CN108864705A - 一种阻燃隔音复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶80~100份、二氧化硅气凝胶15~30份、过氧化苯甲酰1~2份、ABS树脂80~100份、白炭黑20~30份、羟基硅油4~6份、泡沫陶瓷粉23~38份、轻质碳酸钙2~4份、硼酸锌3~7份、高乙烯基硅油5~8份、硅烷偶联剂0.2~0.4份、硫化剂2~5份。还公开了一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、称量；步骤二、混炼；步骤三、硫化；步骤四、塑化成型。本发明提供的阻燃隔音复合材料具有质轻、机械性能好、防火阻燃、能够有效吸收低频声波的特点，且制备方法简单、成本低、可批量生产。

Description

一种阻燃隔音复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种阻燃隔音复合材料及其制备方法。
背景技术
噪声污染已成为全球性的环境问题，已经严重影响人们的生产生活。现代社会对吸音材料的需求越来越大，对吸音材料的性能要求也越来越高。现有的吸音材料在噪音高频段有良好的吸音性能，但在低频段吸音性能较差。如何提高吸音材料在低频段的吸音性能已成为吸音材料研究领域的难点。
现有隔音材料存在防水、防火、抗老化、抗冲击能力差、用材高能耗不环保、废弃后对环境有污染，不能同时有效吸收高、中、低频声波，无法阻断较低频率的声波等问题。中国专利CN 103848609 B公开了一种复合隔音板材，由重量百分比的粉煤灰、石灰、树脂、纤维材料、钢、铝、镁制成，能够阻绝较低频率的噪音。但是存在无机材料比重大造成容重过重，机械强度差的缺点；此外，植物纤维易吸水、发霉，在树脂间分布不均匀，与其他组分结合不紧密的缺点，造成隔音板材隔音性能不稳定，使用寿命短。专利文献CN 107177058 A公开了一种隔音橡胶，其原料包括：天然橡胶、膨胀珍珠岩粉、粉煤灰微珠、软化剂、丙烯酸丁酯、聚甲基乙撑碳酸酯、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、硬脂酸锌、填充剂、陶土。所得橡胶具有良好的力学性能和使用性能，还能隔音。但是存在制备工艺复杂、VOC浓度高、易燃的缺点。
发明内容
针对现有隔音材料的不足，本发明提供了一种阻燃隔音复合材料及其制备方法，该复合材料具有质轻、机械性能好、防火阻燃、能够有效吸收低频声波的特点，且制备方法简单、成本低、可批量生产。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶80～100份、二氧化硅气凝胶15～30份、过氧化苯甲酰1～2份、ABS树脂80～100份、白炭黑20～30份、羟基硅油4～6份、泡沫陶瓷粉23～38份、轻质碳酸钙2～4份、硼酸锌3～7份、高乙烯基硅油5～8份、硅烷偶联剂0.2～0.4份、硫化剂2～5份。
一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼2～3min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，20～30min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，20～30min添加完毕；混炼3～5min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼4～6min，混炼成块的混合物下片，烘箱150℃处理1～2h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150℃加压硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150℃处理1～2h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
进一步地，步骤二中混炼温度为110～160℃。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
(1)将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用2-4MPa压力下压制成型，室温保持10h备用；
(2)将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600℃，保持1h，再程序升温至发泡烧结温度900℃并保温，烧制完成后程序降温至600℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
(3)将步骤(2)所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为0.5～2％。
本发明通过混炼，使得高阻尼硅橡胶、ABS树脂均匀混合，由于高阻尼硅橡胶与ABS有一定的相容性，能够促进其余各组分在复合材料中的均匀分布，使得复合材料在保留ABS树脂良好的尺寸稳定性，突出的耐冲击性、耐热性、介电性、耐磨性、表面光泽好、易涂装和着色等优点的同时，克服了ABS在频率为150～300Hz时隔音效果较差的缺点。这与二者混合后的微观结构有关，高阻尼硅橡胶的链段运动能力与低频噪声振动频率相适应，声波在其中传播时，增大了内部消耗，消耗了噪声振动能；此外，二者的模量差别大，两相间具有一定的结合力，形成微约束阻尼结构，声波在界面处传播行为发生变化的同时还经历了多次反射，提高了隔声效果。
