CN108862347B - 一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明的一种生产工业三氯化铝的系统装置及工艺，包括以下内容：从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器分三段冷凝成粉体或晶体后，通过破碎机粉碎大块晶体物料进入缓冲仓、星型给料机，在加速室中通过罗茨鼓风机气力输送并经冷却器冷却进入料仓，尾气通过料仓顶部除尘器过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，部分尾气进入氯气回用管或进入常规氯气处理管线，同时还设置副捕集器将少量三氯化铝粉尘和余氯送入料仓，通过引风机实现除尘器、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓负压系统的形成。整个工艺系统绿色环保，三氯化铝产品结晶收率高，产品气力输送与尾气引风匹配，尾气循环利用好。

Description

一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺

技术领域

本发明属于无机精细粉体材料领域，具体涉及一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺。

背景技术

三氯化铝是一种重要的无机化学品，其工业品由于含氯为淡黄色颗粒或粉末，相对密度2.44g/cm3 (25℃)，表观密度1.23 g/cm3，熔点190℃(0.25MPa)，吸水性强，极易潮解，露置空气中易吸水分解产生氯化氢，遇水或者水蒸气水解易爆炸，有强腐蚀性。三氯化铝作为催化剂在化工、石油等领域应用广泛。国内氯化铝的生产厂一般集中在非氯碱企业，将铝锭放入密闭的氯化反应炉内，与通入的氯气反应，经升华，冷凝制得。亦可用铝氧粉和石油焦按一定配比加入焙烧炉进行焙烧，经焙烧的物料与通入的氯气反应，经净化、冷却、结晶制得。该产品在氯碱企业生产做为氯气的深加工产品具有以下优势：直接用氯气管线输送气态氯气，氯气供应量、氯气压力稳定，后续尾气处理中的氯气可以进盐酸合成炉与氢气燃烧生产盐酸，或碱吸收生成次氯酸钠使用，但还存在如下问题：（1）三氯化铝在高温情况无法暴露在空气中进行破碎，成品包装袋也不能适应其温度，必须把带有内膜的塑料桶放置在带抽负系统的厂房内冷却，占用大量场地；三氯化铝敲击下料放入带内膜的塑料桶，高温三氯化铝与潮湿空气接触产生大量氯化氢酸雾，现场必须设置抽气罩，靠一次风带走有害气体；三氯化铝产品吸潮，产生氯化氢尾气需要处理。（2）三氯化铝生产抽负尾气，包括现场抽气罩的尾气中含有氯化氢气体、余氯、少量的三氯化铝粉尘，经过水洗、碱洗等过程，造成三氯化铝物料损耗，且需要加碱去除余氯产生的废水，废水处理量大。（3）三氯化铝人工下料后需要转运至冷却抽负厂房，由叉车转运塑料桶往返生产区，其中不可避免的将产品洒落地面，容易产生新的三废排放，转运中的内膜损坏后，新增危险固废，增加处置成本。（4）三氯化铝主捕集器整体同时下料，由于温度差异，上部易产生料粉，下部易产生块料，不利于提高三氯化铝产品结晶料比例。（5）抽负管道易被堵塞。（6）不合格产品难以处置分离。

发明内容

本发明的目的：针对现有工业生产三氯化铝的缺陷，提供一种工业生产三氯化铝的系统装置及工艺。

本发明的技术方案如下：

1. 一种工业生产三氯化铝的系统装置，由氯化炉升华管、主捕集器、副捕集器、破碎机、缓冲仓、星型给料机、罗茨鼓风机、冷却器、加速室、抽负管A、缓冲仓视镜、抽负管B、气力输送总管、合格产品管线、不合格产品管线、料仓、引风机、除尘器A、除尘器B、氯气回用管、商品氯气管线、常规氯气处理管线、氮气保护管线所组成；

所述主捕集器为扁平状分三段用法兰连接， 散热面积大，从主捕集器上、中、下三段两边扁平面侧采用不同敲击频率使得粘附在主捕集器内壁的三氯化铝粉体或者晶体及时落入其锥型底部下，整个扁平面易振动落料，敲料下料效果好，防止形成大块料卡在下料口，并且提高三氯化铝产品结晶比例；

所述抽负管B用保温材料保温以防止抽负管B中三氯化铝蒸汽冷凝堵塞；

所述除尘器A、B均为普通提笼式布袋，材质玻璃纤维，200-220目。

2. 根据1所述的一种工业生产三氯化铝的系统装置的工艺如下：

（1）从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器被自然冷却成晶体颗粒后下料至锥型底部，和少量大块料经破碎机破碎小颗粒晶块颗粒进入缓冲仓，经缓冲仓视镜观测检验，合格产品经星型给料机进入加速室被罗茨鼓风机送来的高速冷气体经合格产品管线A输送入料仓，其尾气通过料仓顶部除尘器A过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，料仓底部三氯化铝粉体产品排料包装；

