CN108905973A - 一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料，该材料通过将氧化石墨烯进行超声破碎，加入Fe3+和L‑Cys在碱性条件下一锅法共沉淀得到。运用扫描电子显微镜、透射电镜、X‑射线衍射、红外光谱、N2吸附‑解吸附等方法进行表征，证实了三维石墨烯上接枝了Fe3O4磁性纳米粒子，且具有较好的三维结构。该纳米材料合成方法简单、成本低廉，有较大的比表面积、丰富的羟基和自由的羧基以及较好的磁学性能，可作为一种水溶液中染料污染物的吸附材料。以阳离子型亚甲基蓝(MB)、阴离子型刚果红(CR)和中性型中性红(NR)染料作为模型分子进行吸附性能研究，表明该材料对阳离子型、阴离子型和中性型染料均能进行有效吸附，在环境污染物吸附材料方面具有应用前景。

Description

一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料
技术领域
本发明涉及磁性吸附材料和水处理技术领域，具体涉及一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
染料在纺织工业、造纸业、皮革处理和轻工业等行业中具有广泛应用，促进了纺织品的产量和质量的提高的同时，也提高了人们的生活水平。染料可分为阳离子型、阴离子型和中性型染料，具有多种多样的颜色，在给一些纺织品和其他工业产品上色时非常容易，也不易脱色，因此被广泛应用于工业生产中。但是，染料在促进经济发展，创造经济价值的同时，也随着生产、运输、使用等环节进入土壤地下水中，此类废水颜色深，难以进行生物降解，对人类赖以生存的生态环境带来严重影响。由于大部分染料结构复杂，可生化性差，传统污染物处理方法对其处理效果不佳。因此，寻求高效去除污水中的染料的方法变得亟不可待。
吸附法在染料废水处理中被视为一种经济有效的方法。但是，传统吸附剂具有吸附容量低、难分离等缺点。碳纳米材料吸附剂具有高比表面积、易制备、物理化学结构稳定等特点，近年来已成为研究热点。三维石墨烯(3D-G)是一种新型三维碳纳米材料，表面有大量含氧官能团(包括羟基、环氧基、羧基)广泛应用于电子、生物传感器、药物传输、环境水质净化等领域。把碳纳米材料赋予磁性，所形成的磁性碳纳米材料既具有纳米材料的高吸附性，又具有磁性材料的易分离特性，在环境水质净化领域显示出巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料及其在环境水质净化方面的应用。该材料在用于水质净化过程中，于外加磁场的作用下，可快速进行分离回收，有效地减少二次污染，大大降低了成本。
本发明提供的一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料，通过包括如下步骤的方法制备得到：
将30-50mg(优选40mg)氧化石墨烯在去离子水中超声处理20min，制得氧化石墨烯分散液，然后加入100-120mg FeCl3·6H2O(优选110mg)超声溶解，加入180-220mg(优选200mg)的L-Cys，并迅速加入1mL氨水使反应液的pH调至碱性；将反应物在95℃下搅拌3-4小时，得到磁性黑色沉淀；冷却至室温后，磁滞分离，将黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后冷冻干燥20-30h，得到磁性石墨烯粉末(3D-MG)。
用上述所制备的3D-MG材料去除水中阳离子型、阴离子型以及中性型染料污染物的方法，步骤包括：
将浓度为5×10-5-1×10-3mol/L的阳离子型(亚甲基蓝)、阴离子型(刚果红)或中性型(中性红)染料污染物的废水中加入上述所制得的3D-MG材料，3D-MG的浓度为0.25mg/mL，在常温下振荡3h后，磁滞分离即可；复合体用无水乙醇洗脱，超声振荡10min后，磁滞分离，再用二次水和无水乙醇分别洗涤三次，真空干燥，得到解吸附的磁纳米复合体，进行循环再利用。
