CN108849868A - 一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊制剂及其制备方法。本发明微胶囊制剂包括含有阿维菌素的微胶囊壳体和被包封在所述微胶囊壳体内的噻唑膦。本发明微胶囊采用原位聚合法制备,将阿维菌素均匀分散于改性的蜜胺树脂预聚体溶液中,再进一步聚合沉积在含有噻唑膦的液滴的表面,形成含有阿维菌素的树脂聚合物囊壳,即将噻唑膦包封在囊芯中,阿维菌素则均匀分布在聚合物囊壁中。本发明微胶囊制剂有效阻隔了两种农药活性成分之间的不利影响,延缓了降解速度,充分发挥协同增效作用,提高了生物利用率,提高了防治效果。其制备工艺易控,有效保证了制备的微胶囊制剂性能的稳定。本发明微胶囊悬浮剂含有本发明微胶囊制剂。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂领域,具体涉及一种含有阿维菌素和噻唑磷的微胶囊制剂及其制备方法。
背景技术
阿维菌素是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一种作用于昆虫神经元突触或神经肌肉突触的神经性毒剂,以胃毒作用为主,触杀和内吸作用较小,通过阻断神经冲动传导而使昆虫麻痹、拒食、死亡,在农业害虫防治上多用于蜱螨目、鞘翅目、同翅目、双翅目和鳞翅目等多种害虫、害螨的防治。阿维菌素有8种异构体,其中阿维菌素的B1a异构体和B2a异构体对于作物根结线虫具有较高的生物活性,但是由于阿维菌素化合物分子的有机碳系数大,在土壤中与有机物紧密结合而难以迁移,因而在实际应用中阿维菌素的生物利用率低,不能充分发挥产品的防治效果。阿维菌素一般加工成乳油、微乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂、水乳剂、颗粒剂、微胶囊悬浮剂等制剂产品,颗粒剂和微胶囊剂可有效的将阿维菌素与土壤中的有机物隔离开来,一般通过沟施、灌根等施药方式用于农作物根结线虫的防治。
噻唑膦为非熏蒸型有机磷杀虫杀线虫剂,具有强烈的触杀活性,对多种线虫、昆虫和螨类有明显的内吸毒杀作用,主要作用方式为抑制靶标害虫的乙酰胆碱酯酶的合成,其独特的生物和理化特性使其适合土壤、茎叶施药,对植物寄生线虫和害虫、害螨有广谱活性。噻唑膦对传统杀线虫剂已产生抗性的一些线虫也有很高的活性,可防治的线虫包括地上部的茎叶外寄生线虫,地下部的根部内寄生线虫、半内寄生线虫和外寄生线虫等。但是黄瓜、番茄等多种作物幼苗对噻唑膦敏感,大田使用时存在较大的药害风险。噻唑膦一般加工成颗粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊悬浮剂制剂产品,其中颗粒剂和微胶囊剂产品对敏感作物的药害较小,多通过沟施、灌根等施药方式用于作物根结线虫的防治。
阿维菌素与噻唑膦具有不同的内吸性和作用机理,复配后具有很好的协同增效作用。但是两种农药的理化稳定性不同,阿维菌素在中性环境下(pH值5-9) 稳定,噻唑磷在酸性环境稳定,pH值大于4即分解,直接将两种原药混合后制备成颗粒剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂等,难以同时满足阿维菌素和噻唑膦的pH值稳定范围,极易分解失效。
中国发明专利CN 105746509A公开了一种杀线虫剂微胶囊及其制备方法,该方法利用沸点低、易挥发溶剂如丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷等将杀线虫剂原药溶解,采用溶剂挥发法制备含有杀线虫剂的微胶囊粒子。中国发明专利CN 102265901公开了采用脲醛树脂制备阿维菌素·噻唑膦微囊悬浮剂的方法。这两种方法都是将阿维菌素和噻唑膦与溶剂混合均匀后同时包覆在囊芯中,致使pH 值稳定范围完全不同的两种原药直接混合在一起。
