CN108849871A - 一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备方法 - Google Patents

一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备方法，该环保油相由改性植物油和高碳不饱和脂肪酸聚合物复配而成，改性植物油耐低温，在低温下的甲基二磺隆除草剂制剂不絮凝，可供寒冷地区使用；高碳不饱和脂肪酸聚合物能够与甲基二磺隆的磺酰基发生作用，提高了甲基二磺隆的稳定性，延长了甲基二磺隆药效的有效期；改性植物油与高碳不饱和脂肪酸聚合物搭配，使得该油相具有适当的渗透性，提高了甲基二黄隆的展着性，从而加强对作物的覆盖面，同时油相基团的介入，增强了甲基二磺隆的疏水性，使其不易被雨水冲刷，减少了有效成分的流失，避免造成环境污染。

Description

一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备 方法
技术领域
本发明涉及农业除草剂技术领域，具体是一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备方法。
背景技术
小麦是我国北方最重要的粮食作物，主要以冬小麦为主，约占90％，而麦田的杂草影响了小麦的生长，麦田的杂草有30 种左右，如看麦娘、日本看麦娘、雀麦、早熟禾、硬草、棒头草、芒草、猪殃殃、牛繁缕、婆婆纳、碎米齐、酸模叶蓼、雀舌草、大巢菜、野油菜、播娘蒿、大巢菜、麦家公、荠菜、泽漆、田旋花、刺儿菜、米瓦罐、藜、小藜、匾蓄和宝盖草等等，化学除草是目前控制杂草的主要手段。
甲基二磺隆的化学名称为甲基-2[3-(4，6-＝甲氧基嘧啶-2- 基)一脲基磺酰基l-4-甲磺酰基氨基苯甲酸酯，属于磺酰脲类高效除草剂，它主要通过植物的茎叶吸收，经韧皮部和木质部传导，少量通过土壤吸收，它通过抑制敏感植物体内的乙酰乳酸合成酶的活性，导致支链氨繁酸的合成受阻，从而抑制细胞分裂，导致敏感植物死亡。一般情况下，施药2-4小时后，敏感杂草的吸收量达到高峰，2天后停止生长，4-7天后叶片开始黄化，随后出现枯斑，2-4周后死亡；本品中含有的安全剂，能促进其在作物体内迅速分解，而不影响其在靶标杂草体内的降解，从而达到杀死杂草、保护作物的目的，适用于在软质型和半硬质型冬小麦品种中使用，可防除看麦娘、野燕麦、棒头草、早熟禾、硬草、碱茅、多花黑麦草、毒麦、雀麦、蜡烛草、节节麦、茼草、冰草、荠菜、播娘蒿、牛繁缕、自生油菜等二十余种杂草，特别是对于麦田当中节节麦的防治，目前还有没有专用除草剂，而甲基二磺隆能防治该杂草，甲基二磺隆是一款相对成功有效的除草剂品种，被农民广泛地使用。
但是现有的甲基二磺隆除草剂也存在一些问题：目前制备的含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的油相大多以矿物油、大豆油为主，而大豆油和矿物油的稳定性不高，容易沉淀膏化，特别是在低温地区，贮存期短，容易出现絮凝、流动性差等问题，从而影响甲基二磺隆除草剂的药效和使用；另外在偏碱性的施药环境中，油相为大豆油或矿物油的甲基二磺隆除草剂的稳定性差，易分解；油相为大豆油或矿物油的甲基二磺隆除草剂的粘滞性弱，抗漂移性差，施药后，有效成分的流失较多，从而影响甲基二磺隆除草剂的药效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：改性植物油70-90份和高碳不饱和脂肪酸聚合物10-30份。改性植物油可降解、耐低温，在低温地区，贮存期长，不会出现絮凝等问题；高碳不饱和脂肪酸聚合物能够与甲基二磺隆的磺酰基发生作用，从而提高甲基二磺隆的稳定性，起到增加甲基二磺隆药效的作用，延长了甲基二磺隆药效的有效期；改性植物油与高碳不饱和脂肪酸聚合物搭配，使得该油相具有适当的渗透性，提高了甲基二黄隆的展着性，从而加强对作物的覆盖面，同时油相基团的介入，增强了甲基二磺隆的疏水性，使其不易被雨水冲刷，减少了有效成分的流失，避免造成环境污染。
作为优化，改性植物油由化学改性制得，其中植物油为椰子油、橄榄油、蓖麻油、大豆油、玉米油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、花生油、葵花籽油中的一种或多种。
作为优化，高碳不饱和脂肪酸聚合物为C18-C22不饱和脂肪酸的二聚物、三聚物中的一种或多种。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)改性植物油(酯化改性方法)的制备：
(a)按配比称取植物油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为 110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按配比称取KOH和醇，将KOH溶于醇中，得KOH 醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为100-120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗植物油酯；
(d)在真空度为0.095-1MPa、温度为225-275℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗植物油酯进行减压蒸馏，即得植物油酯；
(2)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的改性植物油和高碳不饱和脂肪酸聚合物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