与现有技术相比本发明的有益效果：
本发明在三维石墨烯上接枝了Fe3O4磁性纳米粒子，该纳米材料制备方法简单，成本低廉，具有良好的稳定性和分散性。磁性碳纳米材料既具有纳米材料的高吸附性，又具有磁性材料的磁响应特点，因此，该复合物对溶液中阳离子型、阴离子型及中性型染料污染物具有优良的吸附能力，在外置磁场作用下，能迅速分离回收，并且脱附后可重复利用，大大节约了经济成本，操作简单，易实现规模化应用。
附图说明
图1 GO和3D-MG的红外光谱图。
图2 3D-MG的透射电镜照片和扫描电镜照片。
图3 3D-MG的X-射线衍射图。
图4 3D-MG的磁滞回线图。
图5 3D-MG的N2吸附/解吸等温线。
图6 pH对3D-MG与亚甲基蓝、刚果红、中性红染料吸附的影响，A：3D-MG吸附后上清液中染料的吸光度，A0：染料的吸光度。
图7 离子强度对3D-MG与亚甲基蓝、刚果红、中性红染料吸附的影响，A：3D-MG吸附后上清液中染料的吸光度，A0：染料的吸光度。
图8 3D-MG对亚甲基蓝(I)、刚果红(II)、中性红(III)吸附动力学曲线。
图9 3D-MG对亚甲基蓝(I)、刚果红(II)、中性红(III)的准一级动力学(a)和准二级动力学(b)模型的线性拟合。
图10 3D-MG对亚甲基蓝(I)、刚果红(II)、中性红(III)吸附等温线曲线。
图11 3D-MG对亚甲基蓝(I)、刚果红(II)、中性红(III)的Langmuir(a)和Freundlich(b)吸附平衡的线性关系。
图12 3D-MG的循环利用图。
具体实施方式
实施例1：3D-MG的制备
通过超声处理将40mg氧化石墨烯在去离子水中剥离20min制得氧化石墨烯分散液，然后加入110mg FeCl3·6H2O超声溶解，加入200mg的L-Cys，并迅速加入1mL氨水使反应液的pH调至碱性；将反应物在95℃下搅拌3小时，得到磁性黑色沉淀；冷却至室温后，磁滞分离，将黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后冷冻干燥24小时，得到磁性石墨烯粉末。
从图1红外光谱图显示，GO的红外谱图中，3425cm-1处强的宽峰对应-OH的伸缩振动，1737cm-1处对应的峰是C＝O的伸缩振动，1651cm-1的峰对应芳香族C＝C的伸缩振动，1394cm-1为和1052cm-1处的峰对应为环氧基和烷氧基的伸缩振动。3D-MG的红外光谱中，图中3440cm-1处强的宽峰对应-OH的伸缩振动，1721cm-1处的峰对应C＝O的伸缩振动,1638cm-1的峰对应芳香族C＝C的伸缩振动，1401cm-1和1048cm-1附近的峰分别对应环氧基和烷氧基的伸缩振动,584cm-1附近的特征峰对应Fe-O键的拉伸振动。表明成功合成了含有Fe3O4磁性纳米粒子的3D-MG。
图2中的透射电镜图，图中(I)、(II)分别对应3D-MG的透射电镜(TEM)照片和扫描电镜照片(SEM)：从TEM图可看出3D-MG有很好的分散性，磁性纳米粒子很好地组装在三维石墨烯上，形成复合材料；从SEM图中可看到，3D-MG的表面有很多褶皱，具有很大的比表面积，为其良好的吸附性能提供了前提条件。
图3为3D-MG的X-射线衍射图谱(XRD)。图中2θ位于30.90,35.58,43.01,53.73,57.39,62.95响应的衍射峰分别对应于Fe3O4面心立方的(220),(311),(400),(422),(511)和(440)衍射面。上述结果与JCPDS(No.85-1436)标准卡片中的赤铁矿的图谱一致，表明合成的3D-MG中的Fe3O4磁性纳米粒子3D-MG具有立方尖晶石结构。选取最强衍射峰(311)用于粒径估算，由Scherrer公式(1)计算出Fe3O4磁性纳米粒子平均粒径大学约为13nm,与TEM测得的粒径数据接近。