利用常规微胶囊制备方法将阿维菌素或噻唑膦制备成微胶囊,再与另一活性成分复配,或者将两种农药活性成分分别制备成微胶囊后再复配在一起得到阿维菌素微胶囊和噻唑膦微胶囊混合物,这种微胶囊制剂中的两种农药的释放性不一致,在实际应用中难以充分发挥协同增效作用,并且这种微胶囊制剂的制备工艺流程长,操作复杂不易控制。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种制备工艺简单、质量稳定的阿维菌素与噻唑膦的复配微胶囊制剂,以克服现有技术中直接将两种pH值稳定范围不同的农药混合在一起造成农药活性物分解;或者由阿维菌素微胶囊和噻唑膦微胶囊混合物制备的复配微胶囊制剂的制备工艺流程长,操作复杂不易控制,两种农药的释放性不一致,难以发挥正常的协同增效作用的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明一方面提供了一种含有阿维菌素与噻唑膦的复配微胶囊制剂,所述微胶囊制剂包括含有阿维菌素的微胶囊壳体和被包封在所述微胶囊壳体内的噻唑膦。本发明所述的一种含有阿维菌素与噻唑膦的复配微胶囊制剂的制备包括以下步骤:
将阿维菌素、苯酚、三聚氰胺和甲醛水溶液在三乙醇胺催化下加热反应形成阿维菌素-树脂预聚体混合溶液;
将噻唑膦原药作为油相,或者将噻唑膦与有机溶剂混合均匀制备成油相;
将乳化分散剂溶于水中,配制成水相;
将所述水相和所述油相经混合剪切处理,形成O/W乳液;
向所述O/W乳液中加入阿维菌素-树脂预聚体混合溶液进行原位聚合反应,即得阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
上述制备步骤中,所述阿维菌素与噻唑膦的质量比为1︰10~1:50,所述树脂预聚体溶液中苯酚、三聚氰胺、甲醛三者的摩尔比为1:1:10,所述阿维菌素原药与树脂预聚体的质量比为1︰10,所述噻唑膦与有机溶剂的质量比为1︰0.5~1: 2.5,所述乳化分散剂与水相的质量比为1︰10~1:40,所述微胶囊制剂的平均粒径为0.5μm~12μm;所述有机溶剂为二甲苯、三甲苯、S-100、S-150、S-200 中的一种或两种以上的混合物;所述乳化分散剂为聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或两种以上的混合物。
本发明又一方面,提供了一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊悬浮剂,所述微胶囊悬浮剂包括悬浮溶液和悬浮于所述悬浮溶液中的微胶囊;所述微胶囊为本发明微胶囊制剂或由本发明制备方法制备的微胶囊制剂。
本发明所述微胶囊悬浮剂,其特征在于,所述微胶囊悬浮剂总质量为100%计,包括2.0%-5%分散剂、3.0%-6.0%抗冻剂、0.1%-1.0%防腐剂、0.1%-0.5%消泡剂和适量的pH值调节剂中的一种或两种以上的组合;所述分散剂为木质素磺酸盐(如BorresperseNA)或聚羧酸盐(如SP-3936);所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或两种以上的混合物;所述防腐剂为苯甲酸钠或异噻唑啉酮中的一种或两种的混合物;所述消泡剂为有机硅消泡剂;所述pH调节剂为柠檬酸或三乙醇胺。
本发明所述的一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊制剂及其制备方法,其中的阿维菌素可以是阿维菌素B1a异构体、阿维菌素B2a异构体或2-8种阿维菌素异构体任意比例的混合物,也可以是伊维菌素。
与现有技术相比,本发明产生的有益效果为:本发明微胶囊制剂中的一种农药活性成分是分布在包覆另一农药活性成分微胶囊的囊壳中,即阿维菌素分布在包覆噻唑膦的囊壁物质中。这样一方面将两种农药活性物完全分隔开来,避免了因稳定性不同而相互影响导致的分解失效;另一方面两种农药活性物又存在于同一微胶囊上,可同时被生物体吸收利用,充分发挥协同增效作;第三方面本发明微胶囊制剂的制备方法简便,制剂质量稳定,易于工业化生产。
本发明的制备方法是将含有噻唑膦的油相与含有乳化分散剂的水相经混合剪切处理制备成O/W乳液后,再加入阿维菌素-树脂预聚体混合溶液进行原位聚合反应生成囊芯含有噻唑膦并且囊壁含有阿维菌素的微胶囊。该方法有效阻隔了两种活性物之间的不良影响,延缓降解速度,提高生物利用率,进而提高防治效果。其制备工艺易控,制备的微胶囊平均粒径小且均匀,有效保证了微胶囊制剂性能的稳定,有效提高了生产效率,降低了生产成本。
本发明微胶囊悬浮剂以本发明含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊为分散相形成的悬浮剂,从而使得本发明微胶囊悬浮剂所含的农药活性成分充分发挥增效作用,并具有一致的释放性和持效性,同时有效阻隔了不良环境因素对二者农药活性成分的破坏,提高了微胶囊悬浮剂储存稳定性,延缓降解速度,提高生物利用率,进而提高防治效果,可用于黄瓜、番茄、玉米、马铃薯、水稻等多种作物地下害虫及根结线虫的防治。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,而不构成对本发明范围的限定。实施例所用到的试验方法,若无特殊说明,均为常规方法。以下通过多个实施例来举例说明本发明制剂的制备方法及其应用范围和使用方式。
