CN108864694A - 一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，涉及聚氨酯制备技术领域，包括以下步骤：将环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯混合，升温反应，然后加入3,5‑二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇，搅拌反应，脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂加入到双螺杆混炼机中，混炼，加入氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂，混炼，排出，得混炼料；将混炼料模压成型，采用60Co的γ射线辐照处理，即得。本发明的聚氨酯复合材料具有很好的热稳定性及机械力学性，且耐老化性好。

Description

一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯制备技术领域，尤其涉及一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯通常是由聚醚/聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂及少量助剂制得。由于聚氨酯分子中含有脲基甲酸酯、缩二脲、醚、酯等基团，其耐热性不好，在高温下易发生软化、分解，机械性能急剧下降。普通聚氨酯材料只能在80℃以下长期使用，短期使用温度不超过120℃，且其耐老化性能也不高，从而限制了聚氨酯材料的应用范围。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，具有很好的热稳定性及机械力学性，且耐老化性好。
本发明提出的一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至75-85℃，搅拌反应1.5-2h，然后加入3,5-二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇，搅拌反应2-3h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；
S2、将聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，然后加入氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂，进行二次混炼，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，即得。
优选地，所述S1中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g。
优选地，所述S1中，环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、3,5-二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇的重量比为40-50：50-60：35-44：0.02-0.05：9-14：5-8。
优选地，所述S2中，聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂、氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂的重量比为100：5-12：1-3：0.5-2：3-7：3-7：7-15：0.2-1：0.2-1：0.2-1：0.2-1：2-5：1-2。
优选地，所述S2中，二次混炼的温度高于一次混炼50-60℃。
优选地，所述S2中，一次混炼的温度为90-100℃，混炼时间为7-15min，优化地，二次混炼的温度为140-150℃，时间为10-20min。
优选地，所述S2中，螺杆的转速为100-200r/min。
优选地，所述S3中，所述辐射剂量率为12-15kGy/h，辐照时间为1.5-2.5h。
有益效果：本发明以环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯为原料，形成的硬段中具有较高的苯环含量，提高了硬段的刚性，进而提高聚氨酯材料的耐热性，并在聚氨酯形成的软段中引入了环氧基团；再加入3,5-二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇合并扩链制备聚氨酯预聚体，其中3,5-二甲硫基甲苯二胺在聚氨酯材料中形成的氨酯基的极性较大，硬段间可形成更多的氢键，增加了硬段之间的互相作用，提高聚氨酯复合材料的微相分离程度，进而提高其耐热性，二溴新戊二醇则将溴元素引入到聚氨酯分子链中，提高其阻燃性，两者配合反应活性适中；将制得的聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，然后加入氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂，进行二次混炼，采用两次混炼，且二次混炼温度高于一次混炼，使得材料中各原料之间充分融合，有利于后续辐照交联，聚氨酯预聚体结构上含有双键、环氧基、氨酯基等，在60Co的γ射线的辐照作用下，能够与酚醛树脂、苯乙烯以及含共聚烯烃结构的叶黄素发生交联，交联密度高，进一步提高材料的耐热性和物理机械性能，且共轭聚烯烃结构在聚氨酯材料老化过程中会吸收紫外线双键断裂，但又会和聚氨酯链重新交联进而改善聚氨酯材料的耐老化性能，与加入的白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂、氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂配合，制得的聚氨酯复合材料具有较好的物理机械性能以及耐热性，且在混炼操作中控制螺杆的转速，能够避免摩擦产生的热量导致阻燃剂的分解，保证材料的阻燃性能。本发明中的聚氨酯复合材料具有很好的热稳定性及机械力学性，其5％热失重温度≥250.5℃，拉伸强度≥50.3MPa、断裂伸长率≥532.2％，且耐老化性好，经紫外照射180h其性能改变不大。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将40环氧化端羟基聚丁二烯、60份聚四氢呋喃醚二醇、35份4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、0.02份二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至75℃，搅拌反应1.5h，然后加入9份3,5-二甲硫基甲苯二胺、8份二溴新戊二醇，搅拌反应2h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；其中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g；
S2、将100份聚氨酯预聚体、5份酚醛树脂、3份苯乙烯、0.5份叶黄素、7份白炭黑、3份纳米二氧化硅、15份高岭土、0.2份增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，混料温度为90℃，混炼时间为7min，螺杆转速为100r/min，然后加入0.2份氢氧化铝、1份硼酸锌、0.2份硬脂酸锌、2份硫化剂、1份硫化促进剂，进行二次混炼，混炼温度为140℃，时间为10min，螺杆转速为100r/min，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，辐射剂量率为12kGy/h，辐照时间为1.5h，即得。
实施例2
本发明提出的一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50份环氧化端羟基聚丁二烯、50份聚四氢呋喃醚二醇、44份4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、0.05份二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至85℃，搅拌反应2h，然后加入14份3,5-二甲硫基甲苯二胺、5份二溴新戊二醇，搅拌反应3h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；其中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g；