（2）控制引风机风量大于罗茨鼓风机风量，引风机出口还排出一部分气体进入常规氯气处理管线或氯气回用管线，这样既以保证引风机对除尘器A、除尘器B、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓负压系统的形成，又能实现尾气返回罗茨鼓风机循环利用及氯气回用；

（3）设置副捕集器与主捕集器、缓冲仓、料仓直接相联，其作用在于：

一是通过料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器传递由引风机来的抽风负压至主捕集器与缓冲仓，这样使得从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管顺利进入主捕集器；

二是通过抽负管A、抽负管B将主捕集器中未冷却的三氯化铝粉尘、余氯和经破碎机破碎大晶块颗粒进入缓冲仓中释放的余氯一起送入料仓，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环利用，所述余氯就是未参与反应的氯气或产品中的游离氯；

三是由引风机抽风形成料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓中均具有一定负压空间，这样使得这些设备装置内气体不外泄，改善车间环境达到环保要求；

（4）由罗茨鼓风机给出气力输送的压力通过星型给料机与主、副捕集器及缓冲仓完全阻隔，不影响主、副捕集器及缓冲仓中由引风机所形成的负压，这样既保证系统产品粉体的气力输送，又保证尾气及余氯的循环利用；

（5）经缓冲仓视镜检验不合格的产品，切换进入不合格物料管线B、进入除尘器B放料包装，其尾气引入引风机循环利用；

（6）系统富余氯气经氯化炉回用管进入氯化炉回用；

（7）罗茨鼓风机出口处设置冷却器通过冷冻水冷却循环气体，被冷却后的循环气体气力输送并且直接冷却三氯化铝粉体产品，冷却效率高，使三氯化铝粉体产品冷却到室温包装，这样可以避免三氯化铝产品高温吸潮产生大量HCl白烟的恶劣环境，大大改善包装环境，同时防止三氯化铝产品吸潮产生氢氧化铝、氧化铝等杂质，提高三氯化铝产品质量；

（8）罗茨鼓风机的出口冷凝器后设置加速室，将鼓风机产生的正压空气流经加速室时产生抽吸力，通过抽吸将进入加速室的粉体物料向前输送，并防止粉体物料回流，提高输送效率。

3. 根据2所述的气力输送中罗茨鼓风机、引风机、星型给料机都是通过变频器控制，星型给料机的频率按比例控制罗茨鼓风机的频率，以匹配输送三氯化铝粉体物料的所需气量，根据料仓真空度多少范围控制引风机频率，这样以实现稳定的气力输送。

4. 根据2所述的料仓真空度为-55~-95Pa，所述引风机抽风的真空度为-60~-120Pa，所述罗茨鼓风机气力输送压力为80-100kPa。

5. 根据2所述的主捕集器上、中、下三段采用不同敲击频率：主捕集器上段温度高敲击频率低一些每隔4小时敲击一次，主捕集器中部温度降低敲击频率适中每隔3小时敲击一次，主捕集器下部温度低敲击频率高一些每隔2小时敲击一次， 所述敲击是人工或者机械方式完成。

6. 根据2所述的罗茨鼓风机进口前设置氮气保护，其作用是在三氯化铝开车之前，整个气力输送系统要先氮气保护循环，没有产品输送之前是低功率循环，在开车过程中，氮气慢慢被排出系统，开车稳定之后实现氯气循环和氯气回用，同样在停车之后，系统中的氯气也要慢慢的被氮气置换并且保护，在检修之前实现氮气循环。

本发明的有益效果：

本发明通过循环气力输送解决了三氯化铝转运、储存过程的密封问题，避免了产品的损耗、吸潮，降低了转运劳动强度；通过冷却器冷却输送气体对三氯化铝进行降温，避免了高温三氯化铝吸潮后产生氯化氢酸雾，创造了直接包装条件；通过恒定的负压除尘系统，将氯化炉中未反应的氯气回用，收集系统中三氯化铝粉尘，减少后续处理难度，增加产品收率，实现物料循环利用；通过设置缓冲仓并重新设计主捕集器三段分段下料，提高三氯化铝产品结晶料的比例；通过缓冲仓视镜和高频率的下料，操作人员可快速观察料三氯化铝产品情况，便于及时调整工艺参数，生产合格产品并且处理不合格产品。