本发明实施例提供一种微胶囊制剂。所述微胶囊制剂包括微胶囊壳体、分布于壳体中的阿维菌素和被包封在所述微胶囊壳体内的噻唑膦,本发明微胶囊采用原位聚合法制备,所述微胶囊的囊壳材料为酚醛-蜜胺树脂混合物,微胶囊的粒径与常规微胶囊粒径基本相同。
本发明微胶囊制剂的制备分为两个步骤:步骤一为阿维菌素-树脂预聚体混合溶液的制备,将阿维菌素和苯酚加入至甲醛溶液中,调pH值8-9,升温搅拌至完全溶解后,再加入三聚氰胺反应进而制备成含有阿维菌素的甲阶酚醛树脂- 蜜胺树脂预聚体的混合物(即阿维菌素-树脂预聚体混合溶液);步骤二为将含有噻唑膦的油相与含有乳化分散剂的水相经混合剪切处理,形成O/W乳液,然后再加入步骤一制备的阿维菌素-树脂预聚体混合溶液进行原位聚合反应即得本发明微胶囊制剂。
本发明实施例提供了一种微胶囊悬浮剂,所述微胶囊悬浮剂包括悬浮溶液和悬浮于所述悬浮溶液中的微胶囊;所述微胶囊为本发明微胶囊制剂或由本发明制备方法制备的微胶囊制剂。
本发明微胶囊悬浮剂经三个步骤制备,步骤一和步骤二同本发明微胶囊制剂的制备,步骤三是向上述步骤二制备的微胶囊制剂中加入分散剂、抗冻剂、防腐剂、消泡剂、pH调节剂,获得本发明微胶囊悬浮剂。
本发明微胶囊制剂的阿维菌素与噻唑膦的质量比优选为1︰10~1:25;树脂预聚体溶液中苯酚、三聚氰胺、甲醛三者的摩尔比优选为1:1:10;阿维菌素原药与树脂预聚体的质量比优选为1︰10;噻唑膦原药与有机溶剂的质量比优选为1 ︰0.5~1:2.5;优选的有机溶剂为芳烃类溶剂如三甲苯、S-100、S-150或S-200 中的一种或两种以上的混合物;优选的乳化分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚 (By-125)、聚乙烯醇(PVA-205)木质素磺酸盐(如UltrazineNA,Reax-88A)、聚羧酸盐(如SP-3936,2700)阿拉伯胶中的一种或两种以上的组合。
本发明微胶囊悬浮剂优选的分散剂为聚羧酸盐(如SP-3936)、木质素磺酸盐(如Borresperse NA),占制剂总重量的百分比为2%-5%;优选的抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇,占制剂总重量的百分比为3%-6%;优选的防霉剂为苯甲酸钠,异噻唑啉酮,占制剂总重量的百分比为0.1%-1.0%;优选的消泡剂为有机硅消泡剂,占制剂总重量的百分比为0.1%-0.5%;优选的pH调节剂为柠檬酸或三乙醇胺。
本发明一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊制剂及其制备方法,其中的阿维菌素可以是阿维菌素B1a异构体、阿维菌素B2a异构体或2-8种阿维菌素异构体任意比例的混合物,也可以是伊维菌素。
以下通过实施例来举例说明本发明微胶囊制剂及其制备方法。
实施例1:5.1%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
步骤1:5%阿维菌素-树脂预聚体混合溶液的制备
将11.0g阿维菌素原药(91.0%)和10.0g苯酚(99.4%)加入至86.5g甲醛 (37%)中,用三乙醇胺调pH值至8-9,搅拌直至完全溶解为透明溶液,然后加入13.5g三聚氰胺(98.7%),升温至80℃±5℃,搅拌直至反应液完全透亮,保温反应10-20分钟后,用去离子水补足搅拌均匀降至室温,即得5%阿维菌素- 树脂预聚体混合溶液。
步骤2:阿维菌素·噻唑膦(1:50)微胶囊制剂的制备
将54.5g噻唑膦原药(92.0%)与136.0g的S-200混合均匀后,加入至500g 含有1%木质素磺酸盐(Reax-88A)的水溶液中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm,加入步骤1制备的5%阿维菌素-壁材混合溶液20.0g,用10%柠檬酸调pH值 5.3-5.7,升温至65±5℃保温反应3.0h,降至室温,即得本发明阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
