CN108842185A - 一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光电信号转换领域，具体是种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片。一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，按照如下的步骤制作，步骤一、将两块玻璃板成平行关系叠放在一起，使形成一个额定距离的空间，然后将带额定距离的空间的两块玻璃板放置在第一钙钛矿前体溶液中，24‑48 h后生成额定厚度的正六边形单晶薄片种子；步骤二、挑选规则的正六边形单晶薄片种子放置在距离等于额定距离的两块平行关系叠放的玻璃板中，然后放置入第二钙钛矿前体溶液中，24 h后生成厚度等于额定厚度的正六边形单晶薄片成体。

Description

一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片
技术领域
本发明涉及光电信号转换领域，具体是种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片。
背景技术
光电探测器是一种将光信号转变为电信号的器件，在多个领域具有广泛的应用。首先，光电探测器是图像传感器件（ CCD 或CMOS）中的关键元件，对可见光响应的光电探测器主要用作摄像头，红外光电探测器则主要用于对由温度差异的区域进行成像，在安防、医疗、电力、建筑、汽车业等多个领域都有应用。同时，它也是可见光无线通信系统中的重要组成部分。具有弱光检测能力的快速响应光电探测器在天文学、光谱学、激光测距、导弹制导、红外遥感等领域具有重要应用价值。低成本光电探测器则在工业自动控制中获得了应用。
传统的光电探测器主要以无机半导体材料为主。近年来，随着钙钛矿材料在光电领域的广泛应用，基于钙钛矿材料的光电探测器已被广泛研究，并且一些性能指标已经达到或超过了硅基光电探测器的水平，且钙钛矿材料的吸收波谱宽且可调，所以可探测的光谱范围更广。虽然目前已经制得的呈微晶或多晶的钙钛矿薄膜的性能已经十分优良，但其内部仍然存在很多晶粒、晶界、孔隙和表面缺陷。相比而言，单晶钙钛矿减少了晶界，大幅度降低了缺陷态密度，能够实现性能更加优越的光电子器件。
2016年，陕西师范大学刘生忠教授课题组利用种子诱导晶体生长的方法制备了20mm大的甲脒铅碘钙钛矿单晶（Adv. Optical Mater. 2016）。该晶体具有良好的结晶性，且具有很宽的吸收范围，吸收边缘可达870 nm。为了获得单晶钙钛矿薄片，采用了金刚石线切技术将生长出来的大尺寸晶体进行切割，可获得薄至100 um的单晶钙钛矿薄片。2016年，该课题组利用动态流微反应系统生长出了几何约束的超薄单晶钙钛矿薄膜，并且生长了150um、330 um、670 um、1440 um 几种不同厚度的甲胺铅碘单晶钙钛矿薄片，并利用150 um厚的单晶钙钛矿薄片制备了光电探测器（Adv. Mater. 2016, 28, 9204–9209）。上述基于金刚石线切技术获得单晶钙钛矿薄片的制备过程，需要精确控制切片过程中的切线速度和线的直径，也容易使单晶在机械切割中带来不可避免的破损。利用动态流微反应系统制备步骤包含：步骤一，使用两片薄玻璃使其平行对对齐，利用薄片、线在两片玻璃之间形成厚度被薄片、线定义好的狭缝；步骤二，将其置于动态流微反应系统中，动态流使用蠕动泵为晶体的生长提供了新鲜的溶液。其制备过程相对复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种简单的制作用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，按照如下的步骤制作
步骤一、将两块玻璃板成平行关系叠放在一起，使形成一个额定距离的空间，然后将带额定距离的空间的两块玻璃板放置在第一钙钛矿前体溶液中，24-48 h后生成额定厚度的正六边形单晶薄片种子；
步骤二、挑选规则的正六边形单晶薄片种子放置在距离等于额定距离的两块平行关系叠放的玻璃板中，然后放置入第二钙钛矿前体溶液中，24 h后生成厚度等于额定厚度的正六边形单晶薄片成体。