混炼过程中羟基硅油作为结构控制剂，能够提高材料的光滑性、缝性能及防水性，同时羟基硅油、白炭黑能够和高阻尼硅橡胶分子间形成三维网络交联结构起到补强作用，使得复合材料具有更高的拉断伸长率和撕裂强度；加入的高乙烯基硅油能够提高改善材料的耐候、耐老化、抗紫外线性能，延长复合材料的使用寿命，还能增强材料的韧性；轻质碳酸钙质轻，作为填充剂不会造成容重过重，不仅能节约成本，还能起到骨架作用，提高复合材料的强度，同时可以方便制备过程中调整稠度。
二氧化硅气凝胶和泡沫陶瓷粉在混合材料中均匀分布，二氧化硅气凝胶和泡沫陶瓷粉均具有极高孔隙率、低密度、低导热系数、强疏水性的特点，通过混炼及硅烷偶联剂的作用与高阻尼橡胶、ABS树脂紧密结合，极高的孔隙率能够降低复合材料的容重，大大提升复合材料的隔音性能。本发明通过高温烧结得到泡沫陶瓷块体再粉碎得到泡沫陶瓷粉，泡沫陶瓷块体均匀分布的闭孔结构在粉碎过程中形成部分开孔，闭孔结构在大于500Hz的高频段隔音效果很好，而开孔结构60～120Hz的低频段，有很好的隔音效果，因此泡沫陶瓷粉对全频段隔音起到重要作用。
复合材料在遇火时，高阻尼硅橡胶在高温条件下分解为二氧化硅，一方面对ABS分解产生抑制作用，另一方面高阻尼硅橡胶残渣基体、二氧化硅气凝胶能够与泡沫陶瓷粉、碳酸钙分解生成的氧化钙结合，在所添加的硼酸锌作用下，在复合材料表面形成一层阻燃的瓷化层，抵挡热量传播，同时二氧化硅气凝胶和泡沫陶瓷的多孔结构可以促进橡胶及树脂受热时生成的大量气体排出，使得陶瓷层不易出现鼓包和裂纹，能够承受一定的强度，减少脱落、坍塌等危险的发生。
本发明提供的阻燃隔音复合材料密度在120～150g/m2，抗压强度大于9MPa，扯断强度大于20MPa，防水抗霉，抗冻级达F200，燃烧性能达A1级，在频率为20～2000Hz范围内吸声系数超过0.8。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明提供的阻燃隔音复合材料，通过选用在室温条件下对低频噪声有很好耗散作用的高阻尼硅橡胶、具有良好的高频吸声性能的二氧化硅气凝胶以及全频段吸音的泡沫陶瓷粉与ABS树脂混炼结合，有利于各组分在复合材料中均匀分布，功效相互协同从而使复合材料达到全频段良好的吸音性能，在具备高的隔音系数的同时，还具有良好的阻燃性能，遇火能够在表面形成坚硬的陶瓷层阻断火势蔓延，起到防火作用；
(2)本发明所用的泡沫陶瓷粉的制备利用工业废渣粉煤灰和赤泥为主要原料，以二氧化锰作为发泡剂，900℃为烧结温度，制备得到气孔率70％以上，孔径均匀的泡沫陶瓷粉，不仅具有良好的吸音性能，还具有很好的机械强度和阻燃性；
(3)本发明通过在开炼机混炼过程中分布缓慢加入特定组分，ABS树脂以熔体形式加入，ABS熔体具有很高的粘性，能够有效地保证各组分的均匀分布及相互作用，加压高温硫化及硫化后再次高温处理使得复合材料的物理性能进一步提升；
(4)本发明提供的阻燃隔音复合材料制备方法，使用普通橡胶生产设备即可生产，具有工艺简单、能耗低、重现性好的特点，能够实现产业化生产。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶80份、二氧化硅气凝胶15份、过氧化苯甲酰1份、ABS树脂80份、白炭黑20份、羟基硅油4份、泡沫陶瓷粉23份、轻质碳酸钙2份、硼酸锌3份、高乙烯基硅油5份、硅烷偶联剂0.2份、硫化剂2份。
一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼2min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，20min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，20min添加完毕；混炼3min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼4min，混炼成块的混合物下片，烘箱150℃处理1h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150℃加压硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150℃处理1h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
进一步地，步骤二中混炼温度为110～160℃。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
(1)将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用2MPa压力下压制成型，室温保持10h备用；
(2)将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600℃，保持1h，再程序升温至发泡烧结温度900℃并保温，烧制完成后程序降温至600℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
(3)将步骤(2)所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
进一步地，所述泡沫陶瓷颗粒的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为0.5％。
实施例2
一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶90份、二氧化硅气凝胶18份、过氧化苯甲酰1.5份、ABS树脂90份、白炭黑25份、羟基硅油5份、泡沫陶瓷粉31份、轻质碳酸钙3份、硼酸锌5份、高乙烯基硅油6份、硅烷偶联剂0.3份、硫化剂3份。
