CN108864812B - 一种夹胶玻璃油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种夹胶玻璃油墨，所述油墨包括组分A及组分B，组分A与组分B的质量比为（7.6‑8.2）：2。该油墨的制备方法为：将组分A中的原料进行混合，在2000‑3000r/min条件下分散30‑40min，然后置于行星式球磨机中研磨至固体颗粒粒度小于0.5μm；将组分B中的原料混合搅拌均匀；将制备好的组分A和组分B在油墨使用前按照配方混合搅拌均匀，即得到所需夹胶玻璃油墨，所述夹胶玻璃油墨使用时效为24小时。本发明中提供了一种固化温度在160‑170℃范围内的夹胶玻璃用油墨。由于固化温度低，油墨的固化过程不会使玻璃钢化，玻璃涂覆油墨固化后仍旧可以进行机械切割。低温固化的油墨对夹胶玻璃的加工工艺不会产生任何限制。
Description
技术领域
本发明属于高分子油墨领域，具体涉及一种夹胶玻璃油墨以及该油墨的制备方法。
背景技术
玻璃材料是最常用的常规材料之一，具有外形美观、透光性强的特点，但是受限于自身强度低和脆性大，在应用上受到一定的限制。为了获得玻璃材料的外观和透光性性能，现有技术中对不同环境中使用的玻璃进行了改进，最为成功的改进之一即发明了夹层玻璃。夹层玻璃在业内也被称为夹胶玻璃，是一种性能优良的安全玻璃，是由两片或者多片玻璃通过玻璃之间加夹一层或者多层有机聚合物中间层，然后经过特殊的高温预压或者抽真空以及高温高压工艺处理后，使玻璃与中间层材料永久粘合称为一体式的复合玻璃产品。夹层玻璃不仅具有玻璃材料的特性，而且在特殊工艺处理下，强度更高、隔音效果更好、透明度高，通过经过钢化后的夹层玻璃还能够具有防爆、防盗等多重性能。夹层玻璃除了进一步提升了强度以外，还具有安全性高的优点，玻璃即使碎裂了，玻璃碎片也被粘在薄膜上，破碎的玻璃表面仍旧保持整洁光滑，这样就能够有效防止玻璃碎片扎伤和穿透坠落事件发生，确保发生意外后的人身安全，而且中间膜还能够抵御外部器物的穿透，安全性能非常高，因此广泛用于汽车、建筑、安保等领域。
夹胶玻璃尽管本身具有优良的使用性能，但是随着科技的发展和国民生活水平的提升，消费者对夹胶玻璃的品质提出了更高的要求，如控制太阳光的透过率、隔热、装饰美观等特殊功能。为了实现更多的功能，现有技术中的夹胶玻璃表面往往会涂覆或者镀上一层或者数层具有特殊功能的膜层，如电子信息领域，通过在玻璃基板上镀金属膜层以屏蔽通讯信号，防止信息泄露。在家居装修领域，夹胶玻璃的玻璃基板表面往往涂覆具有特殊颜色或者特殊的涂层，一方面用于外观装饰，另一方面通过涂层减少热量和眩光，减少因阳光直射所带来的不适，提升住宅或者办公环境的舒适度。现有技术中的夹胶玻璃加工工艺主要包括：玻璃基板上涂覆高温钢化油墨→固化、烧结油墨→玻璃夹胶处理，上述现有工艺中主要存在以下缺点：1、玻璃基板上涂覆高温钢化油墨以后经过高温进行固化烧结，在这一过程中玻璃也会同时被钢化，这一工艺步骤有利于增加玻璃的强度，但是从应用角度上来讲，一旦玻璃被钢化便不能再进行机械切割（钢化后的玻璃切割过程中易碎裂），这样就要求在玻璃基板加工之初就需要把尺寸、夹胶工艺确定下来，给整体的工艺增加了非常多的限定，侧面提升了夹胶玻璃加工的难度，而且无法进行标准化的生产，降低生产效率；2、现有技术中的高温钢化油墨由于要经过高温处理，所以最后呈现的颜色和光泽均难以达到最初设计的结果，无法满足消费者审美上的需求。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种附着力好、高韧性、低温固化的夹胶玻璃用油墨及其制备方法。
本发明所要达到的技术效果通过以下方案实现：
本发明中提供的夹胶玻璃油墨，包括组分A及组分B；
所述组分A的组成及组成质量份数如下：
液体树脂 35-40份
环氧树脂 5-8份
硫酸钡 8-12份
钛白粉 42-48份
分散剂 0.7-1.3份
消泡剂 0.8-1份
流平剂 0.2-0.4份
所述组分B的组成及组成质量份数如下：
硅烷偶联剂 20-30份
脂环胺固化剂 80-85份
所述油墨中，组分A与组分B的质量比为（7.6-8.2）：2。
进一步地，所述液体树脂的制组成及组成质量份数为：
防白水 10-12份
