CN108866271B - 一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金材料技术领域，涉及一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法。所述的制造方法依次包括如下步骤：(1)高硅含钛奥氏体不锈钢配料真空感应炉冶炼；(2)真空自耗重熔；(3)均质化锻造：先后进行快锻机锻造和精锻机锻造，快锻机锻造先后进行锻打钳把工序、预变形工序、均匀化热处理工序、快锻工序、切割工序；精锻机锻造先后进行保温工序和精锻工序。利用本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，能够使制造的管坯满足快堆堆芯包壳材料对管坯中有害元素O和S含量、夹杂物水平以及组织均匀性控制的要求。

Description

一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法
技术领域
本发明属于冶金材料技术领域，涉及一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法。
背景技术
快中子反应堆(以下简称快堆)作为第四代核能系统，其堆芯组件，特别是燃料组件相比较先前的反应堆要在更高的温度下达到更高的燃耗，组件中燃料棒的完整性强烈依赖于包壳材料能否承受高温下(350-700℃)高剂量辐照(100dpa以上)的影响。因此，对快堆燃料组件包壳材料而言，主要的性能要求包括：良好的抗辐照性能，特别是良好的抗辐照肿胀性能；良好的高温力学性能；与燃料及冷却剂良好的相容性。
奥氏体不锈钢以其优异的高温力学性能以及良好的抗辐照肿胀性能被广泛选为快堆包壳材料和外套管使用，为了提高奥氏体不锈钢抗辐照肿胀性能，目前主流的方法有：
(1)微合金化，调整主元素Cr、Ni含量，优化Ti、C、Si、P、B、N等关键微量合金元素含量；
(2)预冷变形，通过适当的预冷变形量(10-20％)抑制肿胀；
除了以上两种方法外，对管坯(冶炼后的锻造棒材)制备工艺进行优化，也可提高材料的抗辐照肿胀性能和高温力学性能，具体包括：
(1)纯净化冶炼：严格控制有害元素O、S含量，从而控制A、B、C、D类非金属夹杂物水平，合理控制N元素含量，从而控制TiN夹杂物含量；
(2)均质化锻造：优化锻造工艺，获得成分和组织均匀的锻造组织。
国产快堆堆芯组件用高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳材料(代号CN-1515)，其对管坯中有害元素O、S含量要求严格，同时要求A、B、C、D类非金属夹杂物水平分别控制在0、0、0、≤0.5级，TiN夹杂物控制在≤2.0级，还同时要求管坯中不得出现明显的条带状碳化物和细晶带组织。但是，目前现有的常规奥氏体不锈钢冶炼和锻造工艺无法满足这些要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，以能够使制造的管坯满足快堆堆芯包壳材料对管坯中有害元素O和S含量、夹杂物水平以及组织均匀性控制的要求。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，所述的制造方法依次包括如下步骤：
(1)高硅含钛奥氏体不锈钢(代号CN-1515)配料真空感应炉冶炼；
(2)真空自耗重熔；
(3)均质化锻造：先后进行快锻机锻造和精锻机锻造，快锻机锻造先后进行锻打钳把工序、预变形工序、均匀化热处理工序、快锻工序、切割工序；精锻机锻造先后进行保温工序和精锻工序。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(1)中，所述的真空感应炉冶炼对原材料进行选择，要求纯铁中S含量不超过15ppm，金属锰中S含量不超过100ppm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(1)的冶炼条件包括：使用6-12吨真空感应炉进行冶炼，冶炼室空炉状态下极限真空应≤1.0Pa；冶炼坩埚应为镁质或镁铝质；采用新坩埚冶炼前需先洗炉，洗炉温度为1600-1800℃。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(1)包括装炉、熔化期、精炼期、合金化期、浇注和脱模五个阶段，
对于熔化期，真空状态下送电熔化至化清，逐步提高供电功率，也可大功率送电至化清；
