CN108905252A - 一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，包括以下步骤：S1、将初步除去40％～60％发酵母液的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置浓缩，浓度达到控制指标时出料，打入分隔式料液贮罐；S2、开启真空泵，往加热盘管内通入过热水或热油，当真空度及油/水温度达到预设值后，开启在线检测装置连续检测干燥机的真空度、油/水温度、回油/水温，开启进料泵、布料装置将所述虫草发酵液布于履带上，进行低温真空带式液体连续干燥度；S3、每隔一定时间记录连续干燥效果，根据在线检测数据适度调节各干燥参数，使各数据保持在初始设定值左右；S4、干燥品经粉碎、过筛、包装即得发酵虫草菌粉成品。本发明得到的产品品质高，极大地保存了产品有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及药品加工领域，尤其涉及一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法。
背景技术
冬虫夏草是冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾幼虫上形成的菌核与子座的干燥体，是我国的名贵强壮滋补类中药材，研究表明冬虫夏草含有多种药理活性物质，包括多糖、核苷、氨基酸、糖醇、甾醇等，具有多种药理作用。在双向调节免疫力、辅助抗肿瘤、抗氧化/防衰老、抗肝损伤、抗糖尿病、降血脂等诸多方面均有显著效果。临床用量日益增大，然而，冬虫夏草仅分布于青藏高原海拔3000～5000m的高寒草甸中，其生境特殊，自然资源极其有限。加上人为过度采挖，野生冬虫夏草资源逐年减少。本公司生产的发酵虫草菌粉系采用中国医学科学院药物研究所从天然虫草中分离的菌株经发酵生产而得，经毒理、药理、化学研究，均与原分离株天然虫草化学组成、药理作用基本一致，可替代天然虫草生产虫草制品，以弥补自然资源的短缺。
人工发酵法制备冬虫夏草菌丝时，发酵结束后需将菌丝和发酵液分离，菌丝部分干燥粉碎。现有技术中，一般采用传统的烘箱干燥，或者先利用烤干隧道将其预干燥，然后再用沸腾干燥将其完全干燥。这些方法的加热温度难以控制，极易将待干燥的冬虫夏草菌丝烤焦、烤糊，从而降低了冬虫夏草的药用效果，并且采用热风进行加热，或利用远红外石英灯管和热风相结合进行加热，存在热能利用率低和干燥效率低的缺点。
专利申请CN200810019788公开了一种用于发酵冬虫夏草菌丝体提取方法，其通过热风循环和远红外灯管两者相互结合加热，提高了工作效率，降低了能耗。但其提取的发酵冬虫夏草菌丝的质量已大打折扣，基本能够满足药典规定的标准。
也有现有技术认为，采用冷冻干燥发酵冬虫夏草菌丝，整个过程中温度不高于发酵温度，从而良好的保持了冬虫夏草发酵过程中代谢或积累的有效物质。专利申请CN200710149371、CN200910197957、CN201310124056公开的制备方法中都涉及发酵冬虫夏草菌丝的冷冻干燥方法，但都未公开所得的冬虫夏草菌丝的质量。
专利申请CN200910101753公开了一种发酵冬虫夏草菌丝体的微波干燥方法，其通过设计隧道式微波烘箱及其干燥工艺参数，包括干燥温度、干燥时间、排湿频率和出料后水分含量等，使发酵冬虫夏草菌丝体干燥效率高，降低能耗以及提高成品质量等优点。该专利对微波干燥的工艺参数进行了详细描述，制得的冬虫夏草菌丝的质量也基本能够满足药典规定的标准，但是该工艺参数下的微波干燥方法仍对冬虫夏草菌丝的质量具有一定的破坏作用。
目前，本公司发酵虫草菌粉干燥工艺为：将含水量≤60％的湿物料机制成直径1～2cm的药丸，药丸均匀装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中药丸厚度为2～3层，放入50～90℃真空烘箱进行干燥，加热方式为夹套加热，夹套内加热介质温度95～105℃，真空度≤-0.03～-0.06Mpa，干燥时间18～24h。
此工艺在生产中由于加热介质温度难以控制，加之球状药丸传热效果较差，易造成药丸表面烘焦，导致成品中腺苷及麦角甾醇含量总体水平波动较大，且生产工艺耗时耗力，生产成本较高。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，能够提高干燥效率，有效的稳定并提高发酵虫草菌粉的腺苷及麦角甾醇含量，降低生产成本。本发明所采用的技术方案如下：
一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，包括以下步骤：
S1、超低温真空连续浓缩：将初步除去40％～60％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的分隔式料液贮罐，进行超低温真空连续浓缩，当含固量达到20～28％、或总氨基酸≥15％、或PH≥6时出料至分隔式料液贮罐；
S2、开启真空泵，往干燥机内的加热盘管内通入过热水或热油，当真空度及温度达到预设值后，开启进料泵、布料装置将所述虫草发酵液布于履带上，开启在线检测装置连续检测设备的真空度、油/蒸汽温度、回油/蒸汽温度，进行低温真空带式液体连续干燥；
S3、每隔一定时间记录连续干燥效果，根据在线检测数据适度调节真空度、油/蒸汽温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右；
S4、干燥品经粉碎、过筛、包装即得发酵虫草菌粉成品。
