CN108864366A - Hema/nvp二元共聚多孔水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法。该方法包括以下步骤：60～70℃下，将单体和蒸馏水混合后搅拌5～15min，得到混合液；往上步得到的混合液中加入制孔剂，然后搅拌10～15min；再加入引发剂和交联剂，搅拌10～15min，得到水凝胶；将水凝胶取出，室温下浸泡在蒸馏水中，1‑2天更换一次水，6～8天后取出，经蒸馏水洗涤，即得到二元共聚多孔水凝胶。该方法制备的水凝胶同时兼具两种单体的优点，水凝胶形态结构稳定、具有多孔结构、吸水性能好、生物相容性好以及具有良好的氧气透过性。

Description

HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于快速吸水膨胀水凝胶的制备领域，特别涉及一种具有快速吸水膨胀的甲基丙烯酸羟乙酯/N-乙烯基吡咯烷酮(HEMA/NVP)二元共聚多孔水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是由亲水性高分子化合物通过共价键，离子键或者氢键等交联形成的一种新型功能高分子材料，具有能够在水中溶胀并保持一定水分的三维网络立体结构，同时拥有固体和液体的性质。水凝胶有很好的亲水性，这种性能取决于聚合物骨架上亲水基团的数量，其在水中溶胀而不溶解的性质是由立体结构三维网络中的交联点决定的。水凝胶的聚合物结构中含有大量的亲水性基团如-OH、-COOH以及-CONH-等，它们的存在使水凝胶具有很强的亲水性。水凝胶能与血液、体液以及人体组织很好的接触并且可以将代谢产物排出而不影响生命体的代谢过程，具有良好的生物相容性。水凝胶与细胞外基质的性质非常相似，与其他合成生物材料相比更接近于生物体组织。水凝胶吸水后机械性能有一定程度的下降，会减少对周围人体组织的摩擦和物理相互作用，提高了生物学性能。同时，水凝胶对外界刺激也特别敏感，例如温度、电场以及pH值等。因此，被广泛用于工农业以及医学等领域。
1960年，Wichterle和Lim首次将水凝胶成功的应用为隐形眼镜，从此打开了水凝胶应用的大门。在接下来的几十年中，水凝胶由于其优异的性能获得了广泛的关注。例如缓释药物水凝胶，这种水凝胶可以负载药剂，将药物传递到指定位置并缓慢释放，可以防止药物在体内快速降解，提高药物的利用率。Miyata等制备了一种抗原-抗体敏感性水凝胶，该凝胶可响应自由兔抗原rabbit IgG浓度的变化而表达溶胀行为，且该凝胶对抗原具有专一的识别性，只响应兔抗原的浓度变化，对羊抗原无响应性。水凝胶可与人体组织直接接触，当用于创伤敷料时，可防止微生物对伤口的感染，防止体液的损失，并且能够传输氧分到伤口，能促进伤口的愈合。Hajek M等用藻酸钙纤维制成Sorbalgon水凝胶，该水凝胶与伤口渗液接触后可溶胀形成光滑的凝胶体，能有效清创伤口表面的细菌、微生物、细胞残屑等，使其被包裹、锁定在凝胶体中。
根据水凝胶的研究现状分析，我们提出了制备一种快速吸水膨胀多孔水凝胶，关键是提高目前水凝胶的吸水速率和氧气透过性。使其能广泛的应用于生物医药方面。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中，使用HEMA单体聚合得到的PHEMA(聚甲基丙烯酸羟乙酯)水凝胶存在的氧气透过性和生物相容性较差，不适合用于医用水凝胶领域的缺点，提供一种具有快速吸水膨胀性能的HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法。该方法引入了一种亲水性和生物相容性很好的NVP单体与HEMA单体进行共聚得到二元共聚水凝胶。同时，为了增强水凝胶的吸水性能，我们还在体系中加入了制孔剂PEG-300(聚乙二醇)用来制备HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶。该方法制备的水凝胶同时兼具两种单体的优点，水凝胶形态结构稳定、具有多孔结构、吸水性能好、生物相容性好以及具有良好的氧气透过性。该水凝胶在生物医药的开发应用方面和后期加工方面都具有非常重要的意义。