作为一种优选方式：额定距离为0.13-0.17 mm，规则的正六边形单晶薄片种子边长为1-2 mm，正六边形单晶薄片成体边长为1 -1.2cm。
作为一种优选方式：第一钙钛矿前体溶液和第二钙钛矿前体溶液浓度相同且碘化铅和甲基碘化铵摩尔比为1:1。
作为一种优选方式：第二钙钛矿前体溶液处于振荡器中，在正六边形单晶薄片种子长大过程中调整振荡器功率使满足不生成新的正六边形单晶薄片种子且正六边形单晶薄片种子能够正常生长。
作为一种优选方式：第一钙钛矿前体溶液和第二钙钛矿前体溶液的制作过程为，称量1.134 g碘化铅、0.391 g甲基碘化铵，加入到2 ml的γ-丁内酯中，搅拌使其溶解，然后在70℃下使其变成透亮的黄色溶液。
本发明的有益效果是：不需通过使用动态流微反应系统以及机械切割制备单晶钙钛矿薄片（机械切割过程影响了单晶钙钛矿薄片的表面），通过溶液法与有限空间限制相结合的方法先制备了小尺寸的单晶钙钛矿薄片，然后利用小尺寸单晶作为种子，利用种子诱导生长的机制继续结合溶液法以及有限空间限制的方法在较短的时间内生长更大尺寸的单晶钙钛矿薄片。
具体实施方式：
本发明所使用的材料有：碘化铅（PbI2）、甲基碘化铵（CH3NH3I）、γ-丁内酯（GBL）、载玻片、盖玻片、氮气、烧杯、去离子水、无水乙醇、异丙醇、洗洁精。其用量如下：
PbI2：3.402 g
CH3NH3I：1.173 g
去离子水：40 ml ± 5 ml
无水乙醇：40 ml ± 5 ml
异丙醇：40 ml ± 5 ml
洗洁精：2 ml ±0.1 ml
载玻片：25.4 mm×76.2 mm.厚度：1-1.2 mm
盖玻片：24 mm×24 mm. 厚度：0.13-0.17 mm
本发明一种用于光电探测的单晶钙钛矿CH3NH3PbI3薄片的制备方法，是先利用溶液法与有限空间限制的方法生长小尺寸的单晶薄片，然后利用同样的方法将小尺寸单晶薄片作为种子利用种子诱导晶体生长的机制生长更大尺寸的单晶钙钛矿薄片。
具体制备方法如下：
（1）精选化学物质
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度、浓度、细度、精度控制：
PbI2：固态粉体，纯度98 %
CH3NH3I：本实验室合成
γ-丁内酯（GBL）：液态液体，纯度99 %
氮气：99.9 %
（2）载玻片和盖玻片的切割和清洗
用玻璃刀将载玻片切割成1.1 cm × 1.1 cm和1.5 cm × 1.5 cm各两片，然后加洗洁精进行搓洗，搓洗干净后把玻璃片用清水冲洗干净，依次用去离子水、无水乙醇、异丙醇超声清洗各15分钟，备用。取一片盖玻片剪裁成1 mm×8 mm的玻璃长薄片。先用洗洁精搓洗干净，再用清水冲洗干净，然后用无水乙醇超声清洗15分钟，用氮气吹干，备用。
（3）配制第一钙钛矿前体溶液
1) 用洗洁精清洗20 ml的小瓶子，用水清洗干净后在加热台上烘干备用。
2) 称量PbI2（1.134 g），称量CH3NH3I（0.391 g）。放置在清洁干燥的小瓶子中，再给瓶子中加入GBL 2 ml，超声震荡溶解，然后放到70℃的加热台上直至变成透亮的黄色，然后将溶液转移到5 ml的小烧杯中。
（4）生长单晶钙钛矿薄片小种子
1) 用氮气吹干两片1.1 cm ×1.1 cm的玻璃片，将玻璃片放在等离清洗机中清洗5分钟，取出备用。
2)将玻璃长薄片放置在已清洁好的1.1 cm × 1.1 cm的一片玻璃的任意相对的两边，取另一片同样大小的玻璃使与放置有盖玻片的玻璃平行，使在两片玻璃之间形成一定的空间。将两片玻璃与玻璃长薄片构成的整体放置于盛有第一钙钛矿前体溶液的烧杯中，放置于100℃的加热台加热，开始生长单晶小种子。
3) 24-48 h可在两片玻璃之间的空间中观察到1-2 mm的单晶种子。
（5）利用种子诱导生长大尺寸的单晶钙钛矿薄片
1)按照中的方法（3）配制第二钙钛矿前体溶液4 ml，放置在10 ml的烧杯（处于振荡器中）中。