本发明采用超低温真空连续浓缩，在真空条件下实现连续进料与连续出料，降低了物料的沸点，浓缩工艺实现管道化、连续化、自动化；解决了传统浓缩工艺中物料易干涸、过热、结垢的问题，浓缩时物料表面始终保持湿润状态；消泡器设有加热管，与喷淋装置形成第二薄膜蒸发器，与真空旋转薄膜蒸发器形成协同作用，料液浓缩时间大大缩短，提高浓缩效率与产品品质，产品质量损失小；超低温的蒸发可保存产品有效成分，产品质量高。得到的浓缩液采用低温真空带式连续干燥，原料通过进料泵输送至干燥机内，并通过布料装置均匀的分布在履带上，通过高真空从而降低物料沸点温度，液体原料水分直接升华为气体，履带在加热盘管上均速运转，加热盘管内热采用过热水(因为水中缺少气泡，或其它原因(最常见的原因就是加压)，在100℃以上还保持着液态，这样的水叫过热水，增加压力至临界点217.6个大气压即22.05MPa时达到过热水的极限温度374.3℃)或热油(导热油或甲基硅油)加热方式，通过履带的运转，从前端的蒸发、干燥至后端的冷却出料，得到干燥品。本发明采用真空动态干燥的方法，产品干燥时间缩短，全套工艺自动化，实现真空条件下连续进料、连续出料，简化了操作，大大降低了人力成本。
进一步地，步骤S1具体包括：
S11、将初步除去40％～60％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的分隔式料液贮罐；
S12、开启真空泵，打开进水阀通过热水/蒸汽进出口、打开加热管进水阀分别向真空旋转薄膜蒸发器内的加热器、消泡器内的加热管内通入热水或蒸汽，当超低温真空连续浓缩装置内真空度、温度达到预设值后，开启进料阀将所述虫草发酵液泵入真空旋转薄膜蒸发器中，加热器开启旋转；同时真空旋转薄膜蒸发器内的虫草发酵液泵入喷淋装置喷淋至加热管上，消泡器与喷淋装置形成第二薄膜蒸发器，进行超低温真空连续浓缩；浓缩蒸汽在真空泵的作用下进入冷凝器经过冷却水管在循环水的冷凝作用下凝结成液态水，进入回收储罐；
S13、当进料体积达到加热器体积的1/2～2/3时，启动气动隔膜泵自控进出物料，同时开启在线自动检测装置；每隔一定时间记录含固量、总氨基酸及PH；根据在线检测数据适度调节真空度、加热温度、进出料量、加热器转速；
S14、当含固量达到20～28％、或总氨基酸≥15％、或PH≥6时出料至分隔式分隔式料液贮罐。
进一步地，步骤S11中以板框或陶瓷膜过滤初步除去40～60％发酵母液。
进一步地，本发明的方法还包括以下技术特征至少其中之一：
所述加热器由中心的圆筒和圆筒外周缠绕的螺旋管组成，中心的圆筒设有搅拌装置，优选地，所述搅拌装置为与加热器中心的圆筒连通的中空结构。所述搅拌装置可以起到多个方面的作用：使真空旋转薄膜蒸发器内的料液得到均匀混合，加热器的热量也可以均匀传递到料液，同时由于搅拌作用，产生的泡沫也被大量搅破，从而大量减少了泡沫，从而提高蒸馏浓缩的质量和效率；另外，所述搅拌装置也可对料液进行加热，增加了料液的受热面积。
所述加热管为圆柱状或螺旋管状，具有较大的表面积，可增大料液与加热管的换热面积与换热时间；
所述加热管在消泡器内均匀分布，保证料液受热均匀。
进一步地，步骤S1中所述虫草发酵液打入分隔式料液贮罐的贮存温度≤70℃，贮存时间≤3h，保证物料的活性。
进一步地，所述低温真空带式液体连续干燥机设有在线近红外水分检测装置、在线真空度检测装置，多种在线自动检测装置使干燥工艺的自动化程度高，提高了生产效率。
进一步地，步骤S2中所述低温真空带式液体连续干燥为通过布料装置将所述虫草发酵液直接布于履带上，由电机驱动胶辊带动履带以设定的速度沿干燥机筒体方向运动，当履带从筒体的一端运动到另一端时，物料经过干燥I段、干燥II段、干燥III段和冷却段，履带折回时，干燥后的料饼从履带上剥离，通过一个上下运动的铡断装置，打落到粉碎装置中，粉碎后的物料直接出料。
进一步地，还至少包括以下技术特征之一：
步骤S2中所述真空度为-0.08～-0.10MPa；
步骤S2中所述油/水温度分别为：干燥I段120～170℃；干燥II段100～120℃；干燥III段100～120℃，温度段由高至低，从前端的蒸发、干燥至后端的冷却出料，实现发酵虫草菌粉的连续出料；
步骤S2中所述回油/水温度分别为：干燥I段110～168℃；干燥II段95～117℃；干燥III段95～117℃。
进一步地，步骤S3中所述物料温度分别为：干燥I段35～148℃；干燥II段60～108℃；干燥III段60～108℃，随着履带的运行，干燥I段的物料温度变化范围跨度较大，干燥II段次之，干燥III段最小。
进一步地，步骤S3中所述进料泵频率为8～15Hz；所述履带传动频率为8～16Hz。
进一步地，所述干燥产品的含水量≤3.5％，腺苷含量≥0.300％，麦角甾醇含量≥0.350％，本发明得到的发酵虫草菌粉成品的质量好，产品收率高，极大地保存了产品有效成分。
本发明取得的有益效果如下：
1、本发明的超低温真空连续浓缩装置，加热器设有与中心圆筒连通的搅拌装置，可在搅拌的同时对料液进行加热，使料液能够得到充分混合，热量能够均匀传递到料液，同时将加热浓缩产生的大量泡沫搅破，从而提高浓缩的质量和效率；
2、消泡器设有加热管，与喷淋装置形成第二薄膜蒸发器，与设有与中心圆筒连通的搅拌装置的真空旋转薄膜蒸发器形成协同作用，料液浓缩时间可减少20～40％，可大幅提高浓缩效率，虫草发酵液中虫草菌细胞水解低，保证发酵虫草菌产品的品质，质量损失降低；冷凝器与回收储罐配合，可实现溶剂回收；