本发明的技术方案为：
一种HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)60～70℃下，将单体和蒸馏水混合后搅拌5～15min，得到混合液；其中，单体为HEMA和NVP，二者质量比为1﹕3.5～1﹕4.5；水的质量是单体总质量的65～70％；
(2)往上步得到的混合液中加入制孔剂，然后搅拌10～15min；其中，致孔剂的质量为单体总质量25～35％；
(3)再往步骤(2)中得到的混合液中同时加入引发剂和交联剂，搅拌10～15min，得到水凝胶；其中，引发剂质量为单体总质量0.5～0.8％，交联剂质量为单体总质量0.8～1.2％；
(4)将步骤(3)中得到的水凝胶取出，室温下浸泡在蒸馏水中，1-2天更换一次水，6～8天后取出，经蒸馏水洗涤，即得到二元共聚多孔水凝胶。
所述步骤(1)中的两种单体的分子结构中都含有亲水基团，都具有很好的亲水性能。
所述步骤(2)中的制孔剂是聚乙二醇(PEG-300)，其分子量在200～300之间。
所述步骤(3)中的引发剂是过硫酸钠。
所述步骤(3)中的交联剂是二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)。
本发明的有益效果为：
在生物医用领域，水凝胶需具备非常优异的性能，除了具有快速吸水膨胀和良好的生物相容性之外，还要求溶胀平衡后具有一定的机械性能和良好的氧气透过性。为此，本发明拟制备一种快速吸水膨胀的多孔水凝胶，以HEMA和NVP作为聚合物单体，通过调节单体比例来使该水凝胶具有快速吸水性能，该水凝胶吸水5min溶胀比达到0.8，溶胀平衡后的溶胀比能达到1.5，吸水速率是PHEMA水凝胶的3倍；通过控制加入交联剂的量来使其吸水后体积发生快速膨胀，溶胀平衡后体积膨胀达到6倍，是PHEMA水凝胶的3倍，并且溶胀后水凝胶还具有良好的机械性能；通过加入适量的制孔剂，以增加水凝胶的氧气透过性，同时也能加快其快速吸水性能，使水分能更容易进出水凝胶体系内。该综合性能优异水凝胶的制备，实现了水凝胶在生物医用方面的广泛应用，对于水凝胶在未来医用领域以及工农业领域的广泛应用具有深远的意义。
附图说明
图1为实施例1-4的溶胀比-时间曲线；
图2为实施例5-8的溶胀比-时间曲线；
图3为实施例9-12的溶胀比-时间曲线；
图4为实施例13的红外光谱图；
图5为实施例13的溶胀前与溶胀后的宏观对比图，其中，图5a为水凝胶溶胀平衡后，图5b为溶胀之前；
图6为实施例13的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。为了制备综合性能优异的生物医用水凝胶，我们做了一系列探究实验，总结出了水凝胶制备的适宜条件。所有实施例中有用到的化学试剂皆为分析纯，保证了所制的样品的纯度。
溶胀比的计算公式为：其中，M0是溶胀前水凝胶的质量；MT是溶胀后水凝胶的质量。
实施例1
为了测试交联剂的用量对于水凝胶性能的影响，采用控制变量法进行实验。具体步骤为：60℃水浴条件下(整个水凝胶的制备过程保持该温度)，取11g单体溶于7.5ml蒸馏水中(其中，单体为HEMA和NVP，二者的质量比为1﹕1)，搅拌混合10min后加入单体的50wt％的致孔剂PEG-300，搅拌10min；再加入占单体总量0.5wt％的引发剂过硫酸钠，搅拌下聚合反应10min后，取出成型水凝胶。