一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼2.5min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，25min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，25min添加完毕；混炼4min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼5min，混炼成块的混合物下片，烘箱150℃处理1.5h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150℃加压高温硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150℃处理1.5h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
进一步地，步骤二中混炼温度为110～160℃。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
(1)将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用3MPa压力下压制成型，室温保持10h备用；
(2)将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600℃，保持1h，再程序升温至发泡烧结温度900℃并保温，烧制完成后程序降温至600℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
(3)将步骤(2)所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
进一步地，所述泡沫陶瓷颗粒的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为1％。
实施例3
一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶95份、二氧化硅气凝胶28份、过氧化苯甲酰1.8份、ABS树脂94份、白炭黑27份、羟基硅油5.5份、泡沫陶瓷粉35份、轻质碳酸钙3.6份、硼酸锌6份、高乙烯基硅油7份、硅烷偶联剂0.35份、硫化剂4份。
一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼2.8min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，28min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，28min添加完毕；混炼4.5min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼5.5min，混炼成块的混合物下片，烘箱150℃处理1.8h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150℃加压硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150℃处理1.8h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
进一步地，步骤二中混炼温度为110～160℃。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
(1)将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用3.5MPa压力下压制成型，室温保持10h备用；
(2)将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600℃，保持1h，再程序升温至发泡烧结温度900℃并保温，烧制完成后程序降温至600℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
(3)将步骤(2)所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
进一步地，所述泡沫陶瓷颗粒的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为1.5％。
实施例4
一种阻燃隔音复合材料，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶100份、二氧化硅气凝胶30份、过氧化苯甲酰2份、ABS树脂100份、白炭黑30份、羟基硅油6份、泡沫陶瓷粉38份、轻质碳酸钙4份、硼酸锌7份、高乙烯基硅油8份、硅烷偶联剂0.4份、硫化剂5份。
一种阻燃隔音复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼3min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，30min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，30min添加完毕；混炼5min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼6min，混炼成块的混合物下片，烘箱150℃处理2h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150℃加压硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150℃处理2h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
