CN108844998A - 重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置，包括料液入口管线、定量罐管线、料液出口管线、压力平衡管线、取样管线、在线分析仪和挥发气吸收管线，其中的连接方式为：料液入口管线一端和无水氟化氢输送管线连接，另一端分别与定量罐管线和取样管线连接，定量罐管线的另一端分别与料液出口管线和压力平衡管线连接，压力平衡管线的另一端和挥发气吸收管线连接，料液出口管线的另一端与无水氟化氢输送管线连接，在线分析仪通过定量罐上安装的两根铂电极与定量罐连接。本发明具有耐腐蚀、安全环保，稳定性好，适用于有毒易挥发强腐蚀性介质取样且使用寿命长等优点，并且实现了取样与在线分析集成功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体取样及在线分析装置，具体涉及到一种重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置。
背景技术
氟化工行业是一个产品品种多、性能优异、应用领域广重要行业。在今后较长时期内，氟化工行业也将是化工领域内发展速度最快的行业之一。
氟化工行业又可分无机氟化工和有机氟化工两大行业。氟化工生产因具有介质高腐蚀、废水难生化、单体易爆性等特征，面临着环境保护与安全运行的压力。在氟化工生产中，由于取样介质通常具有高腐蚀、高毒性等特点严重影响取样操作人员的人身安全。因此对于此类介质的安全取样则成为企业生产过程中的棘手问题。
传统的取样多为手工操作，通过在输送管道上安装双道阀直接进行取样，这样的取样方法严重威胁到取样人员的人身安全。这种工艺存在两大缺点：一是操作人员的人身安全无法保证；二是取样时无法形成相对密闭的取样空间导致介质挥发，无法取得具有代表性的样品。
因此现有的取样装置有很大的提升空间。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的是提供一种安全、可靠、环保取样装置，对于高毒高危险易挥发的介质取样，以解决现有传统取样装置存在的问题，并且将在线分析功能集成到系统中，实现了一器两用的效果。
为实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置，包括一料液入口管线、一定量罐管线、一料液出口管线、一压力平衡管线、一取样管线、一在线分析仪和一挥发气吸收管线，其中的连接方式为：所述料液入口管线一端和无水氟化氢输送管线连接，所述料液入口管线另一端分别与所述定量罐管线和所述取样管线连接，所述定量罐管线的另一端分别与所述料液出口管线和压力平衡管线连接，所述压力平衡管线的另一端和所述挥发气吸收管线连接，所述料液出口管线的另一端与无水氟化氢输送管线连接，所述在线分析仪和定量罐管线连接。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述料液入口管线包括一切断阀MV01和一调节阀NV01，其连接方式为：所述切断阀MV01入口与无水氟化氢输送管线连接，所述切断阀MV01出口和所述调节阀NV01的入口以管道连接；所述调节阀NV01的出口分别与所述定量罐管线和所述取样管线连接。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述定量罐管线包括二PFA软管、二定量罐变径接头、二铂电极和一定量罐，其中的连接方式依序为：PFA软管、定量罐变径接头、定量罐、定量罐变径接头、PFA软管，所述铂电极安装在定量罐上，所述PFA软管一端和所述料液入口管线连接，所述在线分析仪连接定量罐上的两根铂电极。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述压力平衡管线包括一切断阀MV03，其中连接方式为：所述切断阀MV03的一端和所述定量罐管线连接，所述切断阀MV03的另一端和所述挥发气吸收管线连接。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述取样管线包括一切断阀MV02、一调节阀NV02、一保护罩、一进样探针和一取样瓶，其中连接方式为：所述切断阀MV02、调节阀NV02和取样瓶依序连接，所述切断阀MV02的一端和所述料液入口管线连接，所述保护罩设置在所述取样瓶外部，所述保护罩连接所述进样探针。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述挥发气吸收管线包括一挥发气探针和一碱液吸收瓶，其中连接方式为：所述挥发气探针和碱液吸收瓶以管道依序连接，所述挥发气探针分别与压力平衡管线和碱液吸收瓶连接，所述保护罩设置在所述取样瓶外部，所述保护罩连接所述进样探针和挥发气探针。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述铂电极通过与在线分析仪连接测得介质电导率进而获得样品微量水含量。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，还包括箱体排风扇和取样箱体，所述取样箱体为手套箱。
