CN108893025B - 一种除甲醛水性漆及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种除甲醛水性漆及其制备和应用，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯30‑50份、丙烯酸丁酯20‑50份、丙烯酸20‑40份、丙烯酰胺10‑20份、异丙醇5‑15份、乙二醇20‑60份、钛酸四丁酯30‑50份、氧化铝10‑20份、引发剂1‑5份、无机颜料1‑10份、阻燃剂0.1‑3份、乳化剂1‑5份和去离子水50‑100份。与现有技术中大部分活性基团被包埋的情况相比，本发明的水性漆具有更多光触媒可以甲醛直接接触，分解甲醛，对甲醛的去除率可达到80％以上，具有更强的甲醛去除能力，可以为使用者提供更为安全、可靠的生活环境。

Description

一种除甲醛水性漆及其制备和应用
技术领域
本发明涉及水性漆技术领域，具体涉及一种除甲醛水性漆。
背景技术
甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。在现代装修中，各种家居、建材会挥发出甲醛、苯系物等有毒有害物质，该类物质不仅污染室内环境，也严重威胁人们的身体健康。为满足人们对生活环境日渐高涨的要求，各种清除甲醛的产品应运而生。
现行市面上清除甲醛的方法主要有以下三类：(1)物理吸附。物理吸附主要使用活性炭等多孔物质对甲醛进行吸附，但吸附量有限，且有效期短，甚至会产生二次污染，无法达到理想的甲醛处理效果；(2)化学吸附。化学吸附多是采用甲醛清除剂，甲醛清除剂中含有能与甲醛反应的物质，虽然能将大量甲醛去除，但该类清除剂中本身就含有大量有害物质，甚至具有致癌作用，对人们的身体健康极为不利；(3)电化学去除。电化学去除甲醛主要是以使用空气净化器为主，空气净化器产生出能将甲醛氧化为水和二氧化碳的自由基，从而达到去除甲醛的作用，但是，该类净化器一方面价格较高，应用市场较小，另一方面其容易产生其他副作用，安全性能有待考证。
上述现有技术中常用的去除甲醛的方法均存在极大的缺陷，于是，研发一种能够去除甲醛的水性漆，既能够实现家装空气净化的功能又简单方便，不需要额外的对甲醛进行去除，因此，将具有广阔的应用前景。
公开号为CN101016426A的中国发明专利申请《具有吸收甲醛功能的水性涂料》(申请号：200710010484.8)披露了一种水性漆，其通过在水性漆中添加能与甲醛反应的氨基酸、多肽等来达到去除甲醛的效果；公开号为CN102051123A的中国发明专利申请《一种用空气中氧气分解室内空气中甲醛的内墙漆》(申请号：200910222118.8)，其添加了能使甲醛与空气中的氧气反应的特定催化剂，该催化剂能在室温条件下将甲醛转化为无害的二氧化碳和水。上述已公开的水性漆均能在一定程度上产生去除甲醛的作用，但是，由于密度的影响及界面能的作用，上述水性漆中所添加的甲醛有效去除成分均被包埋在漆膜内部，而难以与甲醛接触，只有极少量存在于漆膜表面的有效物质才能与甲醛接触并产生作用，这就导致水性漆去除甲醛的效果极为不显著，无法达到设想的效果。因此，亟需开发一款功效明显、作用率高且无毒环保的水性漆替代上述产品。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种除甲醛水性漆及其制备和应用，其目的在于，提供一种除甲醛水性漆，通过溶胶凝胶法将TiO2均匀分散于制备的水性漆中，并加入乳化剂降低比表面能，以降低TiO2的细度，提高其与甲醛的接触面积，以增强水性漆的光催化分解甲醛能力，从而实现对甲醛的有效去除。
本发明提供一种一种除甲醛水性漆，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯30-50份、丙烯酸丁酯20-50份、丙烯酸20-40份、丙烯酰胺10-20份、异丙醇5-15份、乙二醇20-60份、钛酸四丁酯30-50份、氧化铝10-20份、引发剂1-5份、无机颜料1-10份、阻燃剂0.1-3份、乳化剂1-5份和去离子水50-100份；
所述引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种，所述水溶性引发剂为偶氮二腈基戊酸、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种；