本发明三氯化铝密封输送和储存，避免了吸潮和洒落地面，设置除尘器收集系统三氯化铝粉尘，最终整个工艺系统三氯化铝产品为2-10mm的黄色或淡黄色结晶料，收率大于99.5%，结晶料比例大于90%，产品纯度大于99.4%，含水量小于0.3%，在北方或者南方冬季，含水量更低。

本发明三氯化铝密封输送、冷却，避免了吸潮产生的氯化氢酸雾，整个系统氯气回用，氯气收率接近100%，避免了后续尾气处理与废水排放，环境友好。

本发明装置及工艺防止了三氯化铝在输送管道及抽负管中的堵塞。

附图说明

图1是工业生产三氯化铝的系统装置及工艺图，其中（1）氯化炉升华管、（2）主捕集器、（3）副捕集器、（4）破碎机、（5）缓冲仓、（6）星型给料机、（7）罗茨鼓风机、（8）冷却器、（9）加速室、（10）抽负管A、（11）缓冲仓视镜、（12）抽负管B、（13）气力输送总管、（14）合格产品管线、（15）不合格产品管线、（16）料仓、（17）引风机、（18）除尘器A、（19）除尘器B、（20）氯气回用管、（21）商品氯气管线、（22）常规氯气处理、（23）氮气保护。据图1，从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器分三段冷凝成粉体或晶体后，通过破碎机粉碎大块晶体物料进入缓冲仓、星型给料机，在加速室中通过罗茨鼓风机气力输送并经冷却器冷却进入料仓，尾气通过料仓顶部除尘器过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，部分尾气进入氯气回用管或进入常规氯气处理管线回用，同时还设置副捕集器将少量三氯化铝粉尘和余氯送入料仓，通过引风机实现除尘器、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓负压系统的形成。整个工艺系统绿色环保，三氯化铝产品结晶收率高，产品气力输送与尾气引风循环利用好。

图2是加速室，将星型给料机来的粉体或晶体产品物料在加速室中通过罗茨鼓风机来的冷气混合输送。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明作进一步描述。

实施例

1. 一种工业生产三氯化铝的系统装置，由氯化炉升华管、主捕集器、副捕集器、破碎机、缓冲仓、星型给料机、罗茨鼓风机、冷却器、加速室、抽负管A、缓冲仓视镜、抽负管B、气力输送总管、合格产品管线、不合格产品管线、料仓、引风机、除尘器A、除尘器B、氯气回用管、商品氯气管线、常规氯气处理管线、氮气保护管线所组成；

所述主捕集器为扁平状分三段用法兰连接， 散热面积大，从主捕集器上、中、下三段两边扁平面侧采用不同敲击频率使得粘附在主捕集器内壁的三氯化铝粉体或者晶体及时落入其锥型底部下，整个扁平面易振动落料，敲料下料效果好，防止形成大块料卡在下料口，并且提高三氯化铝产品结晶比例；

所述抽负管B用保温材料保温以防止抽负管B中三氯化铝蒸汽冷凝堵塞；

所述除尘器A、B均为普通提笼式布袋，材质玻璃纤维，200-220目。

2. 根据1所述的一种工业生产三氯化铝的系统装置的工艺如下：

（1）从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器被自然冷却成晶体颗粒后下料至锥型底部，和少量大块料经破碎机破碎小颗粒晶块颗粒进入缓冲仓，经缓冲仓视镜观测检验，合格产品经星型给料机进入加速室被罗茨鼓风机送来的高速冷气体经合格产品管线A输送入料仓，其尾气通过料仓顶部除尘器A过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，料仓底部三氯化铝粉体产品排料包装；

（2）控制引风机风量大于罗茨鼓风机风量，引风机出口还排出一部分气体进入常规氯气处理管线或氯气回用管线，这样既以保证引风机对除尘器A、除尘器B、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓负压系统的形成，又能实现尾气返回罗茨鼓风机循环利用及氯气回用；

（3）设置副捕集器与主捕集器、缓冲仓、料仓直接相联，其作用在于：

一是通过料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器传递由引风机来的抽风负压至主捕集器与缓冲仓，这样使得从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管顺利进入主捕集器；

二是通过抽负管A、抽负管B将主捕集器中未冷却的三氯化铝粉尘、余氯和经破碎机破碎大晶块颗粒进入缓冲仓中释放的余氯一起送入料仓，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环利用，所述余氯就是未参与反应的氯气或产品中的游离氯；

三是由引风机抽风形成料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓中均具有一定负压空间，这样使得这些设备装置内气体不外泄，改善车间环境达到环保要求；