本申请较佳实施例所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，所述料液出口管线包括一切断阀MV04和一调节阀NV03，其连接方式为：所述切断阀MV04出口与无水氟化氢输送管线连接，所述切断阀MV04入口和所述调节阀NV03的出口以管道连接；所述调节阀NV03的入口分别和所述定量罐管线、所述压力平衡管线连接。
此外，在结构材料方面，所述的取样瓶保护罩采用两段式卡扣结构，材质使用PTFE，无观察孔结构，这样可以避免挥发气体直接进入环境。而且，所述的进出口管线均采用倾斜布置方式利用重力作用使得介质流过的管道无介质残留。所述的进样探针和挥发气探针均采用蒙乃尔合金材质，既可适应HF的腐蚀又能保证针头有足够的强度顺利插入碎冰底部。布置方面，所述的压力平衡管线中的切断阀MV03布置时应采取垂直布置，这样可以避免HF液体进入压力平衡管道进而减少进入挥发气吸收管线的HF气体。
本申请的设计理念是，设计出一种用于无水氟化氢的取样装置，比之传统取样方法具有环保、安全等优点。采取垂直布置，利用重力作用可以控制样品缓慢流动达到HF的充分溶解，避免HF液体进入压力平衡管道进而减少进入挥发气吸收管线的HF气体，使之获得稳定的分析样品。
由于采用了以上的技术特征，使得本发明相比于现有技术，具有如下的优点和积极效果：
第一、本申请对无水氟化氢取样及在线分析装置进行改进，耐腐蚀，稳定性好，取样更加环保、更具代表性；
第二、本申请的无水氟化氢取样及在线分析装置安全可靠性高，流程简洁，使用寿命更长。
第三、本申请的无水氟化氢取样及在线分析装置，在取样的同时实现了样品的水分实时测定，实现了一器两用的功能。
当然，实施本发明内容的任何一个具体实施例，并不一定同时具有以上全部的技术效果。
附图说明
图1为本申请的连接示意图；
图2为本申请的结构连接图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的几个优选实施例进行详细描述，但本发明并不仅仅限于这些实施例。本发明涵盖任何在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选实施例中详细说明了具体的细节，而对本领域技术人员来说没有这些细节的描述也可以完全理解本发明。另外，为了避免对本发明的实质造成不必要的混淆，并没有详细说明众所周知的方法、过程、流程、元件等。
请参考图1和图2，一种重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置，包括料液入口管线32、料液出口管线31、取样管线33、定量罐管线35、压力平衡管线34、在线分析仪38和挥发气吸收管线37，其中的连接方式为：所述料液入口管线32一端和无水氟化氢输送管线36连接，所述料液入口管线32另一端分别与所述定量罐管线35和所述取样管线33连接，连接的方法可以通过三通接头以管道连接。所述定量罐管线35的另一端分别与所述料液出口管线31和压力平衡管线34连接，连接的方法可以通过三通接头以管道连接；所述压力平衡管线34的另一端分别和所述挥发气吸收管线37以及取样管线33连接，连接的方法可以通过三通接头以管道连接；所述在线分析仪38和定量罐管线35连接。另外，所述的料液出口管线31的另一端与无水氟化氢输送管线36连接。
如图2所示，所述料液入口管线32包括一切断阀MV01和一调节阀NV01，其连接方式为：所述切断阀MV01入口与无水氟化氢输送管线36连接，所述切断阀MV01出口和所述调节阀NV01的入口以管道连接；所述调节阀NV01的出口分别与所述定量罐管线35和所述取样管线33连接，如上所述，连接的方法是通过三通接头以管道连接。
如图2所示，所述定量罐管线35包括二PFA软管11、二定量罐变径接头12、一定量罐6和二铂电极7，其中的连接方式依序为：PFA软管11、定量罐变径接头12、定量罐6、定量罐变径接头12和PFA软管11；位于两侧的所述PFA软管11其中一端和所述料液入口管线32连接，另外一端和所述料液出口管线31以及所述压力平衡管线34以三通接头连接；所述在线分析仪38连接定量罐6上的两根铂电极7。另外，所述压力平衡管线34包括一切断阀MV03，其中连接方式为：所述切断阀MV03的一端分别和所述挥发气吸收管线37以及取样管线33连接，所述切断阀MV03的另一端和所述料液出口管线31、定量罐管线35以三通接头连接，切断阀MV03布置时应采取垂直布置，这样可以避免HF液体进入压力平衡管道进而减少进入挥发气吸收管线的HF气体。压力平衡管线34的作用是在定量罐6的样品利用重力自流时，平衡定量罐6顶、底部的压力以促使定量罐6中的样品能够完全流出。
