CN108872552B - 一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，首先用去离子水测试样品静态憎水角，根据测试值对样品的憎水性进行分类：当样品有憎水性时，进一步判定样品有较好憎水性或极好憎水性；当样品有极好憎水性时，进行补充测试：将测试液更换为丙三醇，测试样品静态憎水角，记录测试数据。最后，对于有较好憎水性和极好憎水性的样品，继续测试乙二醇条件下样品静态憎水角，记录测试数据。采用OWRK法进行表面能计算，获得样品的表面能。本发明方法可以解决用大憎水角时憎水角和憎水性的非线性变化情况，可更加直观对样品进行判断。可提高测试精度。解决了对于超疏水材料使用传统憎水角测试方法无法完成的问题。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料憎水性检测领域，具体涉及一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法。
背景技术
硅橡胶材料以其良好的憎水性和憎水性迁移特性，在输变电设备中有广泛应用。目前常用的憎水性判别方法，主要有憎水性分级法(HC法)和静态憎水角测试法(CA法)。HC法操作简便，但要求测试人员有较多的操作经验。CA法用于实验室中，可精确测试硅橡胶样品的憎水角，是判别憎水性的主要方法。
硅橡胶的憎水性，源于其较低的表面能。根据Yang方程，表面能与憎水角的余弦成正相关。随着电网发展，输变电设备对外绝缘材料的憎水性要求越来越高，憎水性更好的硅橡胶材料不断问世，对憎水性测试的精度要求更加严格。目前常见的硅橡胶憎水角约为120°已接近憎水角的测试极限，因此，单纯用憎水角来表示表面能已受限。此外，当样品憎水性特别好时，通过CA法测试憎水角，会出现水珠难以吸附到样品表面的情况，给测试带来困难。
因此，本领域亟需一种能够改善目前测试局限，可以较准确反映测试样品的表面能，从而比较其憎水性的方法。
发明内容
本发明的目的是为解决上述现有技术存在的不足，提供一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，在测试初始憎水角的基础上，获得硅橡胶的表面能数据，共同评价硅橡胶憎水性，获得的结果更为准确，提高线路运行可靠性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，首先用去离子水测试样品静态憎水角，记录θmin水和θav水；然后根据测试值θmin水对样品的憎水性进行分类：若θmin水大于100°，判断样品有憎水性，继续进行测试；若θmin水小于100°，判断样品无憎水性，测试结束；
当样品有憎水性时，若θav水小于120°，判定样品有较好憎水性；若θav水大于120°，判定样品有极好憎水性；
当样品有极好憎水性时，进行补充测试：将测试液更换为丙三醇，测试样品静态憎水角，记录测试数据θmin丙三醇和θav丙三醇；
最后，对于有较好憎水性和极好憎水性的样品，继续测试乙二醇条件下样品静态憎水角，记录测试数据θav乙二醇；
采用OWRK法进行表面能计算，获得样品的表面能。计算公式如下：
通过式(1)和式(2)，分别得到
和
硅橡胶样品的表面能为
式(1)中，θ1为θav水或θav丙三醇，γL1、
为对应测试液的参数值；
式(2)中，θ2为θav乙二醇，γL2、
为乙二醇的参数值。
对应测试液的参数值在实验室环境下参数：
所述样品静态憎水角的测试通过静态接触角测量仪器，测试样本表面的憎水角，测试时水珠体积为5μL，每种样品测试3片，每片样品测试5个点，记录数据。
所述样品静态憎水角的测试前先进行样品准备和预处理：选用制作良好、表面平整的硅橡胶样品，用酒精擦拭表面，然后用自来水冲洗，干燥后置于防尘容器内，在实验室标准环境条件下，保存24h。
本发明除了可以用于普通憎水性的硅橡胶样品测试外，尤其适用于憎水性极好的、采用常规方法无法测试的硅橡胶样品。即：当用去离子水测试样品静态憎水角时，若样品憎水性极好，水珠无法滴到样品表面，无法测出θav水；则直接测试丙三醇条件下的憎水角θav丙三醇及乙二醇条件下样品憎水角θav乙二醇，通过θav丙三醇和θav乙二醇计算样品表面能即可。
故，本发明还提供所述基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法在超疏水材料(如硅橡胶超疏水涂料)的憎水性判别中的应用。
本发明基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法与传统方法相比较，具有如下优势：