（4）由罗茨鼓风机给出气力输送的压力通过星型给料机与主、副捕集器及缓冲仓完全阻隔，不影响主、副捕集器及缓冲仓中由引风机所形成的负压，这样既保证系统产品粉体的气力输送，又保证尾气及余氯的循环利用；

（5）经缓冲仓视镜检验不合格的产品，切换进入不合格物料管线B、进入除尘器B放料包装，其尾气引入引风机循环利用；

（6）系统富余氯气经氯化炉回用管进入氯化炉回用；

（7）罗茨鼓风机出口处设置冷却器通过冷冻水冷却循环气体，被冷却后的循环气体气力输送并且直接冷却三氯化铝粉体产品，冷却效率高，使三氯化铝粉体产品冷却到室温包装，这样可以避免三氯化铝产品高温吸潮产生大量HCl白烟的恶劣环境，大大改善包装环境，同时防止三氯化铝产品吸潮产生氢氧化铝、氧化铝等杂质，提高三氯化铝产品质量。

（8）罗茨鼓风机的出口冷凝器后设置加速室，将鼓风机产生的正压空气流经加速室时产生抽吸力，通过抽吸将进入加速室的粉体物料向前输送，并防止粉体物料回流，提高输送效率。

3. 根据2所述的气力输送中罗茨鼓风机、引风机、星型给料机都是通过变频器控制，星型给料机的频率按比例控制罗茨鼓风机的频率，以匹配输送三氯化铝粉体物料的所需气量，根据料仓真空度多少范围控制引风机频率，这样以实现稳定的气力输送。

4. 根据2所述的料仓真空度为-55~-95Pa，所述引风机抽风的真空度为-60~-120Pa，所述罗茨鼓风机气力输送压力为80-100kPa。

5. 根据2所述的主捕集器上、中、下三段采用不同敲击频率：主捕集器上段温度高敲击频率低一些每隔4小时敲击一次，主捕集器中部温度降低敲击频率适中每隔3小时敲击一次，主捕集器下部温度低敲击频率高一些每隔2小时敲击一次， 所述敲击是人工或者机械方式完成。

6. 根据2所述的罗茨鼓风机进口前设置氮气保护，其作用是在三氯化铝开车之前，整个气力输送系统要先氮气保护循环，没有产品输送之前是低功率循环，在开车过程中，氮气慢慢被排出系统，开车稳定之后实现氯气循环和氯气回用，同样在停车之后，系统中的氯气也要慢慢的被氮气置换并且保护，在检修之前实现氮气循环。

7. 整个工艺系统运行前先氮气置换，然后罗茨鼓风机低功率运行循环气力输送系统，根据所设定的料仓真空度-80Pa以此控制料仓引风机频率与副捕集器真空度-65Pa，氯化炉开始升温并通氯气，从氯化炉出来的800℃的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器被自然冷却成晶体颗粒被敲击下料至锥型底部，再经破碎机破碎粒径在10mm以下晶块颗粒进入缓冲仓，经缓冲仓视镜观察淡黄色及黄色料色才可以确认合格，黄中带红色料为氯气过量，黄中带灰色料为铁过量，开启星型给料机供料，同时连锁控制气力输送系统鼓风机频率，三氯化铝颗粒进入加速室进行气力输送，气体流速25m/s，料气比2.5kg/ m3，合格产品管线A输送入料仓，尾气通过料仓顶部除尘器A过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，气力输送冷却器控制循环气体温度为25±5℃，在输送过程中降低三氯化铝温度低于40℃，停止输送后气力输送系统低功率运行，料仓底部三氯化铝粉体产品排料包装。

通过抽负管A、抽负管B将主捕集器中未冷却的少量三氯化铝粉尘、余氯抽入料仓，过滤，余氯先通过氯气常规处理管线进行处理，进入氯碱企业盐酸合成炉生产盐酸，氯气浓度达到99%以上时氯气进入氯化炉回用。

本发明装置及工艺防止了三氯化铝在输送管道及抽负管中的堵塞。

三氯化铝产品收率大于99.5%，纯度大于99.4%，水不溶物小于0.02%，含水量小于0.3%，产品粒径在2~10mm的物料比例大于90%，余氯回收率大于99.99%。

Claims (5)

1.一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：所述的一种工业生产三氯化铝的工艺由氯化炉升华管、主捕集器、副捕集器、破碎机、缓冲仓、星型给料机、罗茨鼓风机、冷却器、加速室、抽负管A、缓冲仓视镜、抽负管B、气力输送总管、合格产品管线、不合格产品管线、料仓、引风机、除尘器A、除尘器B、氯气回用管、商品氯气管线、常规氯气处理管线、氮气保护管线所组成；

