5450:118:60:10；

（2）向1#反应釜中加入纯水，并按配方比例加入过硫酸铵、碳酸氢钠，待过硫酸铵、碳酸氢钠完全溶解后，将混合溶液加热至85℃，打开连接1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，将步骤（1）中所制备的预乳化液均匀连续的滴加至1#反应釜，开始聚合反应，并于2~5小时内滴加完；随着反应进行，温度开始上升，待温度上升至90℃时，开启1#反应釜的冷却装置进行降温，使1#反应釜的温度维持在85℃；所述纯水：过硫酸铵：碳酸氢钠的重量比为2000:20:10；

（3）在1#预乳化釜向1#反应釜滴加反应的同时，开始2#预乳化釜的配料及预乳化液的制备；所述2#预乳化釜的配料比为除盐水：乳化剂：丙烯酸丁酯：丙烯酸：引发剂为4230:5450:118:60:30；

（4）待1#预乳化釜内物料全部加完时，开启1#反应釜的输送泵向2#反应釜内进料，同时关闭1#预乳化釜与1#反应釜之间的阀门，开启连接2#预乳化釜与1#反应釜的阀门，2#预乳化釜内的预乳化液开始向1#反应釜内滴加进行聚合反应，同样于2~5小时内滴加完，2#预乳化釜滴加反应的同时，1#预乳化釜按照2#预乳化釜的配方比例配制预乳化液，待2#预乳化釜内物料滴加反应完成后再切换到1#预乳化釜继续滴加反应，以此类推，1#反应釜内连续反应；

（5）随着2#反应釜内物料逐渐增多，釜内温度也逐渐升高，待2#反应釜内温度达到85℃以上时开启2#反应釜的冷却装置进行降温，使2#反应釜的温度维持在85℃；持续进料至2#反应釜液位达到80%时，开启2#反应釜的输送泵向3#反应釜内进料，同时按照配方比例向3#反应釜内连续加入中和液、氧化液、还原液；釜内温度也逐渐升高，待温度上升至75℃以上时，开启3#反应釜的冷却装置进行降温，使3#反应釜的温度维持在70℃；

（6）待3#反应釜液位达到60%时，开启3#反应釜的输送泵经物料冷却器向后处理釜内进料，同时按照配方配比向后处理釜连续加入中和液、消泡剂，待后处理釜液位达到60%时，开启输送泵经过滤器将胶水输送至胶水储存罐即得到环保胶黏剂；

所述步骤（5）中向3#反应釜内加入的中和液、氧化液、还原液采用计量泵加入，计量泵流速分别为17.5kg/h、3kg/h、3kg/h；

所述步骤（6）中向后处理釜中连续加入的中和液、消泡剂采用计量泵加入，计量泵流速分别为17.5kg/h、3kg/h。

2.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的连续性制备方法，其特征在于，所述乳化剂为仲烷基磺酸钠；所述引发剂为过硫酸铵。

3.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的连续性制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中中和液为15%的氨水，所述氧化液为过氧化氢叔丁基，所述还原液为质量浓度为30%的吊白块溶液。

4.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的连续性制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中中和液为15%的氨水，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。

5.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的连续性制备方法，其特征在于，所述预乳化釜、反应釜和后处理釜的容积比为2:3:2。

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