本发明方法通过对样品的憎水性进行分类，将憎水性较好的样品和憎水性极好的样品分别用不同的液体进行测试，减少了测试憎水性极好样品的测试误差。
对于超疏水材料(水珠无法滴到样品表面)，使用传统憎水角测试方法无法完成，而使用本方法可以测试，并可计算样品表面能，提高了测试精度。
本发明基于初始憎水角和表面能判别样品的憎水性，可以解决用大憎水角时憎水角和憎水性的非线性变化情况，可更加直观对样品进行判断。同时，在大憎水角时，采用丙三醇替代去离子水，可有效降低所测液滴的憎水角，提高测试精度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步说明。应当注意的是，下述实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明各实验例中采用的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，具体步骤如下：
步骤一、样品准备和预处理
所述步骤一中，样品为高温硫化硅橡胶试片，或是室温硫化硅橡胶制备的样品，样品表面平整，厚薄均匀。每种样品至少需准备6片，样品大小为50mm*20mm。先用酒精擦拭表面，然后用自来水冲洗，干燥后置于防尘容器内，在实验室标准环境条件下，保存24h。
步骤二、测试样品静态憎水角
通过静态接触角测量仪器，测试样本表面的憎水角。选用测试液体为去离子水，测试时水珠体积为5μL。每种样品测试3片，每片样品测试5个点，记录数据，最小值为θmin水，平均值为θav水。
每个样品上选点时，应让采样点均匀分布在样品表面。
在测试过程中，当液体滴到样品表面时，应在60s内完成读数，测试憎水角时精确到0.1°。
步骤三、样品憎水性初步判断
根据步骤二测试结果，若θmin水大于100°，判断样品有憎水性，可继续进行下述步骤；若θmin水小于100°，判断样品无憎水性，测试结束。
在样品有憎水性的前提下，若θav水小于120°，判定样品有较好憎水性，此时通过进一步测试可计算样品表面能。若θav水大于120°，判定样品有极好憎水性。此时应更换测试样品，更换测试液体，重新测试样品的憎水角。
进一步的，样品有极好憎水性时，进行补充测试：将测试液更换为丙三醇，重复步骤二的操作过程，并将测试数据记录为最小值θmin丙三醇和平均值为θav丙三醇。所用丙三醇纯度为分析纯。
步骤四、测试乙二醇条件下样品憎水角
在进行步骤四时，所用样品为经步骤三判断有较好或极好憎水性的样品，并已完成相关测试(包括极好憎水性的补充测试)。重复步骤二的操作过程，将测试液更换为乙二醇，记录数据，平均值为θav乙二醇。
步骤五、计算样品的表面能
采用OWRK(Owens-Wendt-Rabel and Kaelble)法进行表面能计算。计算公式如下：
通过式(1)和式(2)，分别得到
和
硅橡胶的表面能为
式(1)中，θ1为θav水或θav丙三醇，γL1、
为对应液体的参数值。式(2)中，θ2为θav乙二醇，γL2、
为乙二醇的参数值。公式中所用参数见下表1。
表1.实验室环境下液体参数表
上述方法计算出的数值为实验室温度和湿度条件下的样品表面能，若比较其他环境条件时的表面能，应根据吉布斯自由能理论进行换算。
实验例1
某RTV涂料样品(记为RTV-1)，经过样品准备和预处理、测试样品静态憎水角步骤后，对样品憎水性做初步判断：θav水＜120，样品有较好憎水性。继续测试乙二醇条件下样品憎水角θav乙二醇＝95.6。通过θav水和θav乙二醇采用WORK法计算表面能，可知表面能为21.3mJ/m2。如下表2所示。
表2.RTV-1测试结果
| θ<sub>av水</sub> | θ<sub>av乙二醇</sub> | 表面能 | |
| RTV-1 | 116.6 | 95.6 | 21.3mJ/m<sup>2</sup> |
实验例2
某RTV涂料样品(记为RTV-2)，经过样品准备和预处理、测试样品静态憎水角步骤后，对样品憎水性做初步判断：θav水＞120，样品有极好憎水性。
故进行补充测试：将测试液更换为丙三醇，测试样品静态憎水角，并将测试数据记录为最小值θmin丙三醇和平均值为θav丙三醇。测试得θav丙三醇＝117.3。
继续测试乙二醇条件下样品憎水角θav乙二醇＝106.1。
计算表面能时，通过θav丙三醇和θav乙二醇可知，表面能为18.42mJ/m2。如下表3所示。
表3.RTV-2测试结果
| θ<sub>av水</sub> | θ<sub>av乙二醇</sub> | θ<sub>av丙三醇</sub> | 表面能 | |
| RTV-2 | 122 | 106.1 | 117.3 | 18.42mJ/m<sup>2</sup> |