对于精炼期，真空度应要求0-5.0Pa；精炼温度控制在1500-1600℃；温度稳定并精炼1小时后进行取样分析，根据O、N气体含量调整精炼温度与精炼时间；
对于合金化期，温度要求1450-1550℃；真空状态向钢液加入钛，真空度要求0-5.0Pa；氩气气氛下加入金属锰；
对于浇注和脱模，浇注温度为1550-1570℃；铸锭真空凝固，凝固完全后脱模；铸锭切除冒口部分并车光至金属光泽。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(2)中使用的电极公称直径为Φ200-430mm；电极表面车光，不允许存在氧化皮类杂物；电极头尾粗细均匀，锥度不大于10mm/m；真空度要求0-1.0Pa对电极进行弧焊接。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(2)的重熔熔炼条件包括：真空自耗炉熔炼室冷态极限真空度要求0-0.05Pa；选用Φ508mm结晶器。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(2)包括熔炼、脱模两个阶段，
对于熔炼，结晶器系统漏气率≤0.3Pa/min；起弧熔炼控制模式为电流控制，启动后迅速建立熔池；稳态熔炼控制模式为熔速控制，熔化速率3.5-4.5kg/min；稳态熔炼阶段功率输入需平稳，要求电压23.5-25.0V，电流6500-8000A；热封顶熔炼控制模式为电流控制，进入热封顶期后逐渐降低熔化功率；
对于脱模，自耗锭真空冷却后出炉；出炉脱模后，自耗锭空冷。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(3)中：
对于锻打钳把工序，当锭料加热到始锻温度1180±20℃后，均热1-3h，锻打钳把部分，锻后回炉保温2-4h；
对于预变形工序，采用墩粗再拔长方式预变形，变形量控制在20-30％；
对于均匀化热处理工序，预变形后将锭料返回加热炉，升温至均匀化处理温度1220±20℃，当料温和炉温一致时进行保温20-40h；
对于快锻工序，锭料经均匀化热处理后，首先降温至1180±20℃，均温1-3h；然后再次镦粗，变形量控制在20-30％；然后分3-5火次拔长锻造成中间坯料，每火次终锻温度为800-900℃；
对于切割工序，中间坯料锻造结束后，钢锭头尾应充分切除，切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中步骤(3)中：
对于保温工序，中间锻造坯料切除头尾后返回加热炉，保温温度1140±20℃，保温时间为0.5-3h；
对于精锻工序，中间锻造坯料经精锻机锻造至成品棒材尺寸，快锻和精锻后的最终锻造比为5-20。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其中所述的高硅含钛奥氏体不锈钢按重量百分比的组成为：
C：0.04％-0.08％，Si：0.4％-0.9％，P：≤0.030％，S：≤0.01％，Mn：1.30％-2.00％，Ni：14.0％-15.5％，Cr：15.5％-17.0％，Mo：1.90％-2.50％，Ti：0.20％-0.60％，Co：＜0.02％，B：0.002％-0.005％，N：≤0.020％，V：0.1％-0.3％，O：≤0.01％，Cu：≤0.01％，Al：≤0.05％，As：≤0.003％，Mg＜0.005％，Ca＜0.005％，其余为Fe，
其中，Ti与C的重量比大于4。
对高硅含钛奥氏体不锈钢中O、S含量进行严格的控制(均要求小于0.01wt％)，可保证A、B、C、D类非金属夹杂物水平分别控制在0、0、0、≤0.5级，从而提高材料高温力学性能，并改善材料抗辐照性能。
Ti与C的重量含量比控制为大于4，一方面可以保证C元素以TiC充分析出，避免晶间腐蚀的发生，另一方面细小弥散的TiC可抑制辐照肿胀。
Si元素控制在0.4-0.9wt％之间，适当的提高Si元素含量可以显著抑制辐照肿胀。
本发明的有益效果在于，利用本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，能够使制造的管坯满足快堆堆芯包壳材料对管坯中有害元素O和S含量、夹杂物水平以及组织均匀性控制的要求。
本发明的有益效果具体体现在：
(1)本发明通过真空感应联合真空自耗重熔的纯净化冶炼工艺，可保证对管坯极为严格的化学成分、非金属夹杂物及TiN水平的控制要求；
(2)本发明通过两次镦拔加均匀化热处理的均质化锻造工艺，可保证获得成分及组织均匀的锻造组织，从而为后续包壳管制备提供符合要求的管坯。