所述无机颜料选自钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、立德粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或几种；
所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、纳米多孔磷酸镍、1,4-(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯、包覆红磷、笼状硅氧烷、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺中的一种或几种；
所述乳化剂选自苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺和珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯35-45份、丙烯酸丁酯30-40份、丙烯酸25-35份、丙烯酰胺12-17份、异丙醇7-12份、乙二醇30-50份、钛酸四丁酯35-45份、氧化铝12-17份、引发剂1-3份、无机颜料2-7份、阻燃剂0.1-3份、乳化剂2-4份和去离子水60-80份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸30份、丙烯酰胺15份、异丙醇10份、乙二醇35份、钛酸四丁酯40份、氧化铝15份、引发剂2份、无机颜料5份、阻燃剂1份、乳化剂3份和去离子水70份。
本发明进一步保护一种上述除甲醛水性漆的制备方法，按照以下步骤制备而成：
步骤一、将钛酸四丁酯溶于乙醇溶液中，加入乙二醇、去离子水和稀硝酸，搅拌30-60min，得到乙二醇螯合的钛酸四丁酯；
步骤二、将一部分甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺、异丙醇和全部的引发剂混合加入反应釜中，开动搅拌逐渐升温至回流，反应20-40min后，将剩下的混合物加入反应釜中，保温反应4-6h后，降温至50-70℃，得到树脂；
步骤三、将步骤一制备的乙二醇螯合的钛酸四丁酯超声溶于去离子水中，滴加入步骤二制备的树脂中，继续加入无机颜料、阻燃剂和乳化剂，加热搅拌反应24h后，即得。
作为本发明进一步的改进，超声的条件为500-700W超声30min。
作为本发明进一步的改进，第一次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺、异丙醇的量分别为总量的1/3、1/2、1/2、1/4、2/3。
作为本发明进一步的改进，稀硝酸的物质的量的浓度为(0.5-1)mol/L。
作为本发明进一步的改进，第一次去离子水与第二次去离子水的加入量之比为1：(2-3)。
本发明进一步保护一种上述除甲醛水性漆在家具建材领域中的应用。
本发明具有如下有益效果：本发明通过溶胶凝胶法将TiO2均匀分散于制备的水性漆中，并加入乳化剂降低比表面能，以降低TiO2的细度，提高其与甲醛的接触面积，以增强水性漆的光催化分解甲醛能力，从而实现对甲醛的去除；
1.本发明制备的水性丙烯酸树脂几乎没有VOC(挥发性有机物)的释放，安全环保；
2.与现有技术中大部分活性基团被包埋的情况相比，本发明的水性漆具有更多光触媒可以甲醛直接接触，分解甲醛，对甲醛的去除率可达到80％以上，具有更强的甲醛去除能力，可以为使用者提供更为安全、可靠的生活环境。
附图说明
图1为除甲醛水性漆的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1除甲醛水性漆的制备
原料组成：甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯20份、丙烯酸20份、丙烯酰胺10份、异丙醇5份、乙二醇20份、钛酸四丁酯30份、氧化铝10份、偶氮二异丁腈1份、镉红1份、笼状硅氧烷0.1份、异丁烯1份和去离子水50份；
按照以下步骤制备而成：