对比采用现有技术方法的检测及计算结果：按照现有方法仅采用θav水和θav乙二醇计算表面能，计算结果为15.38mJ/m2。可见，现有技术的方法判别方法有一定的误差，本发明方法更为准确。
实验例3
某RTV涂料样品(记为RTV-3)，测试水条件下的憎水角和乙二醇条件下憎水角。当测试水条件下憎水角时，由于样品憎水性极好，水珠无法滴到样品表面，故无法测出θav水。补加测试样品在丙三醇条件下的憎水角，θav丙三醇＝125.3。
继续测试乙二醇条件下样品憎水角θav乙二醇＝115.4。
通过θav丙三醇和θav乙二醇计算样品表面能，为13.31mJ/m2。
数据如下表4所示。
表4.RTV-2测试结果
| θ<sub>av水</sub> | θ<sub>av乙二醇</sub> | θ<sub>av丙三醇</sub> | 表面能 | |
| RTV-3 | - | 115.4 | 125.3 | 13.31mJ/m<sup>2</sup> |
综上可见，本发明方法通过对样品的憎水性进行分类，将憎水性较好的样品和憎水性极好的样品分别用不同液体进行测试，可减少测试憎水性极好样品的测试误差。
对于超疏水材料(水珠无法滴到样品表面)，如RTV-3，使用传统憎水角测试方法无法完成，而使用本方法可以测试，并可计算样品表面能，提高了测试精度。
Claims (8)
1.一种基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，首先用去离子水测试样品静态憎水角，记录θmin水和θav水；然后根据测试值θmin水对样品的憎水性进行分类：若θmin水大于100°，判断样品有憎水性，继续进行测试；若θmin水小于100°，判断样品无憎水性，测试结束；
当样品有憎水性时，若θav水小于120°，判定样品有较好憎水性；若θav水大于120°，判定样品有极好憎水性；
当样品有极好憎水性时，进行补充测试：将测试液更换为丙三醇，测试样品静态憎水角，记录测试数据θmin丙三醇和θav丙三醇；
最后，对于有较好憎水性和极好憎水性的样品，继续测试乙二醇条件下样品静态憎水角，记录测试数据θav乙二醇；
采用OWRK法进行表面能计算，获得样品的表面能；
所述θmin水为用去离子水测试样品静态憎水角的最小值；所述θav水为用去离子水测试样品静态憎水角的平均值；所述θmin丙三醇为测试液为丙三醇时测试样品静态憎水角的最小值；所述θav丙三醇为测试液为丙三醇时测试样品静态憎水角的平均值，所述θav乙二醇为测试液为乙二醇时测试样品静态憎水角。
2.如权利要求1所述的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，所述采用OWRK法进行表面能计算，计算公式如下：
通过式(1)和式(2)，分别得到
和
硅橡胶样品的表面能为
式(1)中，θ1为θav水或θav丙三醇，γL1、
为对应测试液的参数值；
式(2)中，θ2为θav乙二醇，γL2、
为乙二醇的参数值。
3.如权利要求2所述的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，所述对应测试液的参数值为实验室环境下参数：
4.如权利要求1或2所述的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，所述样品静态憎水角的测试通过静态接触角测量仪器，测试样本表面的憎水角，测试时水珠体积为5μL，每种样品测试3片，每片样品测试5个点，记录数据。
5.如权利要求1或2所述的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，所述样品静态憎水角的测试前先进行样品准备和预处理：选用制作良好、表面平整的硅橡胶样品，用酒精擦拭表面，然后用自来水冲洗，干燥后置于防尘容器内，在实验室标准环境条件下，保存24h。
6.如权利要求1或2所述的基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法，其特征是，当用去离子水测试样品静态憎水角时，若样品憎水性极好，水珠无法滴到样品表面，无法测出θav水；则直接测试丙三醇条件下的憎水角θav丙三醇及乙二醇条件下样品憎水角θav乙二醇，通过θav丙三醇和θav乙二醇计算样品表面能。
7.权利要求1或2所述基于初始憎水角和表面能测试的硅橡胶憎水性判别方法在超疏水材料的憎水性判别中的应用。
8.如7所述的应用，其特征是，所述超疏水材料为硅橡胶超疏水涂料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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