DBE溶剂 8-12份
丁内酯 9-15份
环氧树脂 70-80份
所述液体树脂的制备方法为：将上述组成部分按照配方混合均匀，在800-1500r/min分散速度下分散至固体颗粒溶解形成均匀的液态树脂。
现有技术中夹胶玻璃用油墨多为高温钢化油墨，高温钢化油墨固化烧结温度在680-850℃范围内，通过高温的作用将油墨和玻璃牢固结合在一起，在该温度下，玻璃发生钢化从而不能再进行机械切割加工。本发明中从油墨的树脂基材和固化剂材料入手，首先改进了油墨的方案，同时对油墨的制备方法进行了改进，制成了能够在相对低温条件下进行固化的玻璃油墨。除了固化温度降低以外，应用于夹胶玻璃上的油墨还需满足以下要求：1、要具有良好的分散流平性，能够在玻璃上均匀覆盖；2、要具有与高温钢化油墨相近的粘附力，油墨固化后需与玻璃基板结合紧密，满足使用要求；3、低温油墨固化层在强度和韧性上普遍远低于高温油墨，故提升油墨固化层的强度和韧性对玻璃的持久使用性具有非常大的提升效果。在本发明中，液体树脂与环氧树脂作为主体树脂成分，液体树脂为单独制作的树脂组成，利用丁内酯和环氧树脂进行配合，利用防白水和DBE混合溶剂进行溶解，使两种树脂形成均匀的液体形态。丁内酯能够改善树脂材料整体的流动性和涂覆性能。环氧树脂则是一类重要的热固性树脂，具有优异的粘结性能和防腐性能，能够保证树脂与玻璃的粘附性和油墨固化层的长久使用性。但是环氧树脂作为交联密度比较高的热固性材料，其裂纹扩展属于典型的脆性扩展，固化后存在韧性不足、耐冲击性较差和容易开裂等缺点。
在本发明中所使用的环氧树脂经过了一定的改性再进行使用。本发明中所使用的环氧树脂为高韧性、高流平性的改性环氧树脂，利用有机硅改善环氧树脂，利用有机硅中的Si-O键取代键能较小的C-C、C-O键，使树脂整体的耐热、耐老化性能大幅提升，同时改善了韧性。其制备方法为：将二苯基二氯硅烷滴入碳酸钠溶液中，搅拌反应至完全，控制反应过程中温度在30-35℃范围内，清洗产物至清洗液为中性后过滤，将产物低压冷冻干燥，制成颗粒粒度小于1μm的粉状二苯基硅二醇；在真空环境中，在100-120℃温度下加热环氧树脂30-40分钟，然后加入上一步骤中制备得到的二苯基硅二醇，两者混合均匀后加入二醋酸二丁基锡作为催化剂，在130-132℃下反应3-4小时，反应完毕后维持真空度至反应装置自然冷却至室温，将反应产物清洗产物至表面无残留后过滤，得到所需改性环氧树脂。在上述制备方法中，温度控制尤其重要，若温控控制范围发生变化，则反应中的产物可能发生水解。
进一步地，反应中所使用的碳酸钠溶液浓度为1-1.2mol/L，碳酸钠对于二苯基二氯硅烷来说完全过量。反应中使用的碳酸钠溶液中碳酸钠物质的量超过二苯基二氯硅烷20倍以上，在实际制备过程中，可使用三口瓶等反应容器，将碳酸钠溶液首先置于反应容器中，然后将二苯基二氯硅烷滴入，保证二苯基二氯硅烷在碳酸钠溶液中水解完全。
进一步地，反应物环氧树脂与二苯基硅二醇的物质的量之比为1：（0.1-0.15）。
进一步地，二醋酸二丁基锡的添加量为环氧树脂质量的0.08-0.1%。
进一步地，反应过程中，二苯基硅二醇粉体加入的时间占总体反应时长的30%-40%。
进一步地，在添加二苯基硅二醇粉体的反应过程中搅拌速度为150-200r/min，添加完毕二苯基硅二醇粉体后，提升搅拌速度至600-800 r/min至反应结束。
进一步地，所述油墨以喷涂或者丝网印刷的方式覆于玻璃上，在160-170℃条件下烘烤8-12min即可固化成型。
本发明中还提供一种上述油墨的制备方法：将组分A中的原料进行混合，在2000-3000r/min条件下分散30-40min，然后置于行星式球磨机中研磨至固体颗粒粒度小于0.5μm；将组分B中的原料混合搅拌均匀；将制备好的组分A和组分B在油墨使用前按照配方混合搅拌均匀，即得到所需夹胶玻璃油墨，所述夹胶玻璃油墨使用时效为24小时。
本发明具有以下优点：
1、本发明中提供了一种固化温度在160-170℃范围内的夹胶玻璃用油墨。由于固化温度低，油墨的固化过程不会使玻璃钢化，玻璃涂覆油墨固化后仍旧可以进行机械切割。低温固化的油墨对夹胶玻璃的加工工艺不会产生任何限制。
2、本发明中的低温固化夹胶玻璃油墨涂覆性能好、固化速度快、流平性好、韧性良好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