3、本发明使用真空低温液体连续干燥机，使传统的静态干燥转化为真空动态干燥，由传统的8～24小时甚至更长时间的干燥出产品，转化为60分钟左右出产品，从前端的蒸发、干燥至后端的冷却出料，温度段由高至低，解决了喷雾干燥温度高，传统烘箱时间长物料容易变性的难题；
4、全套工艺自动化、管道化、连续化，实现真空条件下连续进料、连续出料，简化了操作，大大降低了人力成本；
5、运行成本是真空烘箱干燥、喷雾干燥的1/3左右，冷冻干燥的1/6左右，运行成本低；
6、干燥温度可根据物料工艺要求调节，物料不变性、不染菌；
7、能够连续出干粉，干粉出率可达99％以上；
8、产品品质高，极大地保存了产品有效成分。
附图说明
图1为本发明的超低温真空连续浓缩装置的结构示意图；
图2为低温真空带式液体连续干燥机的结构示意图；
图3为本发明的干燥方法流程图；
附图标记：真空旋转薄膜蒸发器1，消泡器2，冷凝器3，回收储罐4，真空泵5，气动隔膜泵6，工控机7，料液贮罐8，分隔式料液贮罐9，加热器11，圆筒111，螺旋管112，搅拌装置113，热水/蒸汽进出口12，进水阀121，出水阀122，喷淋装置13，真空度监测装置14，温度传感器15，在线pH检测仪16，在线近红外水分及总氨基酸检测装置17，进料管18，出料管19，进料阀181，出料阀191，加热管21，加热管进水阀211，加热管出水阀212，冷却水管31；干燥机10，工控机20，分隔式料液贮罐9，进料泵30，布料装置40，热油/热水贮罐50，干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503，分隔式料液贮罐热油/热水管504，干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603，温度传感器604，铡断装置70，粉碎装置80，干粉贮罐90，真空泵100，履带101，加热盘管102，干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105，冷却段106，在线近红外水分检测装置107，在线真空度检测装置108，温度传感器109，观察视窗110，阀门200。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的超低温真空连续浓缩装置，其结构如图1所示，包括真空旋转薄膜蒸发器1，消泡器2，冷凝器3，回收储罐4，真空泵5，气动隔膜泵6，工控机7，料液贮罐8，分隔式料液贮罐9。其中，真空旋转薄膜蒸发器1内设有加热器11，加热器11由中心的圆筒111和圆筒111外周缠绕的螺旋管112组成，圆筒111上还设有与之连通的搅拌装置113，可在搅拌的同时对料液进行加热，使料液能够得到充分混合，热量能够均匀传递到料液，同时将加热浓缩产生的大量泡沫搅破；打开进水阀121，加热器11通过热水/蒸汽进出口12通入热水/蒸汽进行加热，打开出水阀122，热水/蒸汽通过热水/蒸汽进出口12排出。真空旋转薄膜蒸发器1连接气动隔膜泵6，气动隔膜泵6可双向进出料液，通过进料管18将料液贮罐8内的料液送入真空旋转薄膜蒸发器1内，通过出料管19将浓缩液出料至分隔式料液贮罐9；真空旋转薄膜蒸发器1内设有在线pH检测仪16(采用PH450G四线制pH计)，出料管19上设有在线近红外水分及总氨基酸检测装置17(采用HYD-8B在线红外水分仪和NR-800型在线近红外光谱分析仪)，与工控机7连接，根据在线监测数据控制出料。真空旋转薄膜蒸发器1上方设有与之连通的消泡器2，消泡器2上设有真空度监测装置14(采用Y-100Z型压力表)和温度传感器15，与工控机7连接；消泡器2具有一定高度，使真空旋转薄膜蒸发器1内浓缩产生的气泡在消泡器2破灭，料液落回真空旋转薄膜蒸发器1内，降低质量损失。消泡器2上部设有喷淋装置13，与真空旋转薄膜蒸发器1通过管道连通，连通管道上设有泵，可将真空旋转薄膜蒸发器1内的料液泵入喷淋装置13喷淋至消泡器2内；消泡器2内壁设有竖直均匀分布的加热管21，可以设计成圆柱状或螺旋管状，具有较大的表面积，可增大料液与加热管21的换热面积与换热时间；加热管21内通过加热管进水阀211与加热器11同步通入热水或蒸汽，热水或蒸汽再通过加热管出水阀212排出，加热管21可与料液进行换热，因此，消泡器2与喷淋装置13形成第二薄膜蒸发器，料液通过喷淋装置13喷淋至加热管21上，沿加热管21壁呈膜状流动而进行传热和蒸发。回收储罐4上方设有两个冷凝器3，冷凝器3内设有螺旋盘管结构的冷却水管31；其中一个冷凝器3通过管道连接消泡器2，进入回收储罐4，另一个冷凝器3通过管道连接真空泵5，从真空旋转薄膜蒸发器1和消泡器2浓缩产生的蒸汽在真空泵5的作用下进入冷凝器3经过冷却水管31冷凝下来。连接真空泵5的冷凝器3还可以起到防止回收储罐4内液体倒吸的作用。工控机7(TSX08CD12F8D型)采用PLC控制系统，通过数字或模拟式输入/输出控制超低温真空连续浓缩装置的各种自动操作动作。
本发明采用MJY5-2型低温真空带式液体连续干燥机对浓缩虫草发酵液进行干燥，其结构如图2所示。在该型号的结构上加装了在线近红外水分检测装置107(采用HYD-8B在线红外水分仪)，在线真空度检测装置108(采用Y-100Z型压力表)，所有在线检测数据并入工控机20(TSX08CD12F8D型)，工控机20采用PLC控制系统，通过数字或模拟式输入/输出控制低温真空带式液体连续干燥机的各种操作动作。
实施例1：
如图1、2、3所示，本发明的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，包括以下步骤：