步骤3:5.1%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
在步骤2所得微胶囊制剂中依次加入50.0g分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)、2%黄原胶乙二醇溶液50.0g、苯甲酸钠10.0g、有机硅消泡剂1.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得5.1%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
实施例2:8%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
步骤1:8%阿维菌素-树脂预聚体混合溶液的制备
将11.0g阿维菌素原药(91.0%)和10.0g苯酚(99.4%)加入至86.5g甲醛 (37%)中,用三乙醇胺调PH值至8-9,搅拌直至完全溶解为透明溶液,然后加入13.5g三聚氰胺(98.7%),升温至80℃±5℃,搅拌直至反应液完全透亮,保温反应10-20分钟后,去离子水补足搅拌均匀降至室温,即得8%阿维菌素- 树脂预聚体混合溶液。
步骤2:阿维菌素·噻唑膦(1:15)微胶囊制剂的制备
将81.5g噻唑膦原药(92%)与118.5g的S-200混合均匀后,加入至500g 含有0.5%阿拉伯胶和2%木质素磺酸钠(Ultrazine NA)的水溶液中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm乳液,加入步骤1制备的8%阿维菌素-壁材混合溶液62.5g,用10%柠檬酸调pH值5.3-5.7,升温至75±5℃保温反应2.0h,降至室温,即得本发明阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
步骤3:8%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
在步骤2所得微胶囊制剂中依次加入50.0g分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)、2%黄原胶乙二醇溶液50.0g、异噻唑啉酮1.0g、有机硅消泡剂3.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得8%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
实施例3:11%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
步骤1:7%阿维菌素-树脂预聚体混合溶液的制备
将11.0g阿维菌素原药(91.0%)和10.0g苯酚(99.4%)加入至86.5g甲醛 (37%)中,用三乙醇胺调pH值至8-9,搅拌直至完全溶解为透明溶液,然后加入13.5g三聚氰胺(98.7%),升温至80℃±5℃,搅拌直至反应液完全透亮,保温反应10-20分钟后,去离子水补足搅拌均匀降至室温,即得7%阿维菌素- 树脂预聚体混合溶液。
步骤2:阿维菌素·噻唑膦(1﹕10)微胶囊制剂的制备
将108.7g噻唑膦原药(92%)与91.3g的S-150混合均匀后,加入至500g 含有0.5%By-125和0.5%聚羧酸盐(亨斯曼2700)的水溶液中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm乳液,加入步骤1制备的7%阿维菌素-壁材混合溶液143.0g,用冰醋酸调pH值5.3-5.7,升温至75±5℃保温反应3.0h,降至室温,即得本发明阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
步骤3:11%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
在步骤2所得微胶囊制剂中依次加入50.0g分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)、2%黄原胶水溶液50.0g、丙二醇30.0g,异噻唑啉酮1.0g、有机硅消泡剂 5.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得11%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