作为优化，步骤(a)中植物油、甘油和浓硫酸的质量比为 60-90:30-70:1，步骤(b)中KOH和醇的质量比为5-60:1。
作为优化，改性植物油(环氧化改性方法)的制备：
(a1)按配比称取甲酸、催化剂和双氧水，将甲酸和催化剂混合得甲酸液，然后将双氧水缓慢滴加到甲酸液中，在温度小于10℃的条件下，冷藏放置过夜，得过氧甲酸，催化剂为浓硫酸或磷钨酸中的一种；
(b1)在温度为40-50℃的条件下，往原料C中滴加步骤(a1) 所得的过氧甲酸，滴加时间为1-2h，滴加完毕后，在温度为 50-70℃的条件下反应2-6h，得粗品，原料C为植物油；
(c1)对步骤(b1)所得的粗品进行分液，取得上层油相，回收下层酸水相；
(d1)用碱液将步骤(c1)所得的酸水相洗至偏酸性，pH 值为5-6，然后再用水洗，洗至中性，pH值为7，然后进行分液，取得上层油相，碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种；
(e1)将步骤(c1)和步骤(d1)所得的油相混匀，然后进行减压蒸馏，蒸出水，即得最终产品D，D为环氧植物油。
作为优化，步骤(a1)中甲酸、催化剂和双氧水的质量比为0.5-0.7:1:1-0.9；步骤(b1)中原料C与过氧甲酸的质量比为 5-7:1；步骤(b1)中的原料C为植物油酯，步骤(e1)中的D 为环氧植物油酯。
作为优化，改性植物油(取代改性方法)的制备：
(a2)按配比称取植物油甲酯、醇和催化剂，将植物油甲酯和醇混合，然后再加入催化剂，即得混合液，催化剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种；
(b2)往步骤(a2)所得的混合液中通入卤气，在温度为 70-85℃下反应7-8h，即得卤代植物油酯。
作为优化，步骤(a2)中植物油酯、醇和催化剂的质量比为100-200:10-20:1，所述步骤(b2)中通入卤气的流量为 50-60ml/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一是本发明所制备的环保油相中不含有机溶剂和石油类溶剂，因此有利于人体的健康，该环保油相可降解、无药害、安全性好，符合国家对环境保护方面的要求；
二是本发明所制备的环保油相中的高碳不饱和脂肪酸聚合物能够与甲基二磺隆的磺酰基发生作用，提高了甲基二磺隆的稳定性，延长了甲基二磺隆药效的有效期，药效好；
三是本发明所制备的环保油相中的改性植物油，耐低温，在低温下的甲基二磺隆除草剂制剂不絮凝，可供寒冷地区使用；
四是本发明所制备的环保油相由改性植物油和高碳不饱和脂肪酸聚合物复配而成，使得该油相具有适当的渗透性，提高了甲基二黄隆的展着性，从而加强对作物的覆盖面，同时油相基团的介入，增强了甲基二磺隆的疏水性，使其不易被雨水冲刷，减少了有效成分的流失，避免造成环境污染；
五是本发明所制备的环保油相的闪点高、使用安全、便于储存、挥发性低和气味温和，该环保油相优于传统的石化溶剂，该环保油相与甲基二磺隆除草剂当中的其他组分具有优良的兼容性和协同性，使混合后的组分更容易乳化，不会影响制剂的稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：油酸甲酯61份和C18不饱和脂肪酸二聚物10份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)油酸甲酯的制备：
(a)按质量比为60:30:1分别称取橄榄油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为5:1分别称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为100℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗油酸甲酯；
(d)在真空度为0.095MPa、温度为225℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗油酸甲酯进行减压蒸馏，即得油酸甲酯；
(2)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的油酸甲酯和C18不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例2：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：棕榈油乙酯59份、环氧大豆油5份和C20不饱和脂肪酸二聚物7份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)棕榈油乙酯的制备：
(a)按质量比为70:40:1分别称取棕榈油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为10:1分别称取KOH和乙醇，将KOH溶于乙醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为110℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗棕榈油乙酯；
(d)在真空度为0.096MPa、温度为230℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗棕榈油乙酯进行减压蒸馏，即得棕榈油乙酯；
(2)环氧大豆油的制备：
(a1)按质量比为0.5:1:1分别称取甲酸、浓硫酸和双氧水，将甲酸和浓硫酸混合得甲酸液，然后将双氧水缓慢滴加到甲酸液中，在温度小于10℃的条件下，冷藏放置过夜，得过氧甲酸；