1)将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的料液贮罐8，贮存温度≤20℃，贮存时间≤3h。
2)接通电源，启动工控机7控制系统，控制整个装置的操作。初始设定真空旋转薄膜蒸发器1内真空度为-0.09MPa，加热器转速为80r/min，温度为50℃，开启真空泵5，打开进水阀121通过热水/蒸汽进出口12、打开加热管进水阀211分别向加热器11、加热管21内通入热水，当温度达到预设值后，开启进料阀181，将虫草发酵液泵入真空旋转薄膜蒸发器1中，加热器11开启旋转进行超低温真空连续浓缩；浓缩时虫草发酵液在加热器11不断旋转的作用下，不断接触旋转的加热器11中心的圆筒111、搅拌装置113和圆筒111外周缠绕的螺旋管112表面而使水分受热蒸发，搅拌装置113使料液能够得到充分混合，热量能够均匀传递到料液，同时将加热浓缩产生的大量泡沫搅破；同时真空旋转薄膜蒸发器1内的虫草发酵液泵入喷淋装置13喷淋至加热管21上，消泡器2与喷淋装置13形成第二薄膜蒸发器，虫草发酵液沿加热管21壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，从而被浓缩；浓缩产生的蒸汽在真空泵5的作用下进入冷凝器3冷凝成液态水，进入回收储罐4回收。
3)当进料体积达到真空旋转薄膜蒸发器1体积的3/5时，启动气动隔膜泵6自控进出物料，使进料体积维持在3/5左右；同时开启在线自动检测装置，包括温度传感器15、在线pH检测仪16、在线近红外水分及总氨基酸检测装置17、真空度监测装置14，每隔10min记录含固量、总氨基酸及PH，根据在线检测数据适度调节真空度、进出料量、加热器转速、通过调节热水进出量和热水温度调节真空旋转薄膜蒸发器1内温度，使各数据保持在初始设定值左右。
4)当出料含固量达21％时启动出料阀191，所出浓缩液存于分隔式料液贮罐9中于50±2℃贮存，得到浓缩液20.45kg。
5)接通电源，启动工控机20控制系统，控制整机操作。初始设定干燥机10真空度为-0.09MPa，往干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503通入过热水至加热盘管102内，控制干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105的加热盘管102温度分别为：165℃，115℃，115℃；干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603内的过热水温度分别为：161℃，111℃，111℃；进料泵频率为：14Hz，履带传动频率为：10Hz。开启真空泵10，当真空度及温度达到预设值后，开启在线监测装置包括在线近红外水分检测装置107、在线真空度检测装置108、温度传感器109，同时开启进料泵30、布料装置40将虫草发酵液直接布于履带101上，以设定的速度沿干燥机10筒体方向运动，当履带101从筒体的一端运动到另一端时，虫草发酵液经过干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105和冷却段16，履带101折回时，干燥后的料饼从履带101上剥离，通过一个铡断装置70打落到粉碎装置80中，粉碎后的物料通过出料斗出料至干粉贮罐90中，通过观察视窗110可观察干燥机1内的生产情况。
6)每隔10min记录连续干燥效果，包括干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105的物料温度、含水量，各段物料温度分别为50～120℃，70～105℃，90～105℃；根据在线检测数据适度调节真空度、热油温度、回热油温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右。
7)干燥品经粉碎、过筛、包装，得到发酵虫草菌粉成品3.68kg。
本实施例的方法，整个浓缩时间约2.1h，干燥机50min左右开始出干燥产品，得到的发酵虫草菌粉质量能够满足药典规定的标准。
实施例2：
如图1、2、3所示，本实施例的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，包括以下步骤：
1)将60kg以陶瓷膜初步过滤除去55％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的料液贮罐8，贮存温度20℃，贮存时间2h。
2)接通电源，启动工控机7控制系统，控制整个装置的操作。初始设定真空旋转薄膜蒸发器1内真空度为-0.10MPa，加热器转速为100r/min，温度为30℃，开启真空泵5，打开进水阀121通过热水/蒸汽进出口12、打开加热管进水阀211分别向加热器11、加热管21内通入热水，当温度达到预设值后，开启进料阀181，将虫草发酵液泵入真空旋转薄膜蒸发器1中，加热器11开启旋转进行超低温真空连续浓缩；浓缩时虫草发酵液在加热器11不断旋转的作用下，不断接触旋转的加热器11中心的圆筒111、搅拌装置113和圆筒111外周缠绕的螺旋管112表面而使水分受热蒸发，搅拌装置113使料液能够得到充分混合，热量能够均匀传递到料液，同时将加热浓缩产生的大量泡沫搅破；同时真空旋转薄膜蒸发器1内的虫草发酵液泵入喷淋装置13喷淋至加热管21上，消泡器2与喷淋装置13形成第二薄膜蒸发器，虫草发酵液沿加热管21壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，从而被再次浓缩；浓缩产生的蒸汽在真空泵5的作用下进入冷凝器3冷凝成液态水，进入回收储罐4回收。