2)取出1-2 mm的单晶作为种子，将1.5 cm × 1.5 cm的两片玻璃用氮气吹干后等离清洗5分钟，重新用清洗好的1.5 cm×1.5 cm玻璃与玻璃长薄片组合形成有限的空间，将小种子放置在有限空间中，整体浸入4 ml的第二钙钛矿前体溶液中，放置在100℃的加热台上继续生长。大约24 h后可获得1 cm左右的单晶薄片。
（6）检测、分析、表征
对制备的单晶钙钛矿薄片进行检测、分析和表征。用岛津UV-2600紫外-可见吸收光谱仪测试所制备单晶薄片的宏观吸收光谱。用Edinburgh Instruments FLS980测试CH3NH3PbI3单晶薄片的荧光发射谱。将单晶薄片压成细小的粉末用利用X射线衍射谱仪测试CH3NH3PbI3粉末的XRD图谱进行定性分析。
结论：从甲胺铅碘单晶钙钛矿薄片生长过程中可以看到有规则正六边形的单晶钙钛矿薄片小种子形成。利用单晶小种子诱导生长比不加小种子生长可以在相对较短时间内获得较大的单晶薄片。单晶薄片厚度为172.66 um并且厚度比较均匀，横向尺寸可达1 cm。CH3NH3PbI3单晶薄片吸收截止可达800 nm左右，这与已经报道的CH3NH3PbI3晶体的吸收谱相符合。CH3NH3PbI3的发射峰位于780 nm附近，也与文献相同。本发明制备的CH3NH3PbI3晶体与参考晶体的衍射图谱的衍射峰位置大体相同。接下来我们在上述制备的单晶薄片上蒸镀了电极，制备了光电探测器。在暗态和使用505 nm 的LED灯光强为10.1854 mWcm-2下的电流电压下。可以看到在电压-1V下电流的亮暗比约为103。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性。我们利用溶液法与有限空间限制相结合的方法先制备出尺寸较小的单晶钙钛矿薄片作为晶体生长的种子。然后利用种子诱导晶体生长机制将先长出来的小尺寸晶体作为种子，再同样采用溶液法与有限空间限制的方法继续生长晶体。相比于不加种子晶体，可以在较短的时间内生长出较大尺寸的单晶钙钛矿薄片。相比于利用动态流微反应系统，操作步骤相对更加简单。相对于先生长出大尺寸块状单晶，再利用金刚石线切技术进行机械切割，可以避免机械过程带来的不可避免的破损。

Claims (5)

1.一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，其特征在于：按照如下的步骤制作
步骤一、将两块玻璃板成平行关系叠放在一起，使形成一个额定距离的空间，然后将带额定距离的空间的两块玻璃板放置在第一钙钛矿前体溶液中，24-48 h后生成额定厚度的正六边形单晶薄片种子； 步骤二、挑选规则的正六边形单晶薄片种子放置在距离等于额定距离的两块平行关系叠放的玻璃板中，然后放置入第二钙钛矿前体溶液中，24 h后生成厚度等于额定厚度的正六边形单晶薄片成体。
2.根据权利要求1所述的一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，其特征在于：额定距离为0.13-0.17 mm，规则的正六边形单晶薄片种子边长为1-2 mm，正六边形单晶薄片成体边长为1 -1.2cm。
3.根据权利要求1所述的一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，其特征在于：第一钙钛矿前体溶液和第二钙钛矿前体溶液浓度相同且碘化铅和甲基碘化铵摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，其特征在于：第二钙钛矿前体溶液处于振荡器中，在正六边形单晶薄片种子长大过程中调整振荡器功率使满足不生成新的正六边形单晶薄片种子且正六边形单晶薄片种子能够正常生长。
5.根据权利要求1所述的一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，其特征在于：第一钙钛矿前体溶液和第二钙钛矿前体溶液的制作过程为，称量1.134 g碘化铅、0.391 g甲基碘化铵，加入到2 ml的γ-丁内酯中，超声震荡使其溶解，然后在70℃下使其变成透亮的黄色溶液。
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