(b1)在温度为40℃的条件下，往大豆油中滴加步骤(a1) 所得的过氧甲酸，滴加时间为1h，滴加完毕后，在温度为50℃的条件下反应2h，得粗品；
(c1)对步骤(b1)所得的粗品进行分液，取得上层油相，回收下层酸水相；
(d1)用碳酸氢钠溶液将步骤(c1)所得的酸水相洗至偏酸性，pH值为5，然后再用水洗，洗至中性，pH值为7，然后进行分液，取得上层油相；
(e1)将步骤(c1)和步骤(d1)所得的油相混匀，然后进行减压蒸馏，蒸出水，即得环氧大豆油；
(3)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的棕榈油乙酯、步骤(2)所得的环氧大豆油和C20不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例3：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：棉籽油甲酯59份、椰子氢化油5份和C22不饱和脂肪酸二聚物8份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)棉籽油甲酯的制备：
(a)按质量比为80:50:1分别称取棉籽油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为15:1分别称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为100℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗棉籽油甲酯；
(d)在真空度为0.097MPa、温度为240℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗棉籽油甲酯进行减压蒸馏，即得棉籽油甲酯；
(2)椰子氢化油的制备：按配比称取椰子油和镍催化剂，将椰子油和镍催化剂进行混合，即得混合液，往混合液中通入氢气，在压强为0.20-0.25MPa、温度为160-180℃的条件下进行催化加氢反应，即得椰子氢化油；
(3)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的棉籽油甲酯、步骤(2)所得的椰子氢化油和C22不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例4：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：大豆油甲酯59份、氯代棕榈油甲酯5份和C20不饱和脂肪酸二聚物8份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)大豆油甲酯的制备：
(a)按质量比为80:60:1分别称取大豆油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按配比称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得 KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗大豆油甲酯；
(d)在真空度为1MPa、温度为245℃的条件下，对步骤(c) 所得到的粗大豆油甲酯进行减压蒸馏，即得大豆油甲酯；
(2)氯代棕榈油甲酯的制备：
(a2)按质量比为100:10:1分别称取棕榈油甲酯、醇和过氧化苯甲酰，将棕榈油甲酯和醇混合，然后再加入过氧化苯甲酰，即得混合液；
(b2)往步骤(a2)所得的混合液中通入氯气，通入氯气的流量为50ml/min，在温度为70℃下反应7h，即得氯代棕榈油甲酯；
(3)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的大豆油甲酯、步骤(2)所得的氯代棕榈油甲酯和C20不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例5：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：椰子油乙酯59份、氯代棉籽油甲酯5份和C20不饱和脂肪酸二聚物8份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)椰子油乙酯的制备：
(a)按质量比为70:70:1分别称取椰子油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为30:1分别称取KOH和乙醇，将KOH溶于乙醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗椰子油乙酯；
(d)在真空度为1MPa、温度为275℃的条件下，对步骤(c) 所得到的粗椰子油乙酯进行减压蒸馏，即得椰子油乙酯；
(2)氯代棉籽油甲酯的制备：
(a2)按质量比为120:12:1分别称取棉籽油甲酯、醇和偶氮二异丁腈，将棉籽油甲酯和醇混合，然后再加入催化剂，即得混合液；
(b2)往步骤(a2)所得的混合液中通入氯气，通入氯气的流量为55ml/min，在温度为75℃下反应7h，即得氯代棉籽油油甲酯；
(3)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的椰子油乙酯、步骤(2)所得的氯代棉籽油油甲酯和C20不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例6：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：棕榈油甲酯61份、C18 不饱和脂肪酸二聚物5份和C20不饱和脂肪酸三聚物5份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)棕榈油甲酯的制备：