具体实施方式
示例性的本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法依次包括如下步骤(其中设计的高硅含钛奥氏体不锈钢按重量百分比的组成为：C：0.04％-0.08％，Si：0.4％-0.9％，P：≤0.030％，S：≤0.01％，Mn：1.30％-2.00％，Ni：14.0％-15.5％，Cr：15.5％-17.0％，Mo：1.90％-2.50％，Ti：0.20％-0.60％，Co：＜0.02％，B：0.002％-0.005％，N：≤0.020％，V：0.1％-0.3％，O：≤0.01％，Cu：≤0.01％，Al：≤0.05％，As：≤0.003％，Mg＜0.005％，Ca＜0.005％，其余为Fe。其中，Ti与C的重量比大于4)。
1、高硅含钛奥氏体不锈钢(代号CN-1515)配料真空感应炉冶炼
(1)原材料选择
为保证产品中S含量满足要求，作为原材料的纯铁中S含量不超过15ppm，金属锰中S含量不超过100ppm。
(2)冶炼条件
使用6-12吨真空感应炉进行冶炼，冶炼室空炉状态下极限真空为0-1.0Pa；冶炼坩埚应为镁质或镁铝质；采用新坩埚冶炼前需先洗炉，洗炉温度为1600-1800℃。
(3)装炉
(4)熔化期
真空状态下送电熔化至化清，逐步提高供电功率，也可大功率送电至化清。
(5)精炼期
精炼期真空度为0-5.OPa；精炼温度控制在1500-1600℃；温度稳定并精炼1小时后进行取样分析，根据O、N气体含量调整精炼温度与精炼时间。
(6)合金化期
合金化期温度要求为1450-1550℃；真空状态向钢液加入钛，真空度为0-5.0Pa；氩气气氛下加入金属锰。
(7)浇注和脱模
浇注温度1550-1570℃为宜，最高不超过1600℃；铸锭需真空凝固，凝固完全后脱模；铸锭应切除冒口部分，并车光至金属光泽。
2、真空自耗重熔
(1)电极准备
电极公称直径为Φ200-430mm；电极表面车光，不允许存在氧化皮等杂物；电极应头尾粗细均匀，锥度不大于10mm/m；
(2)熔炼条件准备
真空自耗炉熔炼室冷态极限真空度为0-0.05Pa；选用Φ508mm结晶器。
(3)电极焊接
真空度为0-1.0Pa方可起弧焊接。
(4)熔炼
结晶器系统漏气率≤0.3Pa/min；起弧熔炼控制模式为电流控制，启动后应迅速建立熔池；稳态熔炼控制模式为熔速控制，熔化速率要求3.5-4.5kg/min，稳态熔炼阶段功率输入需平稳，要求电压23.5-25.0V，电流6500-8000A；热封顶熔炼控制模式为电流控制，进入热封顶期后应逐渐降低熔化功率。
(5)脱模
自耗锭需真空冷却后出炉；出炉脱模后，自耗锭空冷；自耗锭成分分析结果应满足材料的化学成分要求。
3、均质化锻造
(1)原材料要求
采用二次真空冶炼(真空感应+真空自耗)，在冶炼过程中禁止添加稀土及低熔点元素；钢锭尺寸为Φ200-508mm(车光)。
(2)设备
加热设备：煤气或天然气加热炉；
锻造设备：2000T以上液压快锻机，1000T以上精锻机。
(3)快锻机锻造工艺
锻打钳把工序：当锭料加热到始锻温度1180±20℃后，均热时间1-3h，锻打钳把部分，一般选择锻打位置为锭料的头部，锻后回炉保温时间2-4h；
预变形工序：采用墩粗再拔长方式预变形，变形量控制在20-30％；
均匀化热处理工序：预变形后，将锭料返回加热炉，升温至均匀化处理温度1220±20℃，当料温和炉温一致时进行保温，保温20-40h；
快锻工序：锭料经均匀化热处理后，首先进行降温，温度为1180±20℃，均温时间1-3h；均温结束后再次镦粗，变形量控制在20-30％；然后分3-5火次拔长锻造成中间坯料，每火次终锻温度为800-900℃；
切割工序：中间坯料锻造结束后，钢锭头尾应充分切除，推荐切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％。
(4)精锻机锻造工艺
保温工序：中间锻造坯料切除头尾后，返回加热炉，保温温度1140±20℃，保温时间为0.5-3h；
精锻工序：中间锻造坯料经精锻机锻造至成品棒材尺寸，快锻和精锻后的最终锻造比为5-20。
上述制备成品进行检验，具体的检验项目、方法、结果如下。
1、尺寸及公差
(1)直径：≤280mm；
(2)直径偏差：±1.0mm；
(3)长度：3000-12000mm；
(4)弯曲度：最大弯曲度4mm/m，全长(L)弯曲度不超过0.4％L；
(5)圆度：最大不圆度不超尺寸公差的75％。
2、低倍组织