此外，如图2所示，所述料液出口管线31包括一切断阀MV04和一调节阀NV03，其连接方式为：所述切断阀MV04出口与无水氟化氢输送管线36连接，所述切断阀MV04入口和所述调节阀NV03的出口以管道连接；所述调节阀NV03的入口分别和所述定量罐管线35、所述压力平衡管线34连接，如上所述，连接的方法是通过三通接头以管道连接。
至于取样和挥发气吸收方面，所述取样管线33包括一切断阀MV02、一调节阀NV02、一保护罩18、一进样探针、一取样瓶16，所述挥发气吸收管线37包括一挥发气探针和一碱液吸收瓶17，其中连接方式为：所述切断阀MV02、调节阀NV02和取样瓶16依序连接，所述取样瓶16和碱液吸收瓶17连接，所述切断阀MV02的一端和所述料液入口管线32连接，所述保护罩18设置在所述取样瓶16外部，所述保护罩18连接所述进样探针和挥发气探针，保护罩采用两段式卡扣结构，材质使用PTFE，无观察孔结构，这样可以避免挥发气体直接进入环境，而且，进样探针和挥发气探针均采用蒙乃尔合金材质，既可适应HF的腐蚀又能保证针头有足够的强度顺利插入碎冰底部。所述碱液吸收瓶17通过排气针与所述取样瓶16连接，用于吸收所述取样瓶16的挥发气。
优选的，本申请定量罐6的作用是用于取样时能够取得定量的样品；所述定量罐6包括铂电极7，铂电极7用于测量无水氟化氢样品的电导率，采用便携式仪器测量介质电导率进而可以推算样品中含有的微量水分，实现一套系统多种功能的目的，本实施例中，铂电极7通过与在线分析仪38连接测得介质电导率进而获得样品微量水含量。
优选的，本申请所述取样瓶16中包括冰水。系统取样时利用重力自流的原理进行取样，无水氟化氢取样时取样瓶16放置定量冰水，以使样品进入取样瓶16中时可以与水溶解形成稳定的氢氟酸溶液，重力自流取样可以使样品缓慢进入取样瓶16以利于样品的充分溶解。
优选的，本申请还装置了箱体排风扇(图未示)。为了进一步确保取样时操作人员的人身安全，取样系统中排风扇，在取样前置换箱体内空气。
优选的，本申请还装置了取样箱体(图未示)，所述取样箱体为手套箱。为了隔绝操作人员与氟化氢危险介质的直接接触，取样箱体可以做成手套箱，人员操作时通过手套操作阀门等部件，进一步确保人员安全。另外，考虑到氟化氢的腐蚀性，所选配件包括阀门、管道、定量罐6、取样瓶16、碱液吸收瓶17，管接头等部件全部选用耐氟化氢腐蚀的材质如PTFE、PFA、PVDF等或内部衬以此类材料。
如图所示，本申请中，料液入口管线32、料液出口管线31、取样管线33均配置双道阀以彻底避免阀门出现故障系统无法正常运行或出现泄漏的意外情况发生。
以下结合实例具体说明本发明内容。
本实例是以压力3～5bar，常温，组成料液为HF(99.9wt％)无水氟化氢取样作为具体实例开发的取样装置。
请参考图1和图2，本取样装置包括：料液入口管线32、料液出口管线31、取样管线33、定量罐管线35、压力平衡管线34。
工艺流程：
取样时无水氟化氢由输送管线引至取样系统，进入取样系统后首先经过切断阀MV01、调节阀NV01。取样前需要对系统进行置换以便取样时能够获得具有代表性的实时样品。置换系统时，打开切断阀MV04、调节阀NV03，等待系统进行充分置换后关闭进口切断阀MV01、调节阀NV01和出口切断阀MV04、调节阀NV03。此时定量罐中已经充满了所需体积的无水氟化氢样品，随后依次打开调节阀NV02和切断阀MV02，随后打开切断阀MV03(压力平衡管线34起到平衡定量罐6顶部、取样出口压力的作用)，样品即可通过重力自流的方式进入到取样瓶16(瓶中已盛放定量冰水)。另外取样瓶16安装在保护罩18中，取样瓶16顶部与碱液吸收瓶17连接，可用于进一步吸收尾气中残余的HF气体。
此外取样箱体正面门上可以设置有机玻璃观察孔，需要操作的阀门位置可以设置箱式手套进行操作。定量罐6两端装配快速接头具有自锁功能，一旦拔除即可自锁避免管内残余样品泄漏。
取样系统操作步骤如下：
1.首先打开调节阀NV01、调节阀NV03，再依次打开切断阀MV01、切断阀MV04对系统进行置换。
2.充分置换后依次关闭切断阀MV01、切断阀MV04、调节阀NV01、调节阀NV03，此时定量罐6中已充满所需取样样品。
3.进行取样瓶16取样，首先打开调节阀NV02，调整至所需开度，然后打开切断阀MV02，样品靠自身重力自流至取样瓶16中，瓶中已预装定量冰水，无水氟化氢可与冰水混合溶剂形成稳定氢氟酸溶液。待取样瓶16达到所需液位后，依次关闭调节阀NV02和切断阀MV02。