步骤一、将钛酸四丁酯溶于乙醇溶液中，加入乙二醇、去离子水和稀硝酸，搅拌30-60min，得到乙二醇螯合的钛酸四丁酯；
步骤二、将1/3甲基丙烯酸甲酯、1/2丙烯酸丁酯、1/2丙烯酸、1/4丙烯酰胺、2/3异丙醇和全部的偶氮二异丁腈混合加入反应釜中，开动搅拌逐渐升温至回流，反应20min后，降剩下的混合物加入反应釜中，保温反应4h后，降温至50℃，得到树脂；
步骤三、将步骤一制备的乙二醇螯合的钛酸四丁酯超声(500W超声30min)溶于去离子水中，滴加入步骤二制备的树脂中，继续加入镉红、笼状硅氧烷和异丁烯，加热搅拌反应24h后，即得。
实施例2除甲醛水性漆的制备
原料组成：甲基丙烯酸甲酯50份、丙烯酸丁酯50份、丙烯酸40份、丙烯酰胺20份、异丙醇15份、乙二醇60份、钛酸四丁酯50份、氧化铝20份、引发剂5份、立德粉5份、氧化铁黄5份、纳米多孔磷酸镍3份、聚乙烯基苯磺酸5份和去离子水100份；
按照以下步骤制备而成：
步骤一、将钛酸四丁酯溶于乙醇溶液中，加入乙二醇、去离子水和稀硝酸，搅拌30-60min，得到乙二醇螯合的钛酸四丁酯；
步骤二、将1/3甲基丙烯酸甲酯、1/2丙烯酸丁酯、1/2丙烯酸、1/4丙烯酰胺、2/3异丙醇和全部的引发剂混合加入反应釜中，开动搅拌逐渐升温至回流，反应40min后，将剩下的混合物加入反应釜中，保温反应6h后，降温至70℃，得到树脂；
步骤三、将步骤一制备的乙二醇螯合的钛酸四丁酯超声(700W超声30min)溶于去离子水中，滴加入步骤二制备的树脂中，继续加入无机颜料、纳米多孔磷酸镍和聚乙烯基苯磺酸，加热搅拌反应24h后，即得。
实施例3除甲醛水性漆的制备
原料组成：甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸30份、丙烯酰胺15份、异丙醇10份、乙二醇35份、钛酸四丁酯40份、氧化铝15份、引发剂2份、铬黄2份、铁蓝3份、三聚氰胺1份、丙烯酸酯3份和去离子水70份；
按照以下步骤制备而成：
步骤一、将钛酸四丁酯溶于乙醇溶液中，加入乙二醇、去离子水和稀硝酸，搅拌30-60min，得到乙二醇螯合的钛酸四丁酯；
步骤二、将1/3甲基丙烯酸甲酯、1/2丙烯酸丁酯、1/2丙烯酸、1/4丙烯酰胺、2/3异丙醇和全部的引发剂混合加入反应釜中，开动搅拌逐渐升温至回流，反应30min后，降剩下的混合物加入反应釜中，保温反应5h后，降温至60℃，得到树脂；
步骤三、将步骤一制备的乙二醇螯合的钛酸四丁酯超声(600W超声30min)溶于去离子水中，滴加入步骤二制备的树脂中，继续加入铬黄、铁蓝、三聚氰胺和丙烯酸酯，加热搅拌反应24h后，即得。
对照例1按照ZL 201010543937.5“带有桔香味的环保水性漆及其制备方法”的方法制备
一种带有桔香味的环保水性漆，该水性漆由以下重量或体积成分制备而成：聚酯二醇(羟值：50.4)14.49克；聚酯二醇(羟值：225)1.43克；1,4-丁二醇(分析纯)0.25克；三羟甲基丙烷(分析纯)1.00克；2,2-二羟甲基丙酸(分析纯)1.51克；异佛尔酮二异氰酸酯(分析纯)12克；二月桂酸二丁基锡(化学纯)0.15克；无水四氢呋喃(分析纯)70毫升；三乙胺(化学纯)1.8克；乙二胺(化学纯)1.15克；促进剂1.3克；柠檬烯5毫升；消光粉1.7克；蒸馏水47毫升。所述促进剂为silquest wetlink 78silane。所述消光粉为ML-386。所述成分均为市售产品。
制备方法实施步骤如下：
(1)将以下重量或体积成分依次加入带有温度计及安装有充满无水氯化钙的干燥管的冷凝器并一直通入氮气的四口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中，氮气通入量6毫升/分钟或同样按投料增加相同的比例；搅拌均匀后加热至73-74℃，反应2-3小时，冷却至室温得到预聚物；
聚酯二醇(羟值：50.4)14.49克；聚酯二醇(羟值：225)1.43克；1,4-丁二醇(分析纯)0.25克；三羟甲基丙烷(分析纯)1.00克；2,2-二羟甲基丙酸(分析纯)1.51克；异佛尔酮二异氰酸酯(分析纯)12克；二月桂酸二丁基锡(化学纯)0.15克；无水四氢呋喃(分析纯)50毫升；