棒材的横截面酸浸低倍或断口试片上无肉眼可见的缩孔、气泡、裂纹、夹杂、翻皮及白点。低倍组织中心疏松、一般疏松及偏析合格级别满足≤1.0级要求。
3、非金属夹杂物
按照GB/T 10561标准A法进行棒材纵向非金属夹杂物检验和TiN夹杂物检验，A、B、C、D类非金属夹杂物水平分别控制在了0、0、0、≤0.5级，TiN夹杂物控制在了≤2.0级。
4、晶粒度
按GB/T 6394标准进行晶粒度评级，晶粒度大于3.0级，并均匀分布。5、金相组织
按照GB/T 13305规定的方法检测圆钢管坯的“α”相，α相面积含量≤0.5级。
按GB/T 13298规定的方法在(500×)显微镜下观察，无碳化物和σ相存在。
6、超声检验
按照GB/T4162-2008标准规定的方法逐支进行超声波探伤检测，验收级别达B级(单点缺陷采用Φ2.0mm平底孔进行验收)。
7、表面质量
棒材表面光滑且无明显缺陷，无折叠、裂纹、结疤、夹渣等有害缺陷。缺陷处无补焊。
上述示例性的本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法的举例如下。
实施例1：高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造和检验(一)
本实施例制备的包壳管管坯直径为204mm，长度为5000mm(成品重量百分比组成如下：C：0.62％，Si：0.83％，P：0.008％，S：0.0010％，Mn：1.56％，Ni：14.92％，Cr：16.17％，Mo：2.11％，Ti：0.45％，Co：＜0.01％，B：0.004％，N：0.0050％，V：0.19％，O：≤0.0008％，Cu：≤0.01％，Al：≤0.03％，As：＜0.003％，Mg＜0.002％，Ca＜0.005％，其余为Fe)，包括如下步骤。
1、高硅含钛奥氏体不锈钢(代号CN-1515)配料真空感应炉冶炼
(1)使用6吨真空感应炉进行冶炼，冶炼室空炉状态下抽真空至≤1.0Pa；
(2)原材料装炉；
(3)送电熔化至化清后精炼，精炼真空度控制在0-5.0Pa，精炼温度1550℃；
(4)精炼结束进入合金化期，合金化期温度1450-1550℃，真空状态向钢液加入钛元素，真空度要求0-5.0Pa，氩气气氛下加入金属锰；
(5)合金化期后进行浇注，浇注温度1550℃-1570℃，铸锭需真空凝固，凝固完全后脱模。
2、真空自耗重熔
(1)使用真空自耗炉进行重熔，熔炼室冷态极限真空度应≤0.05Pa；
(2)电极公称直径Φ430mm，选用Φ508mm结晶器；
(3)起弧和热封顶熔炼为电流控制，稳态熔炼为熔速控制，熔化速率要求3.5-4.5kg/min，电压23.5-25.0V，电流6500-8000A；
(4)自耗锭需真空冷却后出炉；出炉脱模后，自耗锭空冷。
3、锻造
(1)使用天然气加热炉加热锻造坯料，使用2000T以上液压快锻机及1000T以上精锻机锻造；
(2)加热自耗锭到始锻温度1180℃后，均热时间2h，锻打钳把；
(3)采用墩粗再拔长方式预变形，变形量控制在20-30％；
(4)预变形后，将锭料返回加热炉，升温至均匀化处理温度1220℃，当料温和炉温一致时进行保温，保温25h；
(5)均匀化热处理后，首先降温至1180℃，均温时间2h；均温结束后再次镦粗，变形量控制在20-30％；然后分4火次拔长锻造成中间坯料；
(6)中间坯料锻造结束后，钢锭头尾充分切除，切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％；
(7)中间锻造坯料切除头尾后，返回加热炉，保温温度1140℃，保温时间0.5-3h；
(8)中间锻造坯料经精锻机锻造至成品棒材尺寸。
通过上述步骤制备的管坯，最终尺寸为204mm×4912mm；A、B、C、D类非金属夹杂物水平分别为0、0、0、0.5级，TiN夹杂物2.0级；晶粒度3-7级；化学成分、其他尺寸及公差、低倍组织、金相组织、超声探伤及表面质量均符合要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质管坯的制造方法，其特征在于，所述的制造方法依次包括如下步骤：
(1)高硅含钛奥氏体不锈钢配料真空感应炉冶炼；
(2)真空自耗重熔；
(3)均质化锻造：先后进行快锻机锻造和精锻机锻造，快锻机锻造先后进行锻打钳把工序、预变形工序、均匀化热处理工序、快锻工序、切割工序；精锻机锻造先后进行保温工序和精锻工序，
其中，步骤(3)中：
对于锻打钳把工序，当锭料加热到始锻温度1180±20℃后，均热1-3h，锻打钳把部分，锻后回炉保温2-4h；