将上述得到的水凝胶室温下浸泡在蒸馏水中一个星期，每两天更换一次水。将浸泡完的水凝胶取出用去离子水洗涤三次，即得到二元共聚多孔水凝胶。将得到的多孔水凝胶放置烘箱中50℃烘干，将烘干后的水凝胶记为样品1，然后再放入蒸馏水中进行溶胀性能测试。
实施例2-4
其他步骤同实施例1，不同之处为在加入引发剂的同时还加入交联剂，交联剂的用量分别为单体总质量的0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％。得到的二元共聚多孔水凝胶烘干后依次标记为2、3、4号。
由图1可知3号样品(1wt％)的溶胀性能较之其他样品最好，因此交联剂最适宜的用量范围在1wt％左右。二元共聚多孔水凝胶的三维立体网络结构中存在很多的交联点，交联点的存在对于水凝胶的机械性能和吸水性能有很大的影响，当加入的交联剂太多时，体系内的交联点增加，水凝胶吸水膨胀困难，溶胀比降低。随着交联剂的增加，水凝胶的机械性能也会随之增加，这样不利于其在生物医药方面的应用；加入的交联剂太少时，水凝胶机械性能太差，难以成型，无法直接使用。因此，适当交联剂的引入，对于该二元共聚多孔水凝胶在医药应用领域有着重要的意义。
实施例5
为了探究制孔剂的用量对于该二元共聚多孔水凝胶性能的影响，我们的实施步骤如下：60℃水浴条件下，取11g单体溶于7.5ml的蒸馏水中(其中，单体为HEMA和NVP，二者的质量比为1﹕1)，搅拌混合10min后加入单体的20wt％的PEG，搅拌混合10min后，再同时加入单体的0.5wt％的过硫酸钠与1.0wt％的EDGMA，搅拌下聚合反应10min后，取出成型水凝胶。
将上述得到的水凝胶室温下浸泡在蒸馏水中一个星期，每两天更换一次水。将浸泡完的水凝胶取出用去离子水洗涤三次，即得到二元共聚多孔水凝胶。将得到的多孔水凝胶放置烘箱中50℃烘干，烘干后的水凝胶标记为样品1，然后再放入蒸馏水中进行溶胀性能测试。
实施例6-8
其他步骤与实施例5一致，不同之处为加入PEG的量分别是单体的30wt％、40wt％、50wt％。得到的二元共聚多孔水凝胶烘干后依次标记为2、3、4号。
由图2可知2号样品(30wt％)的溶胀性能较其他样品好，因此制孔剂的最适宜范围在30wt％左右。制孔剂在反应体系中不参与聚合，当用量较少时，孔洞较少，不能很好的增加它的吸水速率，而用量较多时，制孔剂可能会干扰聚合反应，阻碍交联使结构不完整，结构松散，吸水速率较差。因此，制孔剂的量对该二元共聚多孔水凝胶的应用有着很大的影响。
实施例9
为了探究不同的单体质量比对水凝胶性能的影响，我们具体的实施步骤如下：取11g单体溶于7.5ml去离子水中(其中，单体为HEMA和NVP，二者的质量比为1﹕4)，搅拌10min后加入单体30wt％的PEG，搅拌混合10min后同时加入单体的0.5wt％过硫酸钠与1wt％的EDGMA，搅拌下聚合反应10min后，取出成型水凝胶。
将上述得到的水凝胶室温下浸泡在蒸馏水中一个星期，每两天更换一次水。将浸泡完的水凝胶取出用去离子水洗涤三次，即得到二元共聚多孔水凝胶。将得到的多孔水凝胶放置烘箱中50℃烘干，将烘干后的水凝胶记为样品1，然后再放入蒸馏水中进行溶胀性能测试。
实施例10-12
其他步骤与实施例9一致，不同之处为加入的单体总质量不变，HEMA和NVP的质量比分别为2﹕3、3﹕2、4﹕1。得到的二元共聚多孔水凝胶烘干后依次标记为2、3、4号。