进一步地，步骤二中混炼温度为110～160℃。
进一步地，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
(1)将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用4MPa压力下压制成型，室温保持10h备用；
(2)将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600℃，保持1h，再程序升温至发泡烧结温度900℃并保温，烧制完成后程序降温至600℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
(3)将步骤(2)所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
进一步地，所述泡沫陶瓷颗粒的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为2％。
对比例1
除不含高阻尼硅橡胶外，其余操作同实施例3。
对比例2
除不含二氧化硅气凝胶外，其余操作同实施例3。
对比例3
除不含硼酸锌外，其余操作同实施例3。
性能测试
分别对实施例1～4及对比例1～3所得复合材料进行物理性能测试(测试方法GB1033.1-2008、GB 1042.2-2006)及隔音性能测试(GB/T 19889.10-2006)，结果如下表1所示：
表1实施例1～4及对比例1～3所得复合材料性能测试结果
由表1所示的测试结果可知，本发明提供的阻燃隔音复合材料密度在150～200kg/m3，抗压强度大于9MPa，扯断强度大于20MPa，阻燃等级达到V0，对低频和中高频声波都有很好的阻绝效果，在频率为20～2000Hz范围内吸声系数超过0.8。对比例1不含高阻尼硅橡胶，对低频声波的隔音效果明显变差，这是由于不含高阻尼硅橡胶，复合材料对低频噪声的振动消耗减少，阻燃性能也有显著降低，是由于遇火面可陶瓷化原料二氧化硅的量减少，使得陶瓷层的强度降低；对比例2不含二氧化硅气凝胶，材质的密度增大，隔音效果和阻燃性能均有所下降，这是由于二氧化硅气凝胶孔隙率高，能够降低复合材料的比重，噪音进入孔隙摩擦，能量转化为热能散失，达到隔音的效果，二氧化硅气凝胶参与遇火面陶瓷化的过程；对比例3不含硼酸锌，导致阻燃性能降低，这是由于硼酸锌既能起到阻燃作用又能作为陶瓷化体系中的低熔点粘接剂，受热时将硅橡胶分解的残渣与无机填料粘接起来形成陶瓷体。从实施例与对比例的测试结果可以说明，本发明复合材料的各组分间存在协同作用。
综上，本发明提供的阻燃隔音复合材料，不含石棉、玻璃纤维、重金属铅等有害物质，质轻，具有良好的机械性能，可以充分利用工业废渣赤泥和粉煤灰，制备方法简单，成本低，施工和使用过程中不易损坏，宽频带范围内隔音和吸音性能好，防水耐腐，防火阻燃，使用安全性高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种阻燃隔音复合材料，其特征在于，由按重量份数计的以下组分制成：高阻尼硅橡胶80~100份、二氧化硅气凝胶15~30份、过氧化苯甲酰1~2份、ABS树脂80~100份、白炭黑20~30份、羟基硅油4~6份、泡沫陶瓷粉23~38份、轻质碳酸钙2~4份、硼酸锌3~7份、高乙烯基硅油5~8份、硅烷偶联剂0.2~0.4份、硫化剂2~5份。
2.一种根据权利要求1所述的阻燃隔音复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称量：按重量份数配比称量所用到的组分；
步骤二、混炼：在开炼机中加入高阻尼硅橡胶，混炼2~3 min，缓慢添加过氧化苯甲酰、白炭黑、羟基硅油，20~30 min添加完毕；缓慢加入二氧化硅气凝胶、泡沫陶瓷粉、轻质碳酸钙、硼酸锌、高乙烯基硅油、硅烷偶联剂，20~30 min添加完毕；混炼3~5 min后逐步加入ABS树脂熔体，继续混炼4~6min，混炼成块的混合物下片，烘箱150 ℃处理1~2 h后冷却备用；
步骤三、硫化：将上述混合物胶片在另一台开炼机加入硫化剂，150 ℃加压硫化，硫化完成后冷却至室温，将硫化后的胶片放入烘箱中，150 ℃处理1~2 h使硫化完全；
步骤四、塑化成型：将硫化完全的混合物胶片进一步塑化，160 ℃挤出成型即得阻燃隔音复合材料。
3.根据权利要求2所述的阻燃隔音复合材料制备方法，其特征在于，步骤二中混炼温度为110~160 ℃。
4.根据权利要求2所述的阻燃隔音复合材料制备方法，其特征在于，所述泡沫陶瓷粉的制备方法为：
（1）将粉煤灰过300目筛，赤泥水磨后过300目筛，烘干磨细，称取粉煤灰和赤泥过筛混合，加入发泡剂二氧化锰和黏结剂，在液压式制样机下使用2~4 MPa压力下压制成型，室温保持10 h备用；
（2）将压制成型的坯体放入电阻炉中，预热除去坯体中的水分和有机物杂质，先程序升温至600 ℃，保持1 h，再程序升温至发泡烧结温度900 ℃并保温，烧制完成后程序降温至600 ℃，之后自然冷却至室温得到泡沫陶瓷；
（3）将步骤（2）所得泡沫陶瓷块体粉碎即得泡沫陶瓷粉。
5.根据权利要求2所述的阻燃隔音复合材料制备方法，其特征在于，所述泡沫陶瓷粉的制备方法中粉煤灰与赤泥的比例为1:1，发泡剂二氧化锰的添加量为0.5~2%。
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