3)当进料体积达到真空旋转薄膜蒸发器1体积的2/3时，启动气动隔膜泵6自控进出物料，使进料体积维持在2/3左右；同时开启在线自动检测装置，包括温度传感器15、在线pH检测仪16、在线近红外水分及总氨基酸检测装置17、真空度监测装置14，每隔10min记录含固量、总氨基酸及PH。根据在线检测数据适度调节真空度、进出料量、加热器转速、通过调节热水进出量和热水温度调节真空旋转薄膜蒸发器1内温度，使各数据保持在初始设定值左右。
4)当出料含固量23％或总氨基酸≥15％或PH≥6时开启真空自平衡出料阀191，所出浓缩液存于分隔式料液贮罐9中于60±2℃贮存，得到浓缩液30.8kg。
5)接通电源，启动工控机20控制系统，控制整机操作。初始设定干燥机10真空度为-0.09MPa，往干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503通入导热油至加热盘管102内，控制干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105的加热盘管102温度分别为：155℃，110℃，110℃；干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603的内的导热油温度分别为：147℃，108℃，108℃；进料泵频率为：12Hz，履带传动频率为：12Hz。开启真空泵10，当真空度及温度达到预设值后，开启在线监测装置包括在线近红外水分检测装置107、在线真空度检测装置108，同时开启进料泵30、布料装置40将虫草发酵液直接布于履带101上，以设定的速度沿干燥机10筒体方向运动，当履带101从筒体的一端运动到另一端时，虫草发酵液经过干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105和冷却段16，履带101折回时，干燥后的料饼从履带101上剥离，通过一个铡断装置70打落到粉碎装置80中，粉碎后的物料通过出料斗出料至干粉贮罐90中，通过观察视窗110可观察干燥机1内的生产情况。
6)每隔10min记录连续干燥效果，包括干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105的物料温度、含水量，各段物料温度分别为60～135℃，80～100℃，90～105℃；根据在线检测数据适度调节真空度、油/水温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右。
7)干燥品经粉碎、过筛、包装得发酵虫草菌粉成品6.14kg。
本实施例的方法，整个浓缩时间约2.3h，干燥机50min左右开始出干燥产品，得到的发酵虫草菌粉质量能够满足药典规定的标准。
实施例3：
如图1、2、3所示，本实施例的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，与实施例1、2类似，包括以下步骤：
1)将90kg以陶瓷膜初步过滤除去50％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的料液贮罐8，贮存温度15℃，贮存时间3h。
2)接通电源，启动工控机7控制系统，控制整个装置的操作。初始设定真空旋转薄膜蒸发器1内真空度为-0.10MPa，加热器转速为90r/min，温度为35℃，开启真空泵5，打开进水阀121通过热水/蒸汽进出口12、打开加热管进水阀211分别向加热器11、加热管21内通入蒸汽，当温度达到预设值后，开启进料阀181，进行超低温真空连续浓缩。
3)当进料体积达到真空旋转薄膜蒸发器1体积的3/5时，启动气动隔膜泵6自控进出物料，使进料体积维持在3/5左右；同时开启各在线自动检测装置，每隔10min记录含固量、总氨基酸及PH，根据在线检测数据适度调节真空度、温度、进出料量、加热器转速，使各数据保持在初始设定值左右。
4)当出料含固量达25％或总氨基酸≥15％或PH≥6时开启真空自平衡出料阀191，所出浓缩液存于分隔式料液贮罐9中于55±2℃贮存，得到浓缩液40.2kg。
5)接通电源，启动工控机20控制系统，控制整机操作。初始设定干燥机10真空度为-0.10MPa，往干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503通入导热油至加热盘管102内，控制干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105的加热盘管102温度分别为：135℃，105℃，105℃；干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603内的导热油温度分别为：132℃，102℃，102℃；进料泵频率为：9Hz，履带传动频率为：14Hz。开启真空泵10，当真空度及温度达到预设值后，开启进料泵30、布料装置40及在线检测装置，将浓缩后的虫草发酵液布于履带101上进行低温真空带式液体连续干燥。
3)每隔10min记录连续干燥效果，包括干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105的物料温度、含水量，各段物料温度分别为60～110℃，65～95℃，75～90℃；根据在线检测数据适度调节真空度、油温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右。