由图3可知，1号样品(1﹕4)的溶胀性能较其他样品好，因此单体适宜的质量比范围在1：4左右，而且从图中可以清晰的看出，随着HEMA单体比例的增加，该水凝胶的溶胀性能降低，原因是HEMA单体的亲水性能不如NVP单体的亲水性能好，增加NVP的量可以加强水凝胶的吸水性能，但是，当NVP单体过多时，水凝胶难以成型，机械性能差，因此选取适当的单体比例对于二元共聚多孔水凝胶的制备以及加工有着深远的意义。
实施例13
综合上述三种结论后，我们选取适宜的二元共聚多孔水凝胶的制备条件。步骤如下，60℃水浴条件下，取11g单体溶于7.5ml去离子水中，其中HEMA与NVP质量比为1﹕4，搅拌10min后加入单体的30wt％的PEG，混合搅拌10min后同时加入单体的0.5wt％过硫酸钠与1wt％的EDGMA，搅拌下聚合反应10min后，取出成型水凝胶。
将上述得到的水凝胶室温下浸泡在蒸馏水中一个星期，每两天更换一次水。将浸泡完的水凝胶取出用去离子水洗涤三次，即得到二元共聚多孔水凝胶。将得到的多孔水凝胶放置烘箱中50℃烘干，将烘干后的水凝胶再放入蒸馏水中进行溶胀性能测试。
图4中3440cm-1处的吸收峰是HEMA中O-H的伸缩振动峰，1661cm-1处的吸收峰是NVP中酰胺键的伸缩振动峰，1263cm-1处的吸收峰是HEMA中酯基中C-O的吸收峰。
图5a,b是二元共聚多孔水凝胶溶胀后与溶胀前的宏观图，从图中可以看出，烘干后的水凝胶在达到溶胀平衡后，体积有了明显的膨胀，这是因为聚合物分子链上有大量的亲水基团，从而使水凝胶具有很好的吸水性能，当水分子进入到该水凝胶的三维网络结构中时，水凝胶就会发生体积的膨胀，并且由于交联点的存在，使水凝胶在溶胀平衡后仍然具有很好的机械性能。
图6是二元共聚多孔水凝胶体系内的微观图，从图中可以明显看出，该水凝胶内部具有很多的大孔结构，这是由于水凝胶体系内含有大量的聚乙二醇分子，当把水凝胶浸泡在蒸馏水中，水凝胶会发生溶胀，在溶胀过程中，聚乙二醇分子会随着水分子离开水凝胶体系，留下孔洞。二元共聚多孔水凝胶的多孔结构有利于提高水凝胶的溶胀比。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）60～70℃下，将单体和蒸馏水混合后搅拌5~15 min，得到混合液；其中，单体为HEMA和NVP，二者质量比为1：3.5～1：4.5；水的质量是单体总质量的65～70 %；
（2）往上步得到的混合液中加入制孔剂，然后搅拌10 ～15 min；其中，致孔剂的质量为单体总质量25～35 %；
（3）再往步骤（2）中得到的混合液中同时加入引发剂和交联剂，搅拌10～15 min，得到水凝胶；其中，引发剂质量为单体总质量0.5～0.8 %，交联剂质量为单体总质量0.8～1.2%；
（4）将步骤（3）中得到的水凝胶取出，室温下浸泡在蒸馏水中，1-2天更换一次水，6~8天后取出，经蒸馏水洗涤，即得到二元共聚多孔水凝胶。
2.如权利要求1所述的HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法，其特征为所述步骤（2）中的制孔剂是聚乙二醇（PEG），其分子量在200～300之间。
3.如权利要求1所述的HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法，其特征为所述步骤（3）中的引发剂是过硫酸钠。
4.如权利要求1所述的HEMA/NVP二元共聚多孔水凝胶的制备方法，其特征为所述步骤（3）中的交联剂是二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDGMA）。
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