(a)按质量比为60:70:1分别称取棕榈油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为40:1分别称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗棕榈油甲酯；
(d)在真空度为0.097MPa、温度为250℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗棕榈油甲酯进行减压蒸馏，即得棕榈油甲酯；
(2)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的棕榈油甲酯、C18不饱和脂肪酸二聚物和C20不饱和脂肪酸三聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例7：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：大豆油甲酯63份和C18 不饱和脂肪酸二聚物8份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)大豆油甲酯的制备：
(a)按质量比为80:40:1分别称取大豆油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为50:1分别称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为100℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗大豆油甲酯；
(d)在真空度为0.098MPa、温度为260℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗大豆油甲酯进行减压蒸馏，即得大豆油甲酯；
(2)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的大豆油甲酯和C18不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
实施例8：
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：葵花籽油甲酯42份、环氧棕榈油甲酯21份和C18不饱和脂肪酸二聚物8份。
一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)葵花籽油甲酯的制备：
(a)按质量比为90:70:1分别称葵花籽油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当反应釜中的压力升至0.4MPa后，将反应釜从电炉上取下来，待反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按质量比为60:1分别称取KOH和甲醇，将KOH溶于甲醇中，得KOH醇溶液，将KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将粗酯加入三口烧瓶中在温度为120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗葵花籽油甲酯；
(d)在真空度为1MPa、温度为275℃的条件下，对步骤(c) 所得到的粗葵花籽油甲酯进行减压蒸馏，即得葵花籽油甲酯；
(2)环氧棕榈油甲酯的制备：
(a1)按质量比为0.7:1:0.9分别称取甲酸、磷钨酸和双氧水，将甲酸和磷钨酸混合得甲酸液，然后将双氧水缓慢滴加到甲酸液中，在温度小于10℃的条件下，冷藏放置过夜，得过氧甲酸；
(b1)在温度为50℃的条件下，往原料棕榈油甲酯中滴加步骤(a1)所得的过氧甲酸，滴加时间为2h，滴加完毕后，在温度为70℃的条件下反应6h，得粗品；
(c1)对步骤(b1)所得的粗品进行分液，取得上层油相，回收下层酸水相；
(d1)用氢氧化钾溶液将步骤(c1)所得的酸水相洗至偏酸性，pH值为6，然后再用水洗，洗至中性，pH值为7，然后进行分液，取得上层油相；
(e1)将步骤(c1)和步骤(d1)所得的油相混匀，然后进行减压蒸馏，蒸出水，即得环氧棕榈油甲酯；
(3)环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的葵花籽油甲酯、步骤(2)所得的环氧棕榈油甲酯和C18不饱和脂肪酸二聚物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
效果例：
(1)实验样品：本发明实施例1至8所制备的环保油相和矿物油。
(2)实验方法：依据GB/T 19137-2003《农药低温稳定性测定方法》来测定实验样品的低温稳定性；依据GB/T 14825-2006《农药悬浮率测定方法》来测定实验样品的悬浮率；依据《同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究》何裕坚，化工时刊，2016，30(4)：24-26来测定实验样品的分解率；检测结果如表1所示。
表1各实验样品的相关检测指标结果
实验样品 低温稳定性(-5℃、7d) 悬浮率 分解率
实施例1 流动性好，无结晶 98％ 1.9％
实施例2 流动性好，无结晶 97％ 2.3％