4.定量罐6取样，由于需要在线测量样品的水分，因此还需要使得定量罐6中样品实时流动。此时可重复第1、2中步骤。
5.取样瓶16顶部与与碱液吸收瓶17相连接，对尾气的残存HF进行吸收。
本申请的工作思想是，确保取样人员的人身安全和样品代表性作为首要前提。不仅在工艺流程中重复考虑安全性而且在系统外部增加了多重安全措施。另外为了操作可靠，工艺流程不宜太过复杂。流程过于复杂会导致经济成本高昂。
综上所述，由于采用了以上的技术特征，使得本发明相比于现有技术，具有如下的优点和积极效果：
第一、本申请对无水氟化氢取样及在线分析装置进行改进，耐腐蚀，稳定性好，取样更加环保、更具代表性；
第二、本申请的无水氟化氢取样及在线分析装置安全可靠性高，流程简洁，使用寿命更长。
第三、本申请的无水氟化氢取样及在线分析装置，在取样的同时实现了样品的水分实时测定，实现了一器两用的功能。
发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。以上公开的仅仅是本发明的较佳实施例，但并非用来限制其本身，任何熟习本领域的技术人员在不违背本发明精神内涵的情况下，所做的均等变化和更动，均应落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种重力自流式无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，包括一料液入口管线、一定量罐管线、一料液出口管线、一压力平衡管线、一取样管线、一在线分析仪和一挥发气吸收管线，其中的连接方式为：所述料液入口管线一端和无水氟化氢输送管线连接，所述料液入口管线另一端分别与所述定量罐管线和所述取样管线连接，所述定量罐管线的另一端分别与所述料液出口管线和压力平衡管线连接，所述压力平衡管线的另一端和所述挥发气吸收管线连接，所述料液出口管线的另一端与无水氟化氢输送管线连接，所述在线分析仪和定量罐管线连接。
2.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述料液入口管线包括一切断阀MV01和一调节阀NV01，其连接方式为：所述切断阀MV01入口与无水氟化氢输送管线连接，所述切断阀MV01出口和所述调节阀NV01的入口以管道连接；所述调节阀NV01的出口分别与所述定量罐管线和所述取样管线连接。
3.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述定量罐管线包括二PFA软管、二定量罐变径接头、二铂电极和一定量罐，其中的连接方式依序为：PFA软管、定量罐变径接头、定量罐、定量罐变径接头、PFA软管，所述铂电极安装在定量罐上，所述PFA软管一端和所述料液入口管线连接，所述在线分析仪连接定量罐上的两根铂电极。
4.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述压力平衡管线包括一切断阀MV03，其中连接方式为：所述切断阀MV03的一端和所述定量罐管线连接，所述切断阀MV03的另一端和所述挥发气吸收管线连接。
5.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述取样管线包括一切断阀MV02、一调节阀NV02、一保护罩、一进样探针和一取样瓶，其中连接方式为：所述切断阀MV02、调节阀NV02和取样瓶依序连接，所述切断阀MV02的一端和所述料液入口管线连接，所述保护罩设置在所述取样瓶外部，所述保护罩连接所述进样探针。
6.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述挥发气吸收管线包括一挥发气探针和一碱液吸收瓶，其中连接方式为：所述挥发气探针和碱液吸收瓶以管道依序连接，所述挥发气探针分别与压力平衡管线和碱液吸收瓶连接，所述保护罩设置在所述取样瓶外部，所述保护罩连接所述进样探针和挥发气探针。
7.如权利要求3所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述铂电极通过与在线分析仪连接测得介质电导率进而获得样品微量水含量。
8.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，还包括箱体排风扇和取样箱体，所述取样箱体为手套箱。
9.如权利要求1所述的无水氟化氢液体取样及在线分析装置，其特征在于，所述料液出口管线包括一切断阀MV04和一调节阀NV03，其连接方式为：所述切断阀MV04出口与无水氟化氢输送管线连接，所述切断阀MV04入口和所述调节阀NV03的出口以管道连接；所述调节阀NV03的入口分别和所述定量罐管线、所述压力平衡管线连接。
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