实施例4:15.6%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
步骤1:6%阿维菌素-树脂预聚体混合溶液的制备
将11.0g阿维菌素原药(91.0%)和10.0g苯酚(99.4%)加入至86.5g甲醛 (37%)中,用三乙醇胺调pH值至8-9,搅拌直至完全溶解为透明溶液,然后加入13.5g三聚氰胺(98.7%),升温至80℃±5℃,搅拌直至反应液完全透亮,保温反应10-20分钟后,去离子水补足搅拌均匀降至室温,即得6%阿维菌素- 树脂预聚体混合溶液。
步骤2:阿维菌素·噻唑膦(1﹕25)微胶囊制剂的制备
将163.0g噻唑膦原药(92%)与87.0g的S-100混合均匀后,加入至500g 含有0.5%PVA-205和4.5%分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)的水溶液中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm乳液,加入步骤1制备的6%阿维菌素-壁材混合溶液 100.0g,用冰醋酸调pH值5.3-5.7,升温至75±5℃保温反应3.0h,降至室温,即得本发明阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
步骤3:15.6%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
在步骤2所得微胶囊制剂中依次加入20.0g木质素磺酸盐(Borresperse NA)、 2%黄原胶水溶液50.0g、丙三醇60.0g,异噻唑啉酮1.0g、有机硅消泡剂2.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得15.6%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
实施例5:20.5%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
步骤1:7.5%阿维菌素-壁材混合溶液的制备
将11.0g阿维菌素原药(91.0%)和10.0g苯酚(99.4%)加入至86.5g甲醛 (37%)中,用三乙醇胺调pH值至8-9,搅拌直至完全溶解为透明溶液,然后加入13.5g三聚氰胺(98.7%),升温至80℃±5℃,搅拌直至反应液完全透亮,保温反应10-20分钟后,去离子水补足搅拌均匀降至室温,即得7.5%阿维菌素- 树脂预聚体混合溶液。
步骤2:阿维菌素·噻唑膦(1﹕40)微胶囊制剂的制备
将217.4g噻唑膦原药(92%)加入至500g含有0.5%PVA-205和3%木质素磺酸钠(Ultrazine NA)的水溶液中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm乳液,加入步骤1制备的6%阿维菌素-壁材混合溶液66.7g,用冰醋酸调pH值5.3-5.7,升温至75±5℃保温反应2.5h,降至室温,即得本发明阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
步骤3:20.5%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
在步骤2所得微胶囊制剂中依次加入50.0g分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)、2%黄原胶水溶液50.0g、丙三醇60.0g,异噻唑啉酮1.0g、有机硅消泡剂 2.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得20.5%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
为说明本发明制备方法与常规制备方法的不同,本发明采用常规原位聚合法进行了有效成分含量与实施例3相同的微胶囊悬浮剂,具体如实施例6。
实施例6:11%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂的制备