对于预变形工序，采用墩粗再拔长方式预变形，变形量控制在20-30％；
对于均匀化热处理工序，预变形后将锭料返回加热炉，升温至均匀化处理温度1220±20℃，当料温和炉温一致时进行保温20-40h；
对于快锻工序，锭料经均匀化热处理后，首先降温至1180±20℃，均温1-3h；然后再次镦粗，变形量控制在20-30％；然后分3-5火次拔长锻造成中间坯料，每火次终锻温度800-900℃；
对于切割工序，中间坯料锻造结束后，钢锭头尾应充分切除，切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％；
对于保温工序，中间锻造坯料切除头尾后返回加热炉，保温温度1140±20℃，保温时间为0.5-3h；
对于精锻工序，中间锻造坯料经精锻机锻造至成品棒材尺寸，快锻和精锻后的最终锻造比为5-20，
所述的高硅含钛奥氏体不锈钢按重量百分比的组成为：
C：0.04％-0.08％，Si：0.4％-0.9％，P：≤0.030％，S：≤0.01％，Mn：1.30％-2.00％，Ni：14.0％-15.5％，Cr：15.5％-17.0％，Mo：1.90％-2.50％，Ti：0.20％-0.60％，Co：＜0.02％，B：0.002％-0.005％，N：≤0.020％，V：0.1％-0.3％，O：≤0.01％，Cu：≤0.01％，Al：≤0.05％，As：≤0.003％，Mg＜0.005％，Ca＜0.005％，其余为Fe，
其中，Ti与C的重量比大于4。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的真空感应炉冶炼对原材料进行选择，要求纯铁中S含量不超过15ppm，金属锰中S含量不超过100ppm。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)的冶炼条件包括：使用6-12吨真空感应炉进行冶炼，冶炼室空炉状态下极限真空应≤1.0Pa；冶炼坩埚应为镁质或镁铝质；采用新坩埚冶炼前需先洗炉，洗炉温度为1600-1800℃。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(1)包括装炉、熔化期、精炼期、合金化期、浇注和脱模五个阶段，
对于熔化期，真空状态下送电熔化至化清，逐步提高供电功率，或大功率送电至化清；
对于精炼期，真空度要求0-5.0Pa；精炼温度控制在1500-1600℃；温度稳定并精炼1小时后进行取样分析，根据O、N气体含量调整精炼温度与精炼时间；
对于合金化期，温度要求1450-1550℃；真空状态向钢液加入钛，真空度要求0-5.0Pa；氩气气氛下加入金属锰；
对于浇注和脱模，浇注温度为1550-1570℃；铸锭真空凝固，凝固完全后脱模；铸锭切除冒口部分并车光至金属光泽。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(2)中使用的电极公称直径Ф200-430mm；电极表面车光，不允许存在氧化皮类杂物；电极头尾粗细均匀，锥度不大于10mm/m；真空度要求0-1.0Pa对电极进行弧焊接。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(2)的重熔熔炼条件包括：真空自耗炉熔炼室冷态极限真空度要求0-0.05Pa；选用Φ508mm结晶器。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(2)包括熔炼、脱模两个阶段，
对于熔炼，结晶器系统漏气率≤0.3Pa/min；起弧熔炼控制模式为电流控制，启动后迅速建立熔池；稳态熔炼控制模式为熔速控制，熔化速率3.5-4.5kg/min；稳态熔炼阶段功率输入需平稳，要求电压23.5-25.0V，电流6500-8000A；热封顶熔炼控制模式为电流控制，进入热封顶期后逐渐降低熔化功率；
对于脱模，自耗锭真空冷却后出炉；出炉脱模后，自耗锭空冷。
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Denomination of invention: A manufacturing method of high silicon titanium containing austenitic stainless steel tube blank

Granted publication date: 20200519

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