D＝0.89λ/Bcosθ (1)
其中，D为粒子的平均直径/nm，0.89为Scherrer常数，λ为0.154nm，是X-射线波长，B为衍射峰的半峰宽，θ为衍射角/rad。
图4为3D-MG的磁滞回线图。横坐标为外加磁场强度，纵坐标为单位质量磁性物质在外加磁场存在时的感应磁性大小。从图中看出，磁滞回线经过原点。当外加磁场为0时，复合物的磁感应强度为0，符合超顺磁的概念，说明此物质具有超顺磁性。磁场强度为15Oe，复合物的饱和磁化值可达到4.1emu/g。
图5为3D-MG的N2吸附/解吸等温线。通过BET和BJH模型统计出3D-MG的BET比表面积和孔结构，其中，比表面积为96.3m2g-1；总孔容为0.487cm3g-1；平均孔径为14.7nm。由此可知，该吸附材料属于介孔材料，具有较高的比表面积和介孔结构，有利于将其应用于污染物吸附等方面。
实施例2:3D-MG对不同离子型的染料的吸附
(1)pH对3D-MG吸附性能的影响
测定纯水和不同pH(3-10)(加入0.001mol/L的NaCl，后用HCl和NaOH调节pH)条件下3D-MG吸附亚甲基蓝、刚果红和中性红(2×10-5M)前后的吸光度，探究pH对3D-MG吸附性能的影响。
(2)离子强度对3D-MG吸附性能的影响
测定不同浓度下(0、0.01、0.1、0.5、1、2mol/L)的NaCl溶液中，3D-MG吸附亚甲基蓝、刚果红和中性红前后的吸光度，探究离子强度对3D-MG吸附性能的影响。
(3)亚甲基蓝、刚果红和中性红的标准曲线及线性范围
配置一定浓度的亚甲基蓝、刚果红和中性红三种染料的储备液(2×10-3M)，各自稀释配制一系列不同浓度的稀溶液(0.2×10-6-4×10-5mol/L)，在最大吸收波长处(MB、CR和NR的最大吸收波长分别为660nm、464nm、531nm)分别测量其吸光度值，以最大处吸光度值制成质量浓度和吸光度标准曲线。
(4)3D-MG对亚甲基蓝、刚果红和中性红吸附性能的研究
吸附动力学：称取1.0mg 3D-MG分别加入到4mL 4×10-5M亚甲基蓝、刚果红和中性红溶液中，摇床中振荡，不同时间点(0.5、1、3、5、10、20、30、45、60、90、120min)迅速测定上清液的吸光度值，绘制其吸附动力学曲线。
吸附等温线：称取1mg 3D-MG加入到4mL浓度为5×10-5-1×10-3mol/L的亚甲基蓝、刚果红和中性红水溶液中，在常温下振荡3h后，磁滞分离后于紫外-可见光分光光度计上分别测量亚甲基蓝、刚果红和中性红的上清液的吸光度，并由式1求3D-MG对亚甲基蓝、刚果红和中性红的吸附量qe(mg/g):
式中，ρ0是起始质量浓度(mg/L)，ρe是剩余质量浓度(mg/L)，V是吸附溶液体积(L)，m是吸附剂质量(g)，绘制其吸附等温线。
从图6可以看出在强酸强碱的条件下，3D-MG的吸附性能相对减弱，这是由于染料在强酸强碱条件下易变性、聚集、沉淀，化学性质不稳定；在pH分别为5、6、7、8、9及二次水的条件下，吸附性能较好，由此可得出该吸附剂的应用范围较广，后续实验均在二次水的条件下进行。
由图7可知，在二次水和不同浓度下的NaCl溶液中，3D-MG对CR、NR的吸附性能变化不大，但随着离子浓度的增加可能会导致MB阳离子移动系数减小，阻碍其被吸附在吸附剂表面，可能不适宜处理高盐度的阳离子型的废水。但除此之外，从整体来看离子强度对3D-MG吸附效果还是很好。
3D-MG对MB(I)、CR(II)和NR(III)的吸附动力学如图8所示，由于一开始大量的染料分子从溶液中扩散至3D-MG表面，传质推动力较大，吸附速率较高，所以吸附量在30min内迅速增大。随着吸附的进行，吸附剂表面与溶液中染料浓度差急剧减小，染料分子的表面扩散阻力增大，使得吸附速率较小，因此，在1.5h内吸附速率越来越慢，直至2h后吸附基本达到平衡。