将108.7g噻唑膦原药(92.0%)与91.3g的S-150混合均匀后,再加入11.0g 阿维菌素原药(91.0%)搅拌直至完全溶解,制备成油相备用;将25g聚乙烯醇水溶液(10%PVA-205)和22.5g聚羧酸盐(SP-3936)溶于452.5g水制备成500.0g 水相。然后,将油相加入至水相中,搅拌剪切至平均粒径2-10μm乳液。
在上述乳液中加入25%三聚氰胺甲醛预聚体水溶液94.0g搅拌均匀,用冰醋酸调pH值5.3-5.7,升温至75±5℃保温反应3.0h,降至室温。依次加入50.0g 分散剂SP-3936(擎宇,聚羧酸盐)、2%黄原胶水溶液50.0g、丙二醇30.0g,异噻唑啉酮1.0g、有机硅消泡剂5.0g,用水补足1000.0g,搅拌均即得11%阿维菌素·噻唑膦微胶囊悬浮剂。
与常规微胶囊制剂制备方法相比,本发明含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊悬浮剂具有良好的加工稳定性和贮藏稳定性,表1为以上实施例制备样品的制备时投入量、新制未储存、54℃±2℃贮藏14天和0℃±2℃储存7天的阿维菌素和噻唑膦的含量的测试结果。
表1.含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊悬浮剂的稳定性测试结果
表1中:
以下通过田间药效试验说明本发明实施例1-5提供的微胶囊悬浮剂可控制作物苗期乃至整个生长期线虫的危害,显著提高作物产量。试验所用对照药剂为市售药剂10%噻唑膦颗粒剂、1%阿维菌素颗粒剂、30%噻唑膦微胶囊悬浮剂和5%阿维菌素微胶囊悬浮剂,各试验区所用桶混的对照药剂中的活性成分用量与实施例制剂中的活性成分用量相同。见表2。
表2田间药效试验药剂及用量
施药方式为播前或种苗移栽前在种子(或幼苗)穴沟撒施或苗期灌根。沟施采用毒土法,将药剂与细砂土混合均匀制备成毒土,每亩施用15kg毒土;灌根是将药剂兑水稀释成药液,浇施作物根部,每公顷施用15kg药液,各试验田均设空白对照,正常水肥管理。施药后30天、60天、90天调查线虫危害情况,并统计亩采收量,各处理区根结线虫防治效果和亩产量见表3。
表3根结线虫防治大田药效试验结果
Claims (6)
1.一种含有阿维菌素和噻唑膦的微胶囊制剂,其特征在于:所述的微胶囊制剂包括含有阿维菌素的微胶囊壳体和被包封在所述微胶囊壳体内的噻唑膦,所述阿维菌素与噻唑膦的质量比为1︰10-1:50。
2.根据权利要求1所述的微胶囊制剂,其特征在于:所述的微胶囊壳体为含有阿维菌素的树脂聚合物,阿维菌素与树脂预聚体的质量比为1︰10-1:20;所述的微胶囊壳体内为噻唑膦原药或噻唑膦原药溶于有机溶剂中形成的油相,噻唑膦与有机溶剂的质量比为1︰0.5-1:2.5。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊制剂,其特征在于:所述微胶囊制剂的平均粒径为0.5μm~12μm。
4.如权利要求1-3任一所述的微胶囊制剂的制备方法,包括如下步骤:
将阿维菌素原药、苯酚、三聚氰胺和甲醛水溶液在三乙醇胺催化下加热反应形成阿维菌素-树脂预聚体混合溶液;
将噻唑膦原药作为油相,或者将噻唑膦与有机溶剂混合均匀制备成油相;
将乳化分散剂溶于水中,配制成水相;
将所述水相和所述油相经混合剪切处理,形成O/W乳液;
向所述O/W乳液中加入阿维菌素-树脂预聚体混合溶液进行原位聚合反应,即得阿维菌素·噻唑膦微胶囊制剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:阿维菌素与噻唑膦的质量比为1︰10-1:50;和/或
所述树脂预聚体溶液中苯酚、三聚氰胺、甲醛三者的摩尔比为1:1:10;和/或
所述阿维菌素原药与树脂预聚体的质量比为1︰10;和/或
所述噻唑膦原药与有机溶剂的质量比为1︰0.5-1:2.5;和/或
所述乳化分散剂与水相的质量比为1︰10-1:40。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲苯、三甲苯、S-100、S-150、S-200中的一种或两种以上的混合物;
所述乳化分散剂为聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或两种以上的混合物。
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