（1）改性环氧树脂的制备：
取三口瓶作为反应容器，将反应容器中装置1/3瓶左右的1.0 mol/L的碳酸钠溶液，将二苯基二氯硅烷滴入碳酸钠溶液中，搅拌反应至完全，控制反应过程中温度在30-35℃范围内。在实际连续生产的过程中，对反应容器中的液位线进行监控，一旦低于原始碳酸钠溶液的液位即进行碳酸钠溶液的补充，在二苯基二氯硅烷水解反应中，需保证碳酸钠对二苯基二氯硅烷来说是完全过量的状态。反应完成，清洗产物至清洗液为中性后过滤，将产物在10Pa、0-2℃的低压冷冻条件下进行干燥，制成颗粒粒度小于1μm的粉状二苯基硅二醇。然后在真空度低于10Pa、105-108℃温度下加热环氧树脂35分钟（实施例中使用的环氧树脂为南亚128环氧树脂），除去环氧树脂和环境中的多余氧气和水分，然后加入上一步骤中制备得到的二苯基硅二醇粉体，作为反应物加入的环氧树脂与二苯基硅二醇的物质的量之比为1：0.12。
二苯基硅二醇粉体加入的时间占总体反应时长的30%，添加完成两者混合均匀后加入二醋酸二丁基锡作为催化剂，二醋酸二丁基锡的添加量为环氧树脂质量的0.1%，在130-132℃下再反应3.5小时，反应完毕后维持真空度至反应装置自然冷却至室温，将反应产物清洗产物至表面无残留后过滤，得到所需改性环氧树脂。
上述反应过程中，添加二苯基硅二醇粉体的反应过程中搅拌速度为150r/min，添加完毕二苯基硅二醇粉体后，提升搅拌速度至750 r/min至反应结束，添加二苯基硅二醇的过程中低搅拌速度有利于粉体与环氧树脂之间的混合，反应过程中则选择更高的搅拌速度，高的剪切速度有利于提升树脂的韧性。
本实施例中所使用的环氧树脂均为工艺（1）中所制备得到的改性环氧树脂。
（2）液体树脂的制备
液体树脂的制组成及组成质量份数为：
防白水 10份
DBE溶剂 10份
丁内酯 10份
环氧树脂 70份
将上述组成部分按照配方混合均匀，在1000r/min分散速度下分散至固体颗粒溶解形成均匀的液态树脂。液体树脂中的溶剂与树脂的比例可根据实际使用过程中的需要进行调节，防白水含量越高，油墨的固化速度越快，DBE溶剂则更为环保，其含量越高溶解树脂的性能就越好，油墨整体的流平性和涂覆性能就越好。
（3）夹胶玻璃油墨的制备
组分A的制备过程中钛白粉选择颗粒粒度小于1μm的市售产品，分散剂选择DISPERBYK-2015分散剂，消泡剂为BYK-053消泡剂，流平剂选择使用BYK306有机硅流平剂。为了比较各组成部分对油墨的影响，实施例中做了下列表中的10组试验，组分A的组成及组成质量份数如下：
将组分A中的原料按照上述列表中的配方进行混合，在2800r/min条件下分散30min，然后置于行星式球磨机中研磨至固体颗粒粒度小于0.5μm。上述10组试验中制备得到的组分A质地上并无明显区别。
将20份的硅烷偶联剂与80份脂环胺固化剂混合搅拌均匀制成组分B。
（4）油墨固化以及测试
将1-10号的组分A与组分B分别以质量比8.1:2进行搅拌混合均匀得到1-10号的油墨，然后利用200目的丝网印刷于普通夹胶玻璃板上，油墨印制厚度为20μm，在烘道装置内，165-168℃条件下烘烤10分钟，待油墨固化、冷却后进行测试。
对实施例中的油墨涂层进行附着力测试、漆膜硬度测试、漆膜耐酸碱测试,测试方法按照《GB/T 1720-1979漆膜附着力测定法》、《GB/T 6739-1996色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度》、《GB/T 9247-1988 色漆和清漆 耐液体介质的测试》、《GB/T 1733-1993 漆膜耐水性测试》进行，测试结果如下：
进一步对上述油墨涂层进行测试，将制备得到的玻璃板浸于丁酮中1小时，取出后玻璃板上的油墨层无变化，耐有机溶剂性能好。将上述制备得到的玻璃板进行切割，玻璃板上的油墨层无变化，夹胶玻璃不发生碎裂。
由上述实施例可以看出，本发明中提供了一种固化温度在160-170℃范围内的夹胶玻璃用油墨。由于固化温度低，油墨的固化过程不会使玻璃钢化，玻璃涂覆油墨固化后仍旧可以进行机械切割。低温固化的油墨对夹胶玻璃的加工工艺不会产生任何限制。本发明中的低温固化夹胶玻璃油墨涂覆性能好、固化速度快、流平性好、韧性良好。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：