S2、将100份聚氨酯预聚体、12份酚醛树脂、1份苯乙烯、2份叶黄素、3份白炭黑、7份纳米二氧化硅、7份高岭土、1份增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，混料温度为100℃，混炼时间为15min，螺杆转速为200r/min，然后加入1份氢氧化铝、0.2份硼酸锌、1份硬脂酸锌、5份硫化剂、2份硫化促进剂，进行二次混炼，混炼温度为150℃，时间为20min，螺杆转速为200r/min，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，辐射剂量率为15kGy/h，辐照时间为2.5h，即得。
实施例3
本发明提出的一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将44份环氧化端羟基聚丁二烯、56份聚四氢呋喃醚二醇、39份4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、0.03份二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至80℃，搅拌反应1.5h，然后加入10份3,5-二甲硫基甲苯二胺、7份二溴新戊二醇，搅拌反应2.5h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；其中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g；
S2、将100份聚氨酯预聚体、8份酚醛树脂、2份苯乙烯、1份叶黄素、6份白炭黑、4份纳米二氧化硅、11份高岭土、0.4份增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，混料温度为95℃，混炼时间为10min，螺杆转速为150r/min，然后加入0.5份氢氧化铝、1份硼酸锌、0.5份硬脂酸锌、3.5份硫化剂、1.5份硫化促进剂，进行二次混炼，混炼温度为150℃，时间为15min，螺杆转速为150r/min，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，辐射剂量率为13kGy/h，辐照时间为2h，即得。
实施例4
本发明提出的一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将47份环氧化端羟基聚丁二烯、53份聚四氢呋喃醚二醇、42份4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、0.04份二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至80℃，搅拌反应2h，然后加入12份3,5-二甲硫基甲苯二胺、6份二溴新戊二醇，搅拌反应2.5h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；其中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g；
S2、将100份聚氨酯预聚体、10份酚醛树脂、1.5份苯乙烯、1.5份叶黄素、5份白炭黑、6份纳米二氧化硅、12份高岭土、0.6份增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，混料温度为90℃，混炼时间为12min，螺杆转速为160r/min，然后加入0.7份氢氧化铝、0.8份硼酸锌、0.4份硬脂酸锌、4份硫化剂、2份硫化促进剂，进行二次混炼，混炼温度为150℃，时间为12min，螺杆转速为140r/min，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，辐射剂量率为14kGy/h，辐照时间为2h，即得。
对本发明实施例1-4制备的聚氨酯复合材料的性能进行测试
1、热稳定性：采用热重分析仪在空气气氛中测定，测定温度范围为30-600℃，升温速率为20℃/min；
2、机械性能：按GB/T 528-1988测定拉伸强度和断裂伸长率，然后采用吸收波长在290-400nm的紫外线照射180h，测定老化后的拉伸强度和断裂伸长率，计算相应下降率。
表1聚氨酯复合材料的热稳定性和机械性能参数
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
5％热失重温度/℃ 250.5 268.4 265.3 275.3
拉伸强度/MPa 50.3 51.7 51.5 52.3
断裂伸长率/％ 532.2 538.3 536.4 540.2
拉伸强度下降率/％ 10.83 9.44 10.17 9.07
断裂伸长率下降率/％ 7.54 7.17 7.38 6.94
从表中可以看出，本发明实施例中的聚氨酯复合材料具有较好的热稳定性，且拉伸强度和断裂伸长率好，经紫外光照射180h，其性能变化率小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯混合，升温至75-85℃，搅拌反应1.5-2h，然后加入3,5-二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇，搅拌反应2-3h，抽真空脱泡，干燥熟化，即得聚氨酯预聚体；
S2、将聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂加入到双螺杆混炼机中，进行一次混炼，然后加入氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂，进行二次混炼，排出，得混炼料；
S3、将混炼料在平板硫化机上模压成型，然后采用60Co的γ射线辐照处理，即得。
2.根据权利要求1所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，环氧化端羟基聚丁二烯的羟值为0.8-1.1mmol/g，环氧值为1.6-2.0mmol/g。
3.根据权利要求1或2所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，环氧化端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、4,4′–二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、3,5-二甲硫基甲苯二胺、二溴新戊二醇的重量比为40-50：50-60：35-44：0.02-0.05：9-14：5-8。
4.根据权利要求1-3任一所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，聚氨酯预聚体、酚醛树脂、苯乙烯、叶黄素、白炭黑、纳米二氧化硅、高岭土、增塑剂、氢氧化铝、硼酸锌、硬脂酸锌、硫化剂、硫化促进剂的重量比为100：5-12：1-3：0.5-2：3-7：3-7：7-15：0.2-1：0.2-1：0.2-1：0.2-1：2-5：1-2。
5.根据权利要求1-4任一所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，二次混炼的温度高于一次混炼50-60℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，一次混炼的温度为90-100℃，混炼时间为7-15min，优化地，二次混炼的温度为140-150℃，时间为10-20min。
7.根据权利要求1-6任一所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，螺杆的转速为100-200r/min。
8.根据权利要求1-7任一所述的耐热性的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述辐射剂量率为12-15kGy/h，辐照时间为1.5-2.5h。
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