4)干燥品经粉碎、过筛、包装得发酵虫草菌粉成品8.58kg。
本实施例的方法，整个浓缩时间约2.8h，干燥机40min左右开始出干燥产品，得到的发酵虫草菌粉质量能够满足药典规定的标准。
实施例4：
如图1、2、3所示，本实施例的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，与实施例1、2类似，包括以下步骤：
1)将75kg初步除去45％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的料液贮罐8，贮存温度10℃，贮存时间1h。
2)接通电源，启动工控机7控制系统，控制整个装置的操作。初始设定真空旋转薄膜蒸发器1内真空度为-0.08MPa，加热器转速为70r/min，温度为45℃，开启真空泵5，打开进水阀121通过热水/蒸汽进出口12、打开加热管进水阀211分别向加热器11、加热管21内通入热水，当温度达到预设值后，开启进料阀181，进行超低温真空连续浓缩。
3)当进料体积达到真空旋转薄膜蒸发器1体积的1/2时，启动气动隔膜泵6自控进出物料，使进料体积维持在1/2左右；同时开启各在线自动检测装置，每隔10min记录含固量、总氨基酸及PH，根据在线检测数据适度调节真空度、温度、进出料量、加热器转速，使各数据保持在初始设定值左右。
4)当出料含固量达27％或总氨基酸≥15％或PH≥6时开启真空自平衡出料阀191，所出浓缩液存于分隔式料液贮罐9中于45±2℃贮存，得到浓缩液34.7kg。
5)接通电源，启动工控机20控制系统，控制整机操作。初始设定干燥机10真空度为-0.10MPa，往干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503通入热甲基硅油至加热盘管102内，控制干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105的加热盘管102温度分别为：145℃，108℃，105℃；干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603内的热甲基硅油温度分别为：138℃，100℃，100℃；进料泵频率为：15Hz，履带传动频率为：9Hz。开启真空泵10，当真空度及温度达到预设值后，开启进料泵30、布料装置40及在线检测装置，将浓缩后的虫草发酵液布于履带101上进行低温真空带式液体连续干燥。
6)每隔10min记录连续干燥效果，包括干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105的物料温度、含水量，各段物料温度分别为42～100℃，65～90℃，80～85℃；根据在线检测数据适度调节真空度、油温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右。
7)干燥品经粉碎、过筛、包装得发酵虫草菌粉成品8.08kg。
本实施例的方法，整个浓缩时间约2.6h，干燥机55min左右开始出干燥产品，得到的发酵虫草菌粉质量能够满足药典规定的标准。
实施例5：
如图1、2、3所示，本实施例的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，与实施例1、2类似，包括以下步骤：
1)将65kg初步除去60％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩设备料液贮罐，贮存温度10℃，贮存时间0.5h。
2)接通电源，启动工控机7控制系统，控制整个装置的操作。初始设定真空旋转薄膜蒸发器1内真空度为-0.09MPa，加热器转速为120r/min，温度为25℃，开启真空泵5，打开进水阀121通过热水/蒸汽进出口12、打开加热管进水阀211分别向加热器11、加热管21内通入蒸汽，当温度达到预设值后，开启进料阀181，进行超低温真空连续浓缩。
3)当进料体积达到真空旋转薄膜蒸发器1体积的2/3时，启动气动隔膜泵6自控进出物料，同时开启各在线自动检测装置，每隔10min记录含固量、总氨基酸及PH，根据在线检测数据适度调节真空度、温度、进出料量、加热器转速，使各数据保持在初始设定值左右。
4)当出料含固量达20％或总氨基酸≥15％或PH≥6时开启真空自平衡出料阀191，所出浓缩液存于分隔式料液贮罐9中，贮存温度35±2℃，得到浓缩液34.5kg。
5)接通电源，启动工控机20控制系统，控制整机操作。初始设定干燥机10真空度为-0.08MPa，往干燥I段热油/热水管501，干燥II段热油/热水管502，干燥III段热油/热水管503通入过热水至加热盘管102内，控制干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105的加热盘管102温度分别为：120℃，100℃，100℃；干燥I段回热油/热水管601，干燥II段回热油/热水管602，干燥III段回热油/热水管603内的过热水温度分别为：110℃，95℃，95℃；进料泵频率为：10Hz，履带传动频率为：15Hz。开启真空泵10，当真空度及温度达到预设值后，开启进料泵30、布料装置40及在线检测装置，将浓缩后的虫草发酵液布于履带101上进行低温真空带式液体连续干燥。
3)每隔10min记录连续干燥效果，包括干燥I段103，干燥II段104，干燥III段105的物料温度、含水量，各段物料温度分别为35～90℃，60～85℃，70～80℃；根据在线检测数据适度调节真空度、过热水温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右。