所述主捕集器为扁平状分三段用法兰连接， 散热面积大，从主捕集器上、中、下三段两边扁平面侧采用不同敲击频率使得粘附在主捕集器内壁的三氯化铝粉体或者晶体及时落入其锥型底部下，整个扁平面易振动落料，敲料下料效果好，防止形成大块料卡在下料口，并且提高三氯化铝产品结晶比例；

所述抽负管B用保温材料保温以防止抽负管B中三氯化铝蒸汽冷凝堵塞；

所述除尘器A、B均为普通提笼式布袋，材质玻璃纤维，200-220目；

具体流程如下：

（1）从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管进入主捕集器被自然冷却成晶体颗粒后下料至锥型底部，和少量大块料经破碎机破碎小颗粒晶块颗粒进入缓冲仓，经缓冲仓视镜观测检验，合格产品经星型给料机进入加速室被罗茨鼓风机送来的高速冷气体经合格产品管线A输送入料仓，其尾气通过料仓顶部除尘器A过滤，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环使用，料仓底部三氯化铝粉体产品排料包装；

（2）控制引风机风量大于罗茨鼓风机风量，引风机出口还排出一部分气体进入常规氯气处理管线或氯气回用管线，这样既以保证引风机对除尘器A、除尘器B、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓负压系统的形成，又能实现尾气返回罗茨鼓风机循环利用及氯气回用；

（3）设置副捕集器与主捕集器、缓冲仓、料仓直接相联， 一是通过料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器传递由引风机来的抽风负压至主捕集器与缓冲仓，这样使得从氯化炉出来的三氯化铝蒸汽通过升华管顺利进入主捕集器；二是通过抽负管A、抽负管B将主捕集器中未冷却的三氯化铝粉尘、余氯和经破碎机破碎大晶块颗粒进入缓冲仓中释放的余氯一起送入料仓，由引风机送至罗茨鼓风机进口循环利用，所述余氯就是未参与反应的氯气或产品中的游离氯； 三是由引风机抽风形成料仓顶部除尘器A、料仓、副捕集器、主捕集器、缓冲仓中均具有一定负压空间，这样使得这些设备装置内气体不外泄，改善车间环境达到环保要求；

（4）由罗茨鼓风机给出气力输送的压力通过星型给料机与主、副捕集器及缓冲仓完全阻隔，不影响主、副捕集器及缓冲仓中由引风机所形成的负压，这样既保证系统产品粉体的气力输送，又保证尾气及余氯的循环利用；

（5）经缓冲仓视镜检验不合格的产品，切换进入不合格物料管线B、进入除尘器B放料包装，其尾气引入引风机循环利用；

（6）系统富余氯气经氯化炉回用管进入氯化炉回用；

（7）罗茨鼓风机出口处设置冷却器通过冷冻水冷却循环气体，被冷却后的循环气体气力输送并且直接冷却三氯化铝粉体产品，冷却效率高，使三氯化铝粉体产品冷却到室温包装，这样可以避免三氯化铝产品高温吸潮产生大量HCl白烟的恶劣环境，大大改善包装环境，同时防止三氯化铝产品吸潮产生氢氧化铝、氧化铝等杂质，提高三氯化铝产品质量；

（8）罗茨鼓风机的出口冷凝器后设置加速室，将鼓风机产生的正压空气流经加速室时产生抽吸力，通过抽吸将进入加速室的粉体物料向前输送，并防止粉体物料回流，提高输送效率。

2.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征是：气力输送中罗茨鼓风机、引风机、星型给料机都是通过变频器控制，星型给料机的频率按比例控制罗茨鼓风机的频率，以匹配输送三氯化铝粉体物料的所需气量，根据料仓真空度多少范围控制引风机频率，这样以实现稳定的气力输送。

3.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征是：所述料仓真空度为-55~-95Pa，所述引风机抽风的真空度为-60~-120Pa，所述罗茨鼓风机气力输送压力为80-100kPa。

4.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征是：所述主捕集器上、中、下三段采用不同敲击频率：主捕集器上段温度高敲击频率低一些每隔4小时敲击一次，主捕集器中部温度降低敲击频率适中每隔3小时敲击一次，主捕集器下部温度低敲击频率高一些每隔2小时敲击一次，所述敲击是人工或者机械方式完成。

5.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征是：罗茨鼓风机进口前设置氮气保护，其作用是在三氯化铝开车之前，整个气力输送系统要先氮气保护循环，没有产品输送之前是低功率循环，在开车过程中，氮气慢慢被排出系统，开车稳定之后实现氯气循环和氯气回用，同样在停车之后，系统中的氯气也要慢慢的被氮气置换并且保护，在检修之前实现氮气循环。

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