所述油墨包括组分A及组分B；
所述组分A的组成及组成质量份数如下：
液体树脂 35-40份
环氧树脂 5-8份
硫酸钡 8-12份
钛白粉 42-48份
分散剂 0.7-1.3份
消泡剂 0.8-1份
流平剂 0.2-0.4份
所述组分B的组成及组成质量份数如下：
硅烷偶联剂 20-30份
脂环胺固化剂 80-85份
所述油墨中，组分A与组分B的质量比为（7.6-8.2）：2；
所述液体树脂的组成及组成质量份数为：
防白水 10-12份
DBE溶剂 8-12份
丁内酯 9-15份
环氧树脂 70-80份
所述液体树脂的制备方法为：将上述组成部分按照配方混合均匀，在800-1500r/min分散速度下分散至固体颗粒溶解形成均匀的液态树脂；
所述环氧树脂为高韧性、高流平性的改性环氧树脂，其制备方法为：
将二苯基二氯硅烷滴入碳酸钠溶液中，搅拌反应至完全，控制反应过程中温度在30-35℃范围内，清洗产物至清洗液为中性后过滤，将产物低压冷冻干燥，制成颗粒粒度小于1μm的粉状二苯基硅二醇；在真空环境中，在100-120℃温度下加热环氧树脂30-40分钟，然后加入上一步骤中制备得到的二苯基硅二醇，两者混合均匀后加入二醋酸二丁基锡作为催化剂，在130-132℃下反应3-4小时，反应完毕后维持真空度至反应装置自然冷却至室温，将反应产物清洗产物至表面无残留后过滤，得到所需改性环氧树脂；
所述夹胶玻璃油墨的制备方法包括：
将组分A中的原料进行混合，在2000-3000r/min条件下分散30-40min，然后置于行星式球磨机中研磨至固体颗粒粒度小于0.5μm；将组分B中的原料混合搅拌均匀；将制备好的组分A和组分B在油墨使用前按照配方混合搅拌均匀，即得到所需夹胶玻璃油墨，所述夹胶玻璃油墨使用时效为24小时。
2.如权利要求1所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：反应中所使用的碳酸钠溶液浓度为1-1.2mol/L，碳酸钠对于二苯基二氯硅烷来说完全过量。
3.如权利要求1所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：反应物环氧树脂与二苯基硅二醇的物质的量之比为1：（0.1-0.15）。
4.如权利要求1所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：二醋酸二丁基锡的添加量为环氧树脂质量的0.08-0.1%。
5.如权利要求1所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：反应过程中，二苯基硅二醇粉体加入的时间占总体反应时长的30%-40%。
6.如权利要求5所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：在添加二苯基硅二醇粉体的反应过程中搅拌速度为150-200r/min，添加完毕二苯基硅二醇粉体后，提升搅拌速度至600-800 r/min至反应结束。
7.如权利要求1-6任一所述夹胶玻璃油墨的制备方法，其特征在于：所述油墨以喷涂或者丝网印刷的方式覆于玻璃上，在160-170℃条件下烘烤8-12min即可固化成型。
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Denomination of invention: A laminated glass ink and its preparation method Effective date of registration: 20230619 Granted publication date: 20210525 Pledgee: Bank of China Limited Foshan Gaoming Sub-branch Pledgor: FOSHAN CITY GREEND CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980044737 |