4)干燥品经粉碎、过筛、包装得发酵虫草菌粉成品6.46kg。
本实施例的方法，整个浓缩时间约2.5h，干燥机60min左右开始出干燥产品，得到的发酵虫草菌粉质量能够满足药典规定的标准。
为了考察发酵虫草菌粉的最佳干燥工艺方法，将本发明实施例1的干燥工艺方法与现有工艺进行了对比实验。本发明对比实验所用发酵液均为江西国药有限责任公司提供的同一罐批发酵液，按各工艺要求除去相应水分。
对比例1：
将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到15％时出料进行低温真空带式液体连续干燥，干燥过程各工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品3.95kg。整个浓缩时间约1.8h，干燥机50min左右开始出干燥产品。
对比例2：
将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到35％时出料进行低温真空带式液体连续干燥，干燥过程各工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品3.85kg。整个浓缩时间约4h，干燥机50min左右开始出干燥产品。
对比例3：
将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到21％的虫草发酵液打入低温真空带式液体连续干燥机的分隔式料液贮罐9，分两段进行干燥，干燥I段103、干燥II段104温度分别为：165℃，115℃，干燥III段105不加热，其他工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品4.05kg。整个浓缩时间约2.1h，干燥机50min左右开始出干燥产品。
对比例4：
将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到21％的虫草发酵液打入低温真空带式液体连续干燥机的分隔式料液贮罐9，不分段干燥，干燥I段103、干燥II段104、干燥III段105温度均为：165℃，其他工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品3.75kg。整个浓缩时间约2.1h，干燥机50min左右开始出干燥产品。
对比例5：
将50kg未过滤除去发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到21％时出料进行低温真空带式液体连续干燥，干燥过程各工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品3.85kg。整个浓缩时间约4h，干燥机60min左右开始出干燥产品。
对比例6：
将50kg以板框初步过滤除去70％发酵母液的虫草发酵液进行超低温真空连续浓缩，含固量达到21％时出料进行低温真空带式液体连续干燥，干燥过程各工艺参数与实施例1相同，最终得到发酵虫草菌粉成品4.08kg。整个浓缩时间约2h，干燥机50min左右开始出干燥产品。
对比例7：
将50kg以板框初步过滤除去50％发酵母液的虫草发酵液打入MJ-NS-03型超低温真空连续浓缩机进行浓缩，含固量达到21％时出料进行低温真空带式液体连续干燥，干燥过程各工艺参数与实施例1相同，浓缩时间约为3.5h，最终得到发酵虫草菌粉成品4.03kg。
对比例8：
真空烘箱干燥：将含水量≤60％的湿物料机制成直径1～2cm的药丸，药丸均匀装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中药丸厚度为2～3层，放入90℃真空烘箱进行干燥，加热方式为夹套加热，夹套内加热介质温度95～105℃，真空度-0.04Mpa，干燥时间24h。
对比例9：
常压烘箱干燥：将含水量≤60％的湿物料机制成直径1～2cm的药丸，药丸均匀装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中药丸厚度为2～3层，放入90℃电热恒温干燥箱进行干燥，干燥时间48h。
对比例10：
微波干燥：将含水量≤60％的湿物料机制成直径1～2cm的药丸，药丸均匀装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中药丸厚度为1层，放入隧道式微波干燥机进行干燥，干燥时间30min。
对比例11：
远红外干燥：将含水量≤60％的湿物料机制成直径1～2cm的药丸，药丸均匀装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中药丸厚度为1层，放入隧道式远红外干燥机进行干燥，干燥时间30min。
对比例12：
冷冻干燥：将含水量≤80％的湿物料装入已清洁的不锈钢托盘中，控制不锈钢托盘中湿物料厚度为0.3cm，放入真空冷冻干燥机进行干燥，干燥时间24h。
实施例1-5和对比例1～12得到的发酵虫草菌粉的质量如表1所示：
表1