实施例3 流动性好，无结晶 99％ 1.1％
实施例4 流动性好，无结晶 97％ 0.37％
实施例5 流动性好，无结晶 98％ 0.85％
实施例6 流动性好，无结晶 99％ 0.92％
实施例7 流动性好，无结晶 98％ 0.16％
实施例8 流动性好，无结晶 99％ 0.74％
矿物油 不流动，恢复室温可流动 96％ 4.2％
(3)实验结果：从表1中可以看出，本发明实施例1至8 所制备的环保油相在低温环境下，流动性均很好，并且无结晶，而矿物油在低温环境下不流动，恢复室温后可流动；本发明实施例1至8所制备的环保油相的悬浮率均高于矿物油的悬浮率；本发明实施例1至8所制备的环保油相的分解率在2.3％及以下，而矿物油的分解率为4.2％；实验结果表明，本发明所制备的环保油相可降解、耐低温、悬浮率高和分解率低，能够延长甲基二磺隆除草剂药效的有效期。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，其特征在于，该环保油相由以下重量份的原料复配而成：改性植物油70-90份和高碳不饱和脂肪酸聚合物10-30份。
2.根据权利要求1所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，其征在于：所述改性植物油由化学改性制得，其中植物油为椰子油、橄榄油、蓖麻油、大豆油、玉米油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、花生油、葵花籽油中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相，其特征在于：所述高碳不饱和脂肪酸聚合物为C18-C22不饱和脂肪酸的二聚物、三聚物中的一种或多种。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)所述改性植物油的制备：
(a)按配比称取植物油、甘油和浓硫酸，将上述三种物质加入反应釜中，将所述反应釜置于电炉上进行加热，加热温度为110℃，当所述反应釜中的压力升至0.4MPa后，将所述反应釜从电炉上取下来，待所述反应釜内的压强降至常压，即得预酯化产物；
(b)按配比称取KOH和醇，将所述KOH溶于醇中，得KOH醇溶液，将所述KOH醇溶液加入步骤(a)所得的预酯化产物中，在温度为60℃下搅拌1h，即得酯交换反应液；
(c)对步骤(b)所得的酯交换反应液进行分液，取得上层酯相，弃去下层甘油，对所述酯相进行水洗，去除皂化物得粗酯，将所述粗酯加入三口烧瓶中在温度为100-120℃下进行蒸馏，蒸出醇和水，即得粗植物油酯；
(d)在真空度为0.095-1MPa、温度为225-275℃的条件下，对步骤(c)所得到的粗植物油酯进行减压蒸馏，即得植物油酯；
(2)所述环保油相的制备：按配比将步骤(1)所得的改性植物油和高碳不饱和脂肪酸聚合物混合搅拌进行复配，即得环保油相。
5.根据权利要求4所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中植物油、甘油和浓硫酸的质量比为60-90:30-70:1，所述步骤(b)中KOH和醇的质量比为5-60:1。
6.根据权利要求4所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于，所述改性植物油的制备：
(a1)按配比称取甲酸、催化剂和双氧水，将所述甲酸和催化剂混合得甲酸液，然后将所述双氧水缓慢滴加到甲酸液中，在温度小于10℃的条件下，冷藏放置过夜，得过氧甲酸，所述催化剂为浓硫酸或磷钨酸中的一种；
(b1)在温度为40-50℃的条件下，往原料C中滴加步骤(a1)所得的过氧甲酸，滴加时间为1-2h，滴加完毕后，在温度为50-70℃的条件下反应2-6h，得粗品，所述原料C为植物油；
(c1)对步骤(b1)所得的粗品进行分液，取得上层油相，回收下层酸水相；
(d1)用碱液将步骤(c1)所得的酸水相洗至偏酸性，pH值为5-6，然后再用水洗，洗至中性，pH值为7，然后进行分液，取得上层油相，所述碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种；
(e1)将步骤(c1)和步骤(d1)所得的油相混匀，然后进行减压蒸馏，蒸出水，即得最终产品D，所述D为环氧植物油。
7.根据权利要求6所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于：所述步骤(a1)中甲酸、催化剂和双氧水的质量比为0.5-0.7:1:1-0.9；所述步骤(b1)中原料C与过氧甲酸的质量比为5-7:1；所述步骤(b1)中的原料C为植物油酯，所述步骤(e1)中的D为环氧植物油酯。
8.根据权利要求4所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于，所述改性植物油的制备：
(a2)按配比称取植物油酯、醇和催化剂，将所述植物油酯和醇混合，然后再加入催化剂，即得混合液，所述催化剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种；
(b2)往步骤(a2)所得的混合液中通入卤气，在温度为70-85℃下反应7-8h，即得卤代植物油酯。
9.根据权利要求8所述的一种用于含甲基二磺隆可分散油悬浮剂的环保油相的制备方法，其特征在于：所述步骤(a2)中植物油酯、醇和催化剂的质量比为100-200:10-20:1，所述步骤(b2)中通入卤气的流量为50-60ml/min。
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