3D-MG对吸附不同类型的染料MB(I)、CR(II)和NR(III)拟合后的动力学线性如图9所示。其中，MB的准二级动力学方程的线性拟合相关系数(R2＝0.9997)，CR准二级动力学方程的线性拟合相关系数(R2＝0.9996)和NR准二级动力学方程的线性拟合相关系数(R2＝0.9996)较高，表明3D-MG的吸附过程更符合准二级动力学方程，吸附过程为化学吸附。
3D-MG对MB(I)、CR(II)和NR(III)的吸附等温线如图10所示，随着染料分子浓度的增大吸附量逐渐增大，吸附最终达平衡。为了进一步探究其吸附能力，用Langmuir和Freundlich等温模型分析，如图11所示，MB的Langmuir的线性相关系数(R2＝0.9919)较高，最大吸附量为171.53mg/g，CR的Langmuir的线性相关系数(R2＝0.9993)较高，最大吸附量为909.09mg/g，NR的Langmuir的线性相关系数(R2＝0.9994)较高，最大吸附量为877.19mg/g，表明3D-MG对MB、CR和NR的吸附过程更符合Langmuir吸附模型，说明単分子层的均匀吸附在吸附过程中起主导作用。
实施例3：脱附及重复利用情况考察
复合体用无水乙醇做洗脱液，超声振荡10min后，磁滞分离，再用二次水和无水乙醇分别洗涤三次，60℃真空干燥，得到解吸附的磁纳米复合体，进行循环再利用。该循环重复进行3次，计算每次循环中3D-MG对MB、CR和NR的吸附量。
由图12可知，3D-MG在重复使用4次之后，吸附量仅微弱降低，说明3D-MG是一种可重复利用的染料吸附材料。表明该复合体在环境水质净化方面有较好的应用前景。

Claims (8)

1.一种三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料，其特征在于，通过包括如下步骤的方法制备得到：
将30-50mg氧化石墨烯在去离子水中超声处理20min，制得氧化石墨烯分散液，然后加入100-120mg FeCl3·6H2O超声溶解，加入180-220mg的L-Cys，并迅速加入1mL氨水使反应液的pH调至碱性；将反应物在95℃下搅拌3-4小时，得到磁性黑色沉淀；冷却至室温后，磁滞分离，将黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后冷冻干燥20-30h，得到磁性石墨烯粉末。
2.如权利要求1所述的三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的量为40mg。
3.如权利要求1所述的三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料，其特征在于，所述FeCl3·H2O的量为110mg，L-Cys的量为200mg。
4.如权利要求1所述的三维石墨烯/Fe3O4磁性纳米吸附材料在吸附水中阳离子型、阴离子型或中性型染料污染物中的用途。
5.一种处理染料污染物的方法，步骤包括：将浓度为5×10-5-1×10-3mol/L的阳离子型、阴离子型或中性型染料污染物的废水中加入权利要求1-4任一项所述的吸附材料，吸附材料浓度为0.25mg/mL,在常温下振荡3h后，磁滞分离即可。
6.如权利要求4所述的用途，其特征在于，所述的阳离子型染料污染物为亚甲基蓝。
7.如权利要求4所述的用途，其特征在于，所述的阴离子型染料污染物为刚果红。
8.如权利要求4所述的用途，其特征在于，所述的中性染料污染物为中性红。
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