由以上数据可知，相较于其他对比例的方法，本发明采用低温真空带式连续干燥方法得到的发酵虫草菌粉各项指标均能达到标准，不仅达到良好的干燥效果，产品中水分可达3.3％以下，腺苷及麦角甾醇含量较对比例8～12高的多，极大地保存了产品有效成分，质量好。本发明采用温度从高至低三段干燥，相比与对比例3分两段干燥、对比例4不分段干燥得到的产品品质好，产品有效成分含量高；对比例1、2将含固量<20％或>28％的原料进行低温真空带式连续干燥，得到的产品含水量较高，或者产品品质不高、有效成分含量较低；与对比例5～6相比，发现虫草发酵液中的发酵母液含量过高或过低，均不利于浓缩工艺的进行，得到的发酵虫草菌粉产品质量不高，质量也有损失；与对比例7相比，采用本发明的超低温真空连续浓缩装置，浓缩时间可缩短28％左右，且得到的产品品质高、质量损失小。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、超低温真空连续浓缩：将初步除去40％～60％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的分隔式料液贮罐，进行超低温真空连续浓缩，当含固量达到20～28％、或总氨基酸≥15％、或PH≥6时出料至分隔式料液贮罐；
S2、低温真空带式液体连续干燥：开启真空泵，往干燥机内的加热盘管内通入过热水或热油，当真空度及油/水温度达到预设值后，开启在线检测装置连续检测设备的真空度、油/水温度、回油/水温度，开启进料泵、布料装置将所述虫草发酵液布于履带上，进行低温真空带式液体连续干燥；
S3、每隔一定时间记录连续干燥效果，根据在线检测数据适度调节真空度、油/水温度、进料泵频率、履带传动频率，使各数据保持在初始设定值左右；
S4、干燥品经粉碎、过筛、包装即得发酵虫草菌粉成品。
2.根据权利要求1所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，步骤S1具体包括：
S11、将初步除去40％～60％发酵母液的待浓缩的虫草发酵液打入超低温真空连续浓缩装置的分隔式料液贮罐；
S12、开启真空泵，打开进水阀通过热水/蒸汽进出口、打开加热管进水阀分别向真空旋转薄膜蒸发器内的加热器、消泡器内的加热管内通入热水或蒸汽，当超低温真空连续浓缩装置内真空度、温度达到预设值后，开启进料阀将所述虫草发酵液泵入真空旋转薄膜蒸发器中，加热器开启旋转；同时真空旋转薄膜蒸发器内的虫草发酵液泵入喷淋装置喷淋至加热管上，消泡器与喷淋装置形成第二薄膜蒸发器，进行超低温真空连续浓缩；浓缩蒸汽在真空泵的作用下进入冷凝器经过冷却水管在循环水的冷凝作用下凝结成液态水，进入回收储罐；
S13、当进料体积达到加热器体积的1/2～2/3时，启动气动隔膜泵自控进出物料，同时开启在线自动检测装置；每隔一定时间记录含固量、总氨基酸及PH；根据在线检测数据适度调节真空度、加热温度、进出料量、加热器转速；
S14、当含固量达到20～28％、或总氨基酸≥15％、或PH≥6时出料至分隔式分隔式料液贮罐。
3.根据权利要求2所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，还包括以下技术特征至少其中之一：
所述加热器由中心的圆筒和圆筒外周缠绕的螺旋管组成，中心的圆筒设有搅拌装置，所述搅拌装置为与加热器中心的圆筒连通的中空结构；
所述加热管为圆柱状或螺旋管状；
所述加热管在消泡器内均匀分布。
4.根据权利要求3所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，步骤S1中所述虫草发酵液打入分隔式料液贮罐的贮存温度≤70℃，贮存时间≤3h。
5.根据权利要求4所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，步骤S2中所述低温真空带式液体连续干燥为通过布料装置将所述虫草发酵液直接布于履带上，以设定的速度沿干燥机筒体方向运动，当履带从筒体的一端运动到另一端时，物料经过干燥I段、干燥II段、干燥III段和冷却段，履带折回时，干燥后的料饼从履带上剥离，通过铡断装置打落到粉碎装置中，粉碎后的物料直接出料。
6.根据权利要求5所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，所述在线检测装置包括在线近红外水分检测装置、在线真空度检测装置、温度传感器；和/或所述干燥机设有观察视窗。
7.根据权利要求6所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，还至少包括以下技术特征之一：
步骤S2中所述真空度为-0.08～-0.10MPa；
步骤S2中所述油/水温度分别为：干燥I段120～170℃；干燥II段100～120℃；干燥III段100～120℃；
步骤S2中所述回油/水温度分别为：干燥I段110～168℃；干燥II段95～117℃；干燥III段95～117℃。
8.根据权利要求7所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，步骤S3中所述物料温度分别为：干燥I段35～148℃；干燥II段60～108℃；干燥III段60～108℃。
9.根据权利要求7或8所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，步骤S3中所述进料泵频率为8～15Hz；所述履带传动频率为8～16Hz。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的发酵虫草菌粉生产过程中的干燥方法，其特征在于，所述干燥产品的含水量≤3.5％，腺苷含量≥0.300％，麦角甾醇含量≥0.350％。
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