(2)在上述预聚物中补加20毫升无水四氢呋喃，再加入1.8克三乙胺反应10分钟，在5分钟内滴加1.15克乙二胺与7毫升蒸馏水的混合物，反应15分钟，得到预聚物的反应物；无水四氢呋喃：是指在市场购买的分析纯四氢呋喃用分析纯无水氯化钙处理而得；每500毫升分析纯四氢呋喃中加入20克分析纯无水氯化钙，封闭后放置12小时以上即可使用；
(3)将预聚物的反应物加入到转速为8000转/分钟的乳化机中搅拌，再用三乙胺(0.5克左右)调pH值到7，然后加入1.3克促进剂silquest wetlink 78silane，搅拌3分钟在此之后加入5毫升柠檬烯搅拌3分钟，再加入1.7克消光粉ML-386搅拌3分钟，最后在搅拌中加入40毫升蒸馏水，继续搅拌20分钟即得水性漆乳液与四氢呋喃的混合液；预聚物的反应物加入到乳化机后的所有搅拌，均指在乳化机中以每分钟8000转的速度搅拌。
(4)将上述漆乳液与四氢呋喃的混合液置入三口圆底烧瓶或投料量成倍放大后采用的反应釜中减压蒸馏：体系压强3mmHg，烧瓶或反应釜内液体温度40℃-50℃；蒸去四氢呋喃即得到带有桔香味的环保水性漆。
对照例2按照ZL 200710087293.1“除甲醛的环保型水性漆及其制备方法”的方法制备
原料包括：聚合物乳液、成膜助剂、抑泡剂和消泡剂、润湿平流剂、流变助剂、增稠剂、防腐剂、蜡乳液、胺基化合物、氨银溶液、两性氧化物、纯水。除甲醛水性漆是将以下组分组成(重量百分比)制备而成：1.水性丙烯酸乳液60％，2.成膜助剂6.0％，3.抑泡剂和消泡剂0.15％，4.润湿平流剂0.15％，5.流变助剂0.25％，6.增稠剂0.1％，7.防腐剂0.1％，8.蜡乳液5.5％，9.胺基化合物3.55％，10.氨银溶液13.5％，11.两性氧化物2.7％，12.纯水8.0％所述聚合物乳液是水性丙烯酸乳液或水性聚氨酯乳液。所述胺基化合物是脲素。两性化合物为氧化二铝。氨银溶液是Ag(NH3)2+OH-溶液。
所述配方由A、B两部分组成，A部分主要是以水性漆的各种组分所构成，包含有：聚合物乳液、成膜助剂、抑泡剂和消泡剂、润湿平流剂、流变助剂、增稠剂、防腐剂、蜡乳液等。这些制剂均是普通的化学制剂，无任何特殊要求，均可在市场购得。B部分主要是以甲醛清除剂、苯系物清除剂、TVOC清除剂等的各种组分所构成。甲醛清除剂的组分有：胺基化合物、氨银溶液、两性氧化物、和水等。其中所述胺基化合物是脲素。两性化合物为三氧化二铝。氨银溶液是Ag(NH3)2+OH-溶液。B部分的制剂同样是普通的化学制剂，也同样可以在市场上购得。使用时将A部分和B部分混合使用。
测试例1除甲醛效果测试
实验方法：将25cm×25cm的从市场上购入的人造板(七厘板)二块分别放入20升的密闭容器中，24小时后用甲醛检测仪测出各密闭容器中的甲醛浓度值，并记录这一数值。然后取出人造板分别涂刷普通环保水性漆、本实施例1-3制备的除甲醛水性漆和对照例1-2制备的水性漆，每隔1小时刷一遍，共刷三遍，24小时彻底干燥后再放入密闭容器中。密闭24小时后再用甲醛检测仪测出密闭容器中的甲醛浓度值，并记录这一数值。
检测仪器：检测仪器为国家标准计量认定的美国进口4160型甲醛检测仪，检测的同时显示浓度值数字。4160型甲醛检测仪测定的数值与实验室化学方法检测值的偏差，一般在5％以内，最大不会超过25％。
测定数值标准：测定值为国际标准值ppm，适用我国标准，须要换算成毫克值(mg/m3)，此处为室内空气中甲醛含量。
结果见表1。
Figure BDA0001703824780000081
注：国家规定室内甲醛浓度最高限定值为0.10mg/m3，毫克与ppm的换算公式是：1ppm＝1.247mg/m3
由上表可知，本发明制备的除甲醛水性漆和对照例2制备的水性漆都能明显降低甲醛的含量，且本发明制备的除甲醛水性漆除甲醛效果明显优于对照例，24h后甲醛去除率达到(98.1％-99.2％)，性能更优。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (7)

1.一种除甲醛水性漆，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯30-50份、丙烯酸丁酯20-50份、丙烯酸20-40份、丙烯酰胺10-20份、异丙醇5-15份、乙二醇20-60份、钛酸四丁酯30-50份、氧化铝10-20份、引发剂1-5份、无机颜料1-10份、阻燃剂0.1-3份、乳化剂1-5份和去离子水50-100份；
所述引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种，所述水溶性引发剂为偶氮二腈基戊酸、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种；
所述无机颜料选自钛白、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、立德粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或几种；
所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、纳米多孔磷酸镍、1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯、包覆红磷、笼状硅氧烷、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺中的一种或几种；
所述乳化剂选自苯乙烯- 马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚- 顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯- 马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺和珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或几种；
所述除甲醛水性漆按照以下步骤制备而成：
步骤一、将钛酸四丁酯溶于乙醇溶液中，加入乙二醇、部分去离子水和稀硝酸，搅拌30-60min，得到乙二醇螯合的钛酸四丁酯；
步骤二、将一部分甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺、异丙醇和全部的引发剂混合加入反应釜中，开动搅拌逐渐升温至回流，反应20-40min后，将剩下的混合物加入反应釜中，保温反应4-6h后，降温至50-70℃，得到树脂；
所述第一次加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酰胺、异丙醇的量分别为总量的1/3、1/2、1/2、1/4、2/3；
步骤三、将步骤一制备的乙二醇螯合的钛酸四丁酯超声溶于剩余的去离子水中，滴加入步骤二制备的树脂中，继续加入无机颜料、阻燃剂和乳化剂，加热搅拌反应24h后，即得。
2.根据权利要求1所述一种除甲醛水性漆，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯35-45份、丙烯酸丁酯30-40份、丙烯酸25-35份、丙烯酰胺12-17份、异丙醇7-12份、乙二醇30-50份、钛酸四丁酯35-45份、氧化铝12-17份、引发剂1-3份、无机颜料2-7份、阻燃剂0.1-3份、乳化剂2-4份和去离子水60-80份。
3.根据权利要求1所述一种除甲醛水性漆，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：甲基丙烯酸甲酯40份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸30份、丙烯酰胺15份、异丙醇10份、乙二醇35份、钛酸四丁酯40份、氧化铝15份、引发剂2份、无机颜料5份、阻燃剂1份、乳化剂3份和去离子水70份。
4.根据权利要求1所述一种除甲醛水性漆，其特征在于，所述超声的条件为500-700W超声30min。
5.根据权利要求1所述一种除甲醛水性漆，其特征在于，所述稀硝酸的物质的量的浓度为（0.5-1）mol/L。
6.根据权利要求1所述一种除甲醛水性漆，其特征在于，所述第一次去离子水与第二次去离子水的加入量之比为1：（2-3）。
7.一种根据权利要求1-6任一权利要求所述一种除甲醛水性漆在家具建材领域中的应用。
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