CN108823439A - 一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，属于医用材料技术领域。本发明技术方案采用原位水热合成法在合金基体表面包覆一层具有优异结构的分子筛结构薄膜，通过毛细吸浆作用导致大量制膜液渗透到材料表面并晶化形成分子筛颗粒，通过形成的分子筛颗粒，具有多孔结构，经晶体进入分子筛孔洞内并覆盖在其表面，则可在覆膜外层与氧化层之间形成机械嵌合界面结构，从而改善涂层与基材间的结合性能；且本发明通过电镀包覆层的性能介于医用金属和磷酸钙盐陶瓷之间，可使复合涂层与基材之间具有更加匹配的机械力学性能，提高复合体系的耐腐蚀能力，从而提高了整体的生物活性和相容性。

Description

一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，属于医用材料技术领域。
背景技术
生物医学材料是生物医学工程的四大支柱之一，其在医学上的应用为医学，药学，生物学等学科的发展提供了丰富的物质基础，反过来这些学科的进步也不断地推动生物医学材料的进一步发展。生物医学材料学正是多门学科的共同协作、互相借鉴、相互渗透、突破旧有学科的狭小范围而开创的一门新学科。由于生物医学和材料科学等学科的飞速发展，以及人类寿命延长、交通事故和运动创伤等意外伤害频发，人类对自身健康水平和生活质量的要求不断提高，器官和组织更换日渐增多，因此生物材料这一高新科技的研究和开发愈来愈活跃，其发展日益受到人们的关注。
由于镁合金具有优异的生物力学相容性，生物安全特性，以及可吸收降解特，性，是很有潜力的可降解硬组织植入材料。但是其在体液环境下降解过快，限制，镁合金生物材料的临床应用。表面改性是一种控制镁基材料降解速率，提高材料，生物相容性的有效途径。目前已经开发的技术，如等离子喷涂、激光熔覆、溶胶，一凝胶等，已成功制备出多种金属基生物涂层植入材料，但相关的体外与体内研，究表明，涂层在生物相容性和力学稳定性两个方面仍存在值得关注和改进之处，由于一些极端处理条件使得生物涂层不均匀或发生分解涂层与基材力学性能不，匹配，如热膨胀系数、杨氏模量差别过大，加工或承受负荷时的应力集中造成材，料失效涂层与基底之间结合强度不够，致使涂层剥落，涂层不能有效发挥紧密，结合基底与新生组织的功能，部分基材暴露于体液中发生溶蚀，还会导致腐蚀疲，劳、释放出有毒离子的问题。所以制备一种具有优异性能的锌镁合金尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有锌镁合金涂层不能有效发挥紧密，结合基底与新生组织的功能，部分基材暴露于体液中发生溶蚀，还会导致腐蚀疲，劳、释放出有毒离子的问题，提供了一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:1，将锌粉和镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入混合气体排除空气，升温加热，保温熔融并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；
（2）按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并保温反应，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，保温晶化处理；
（3）待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于马弗炉中焙烧，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸钙、1～2份磷酸二氢铵和0.5～1.0份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，电沉积2～3h，将基体取出并洗涤、干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
步骤（1）所述的混合气体为等体积比混合的六氟化硫和二氧化碳。
步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至750～800℃。
步骤（2）所述的保温晶化温度为180～200℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用原位水热合成法在合金基体表面包覆一层具有优异结构的分子筛结构薄膜，通过毛细吸浆作用导致大量制膜液渗透到材料表面并晶化形成分子筛颗粒，通过形成的分子筛颗粒，具有多孔结构，经晶体进入分子筛孔洞内并覆盖在其表面，则可在覆膜外层与氧化层之间形成机械嵌合界面结构，从而改善涂层与基材间的结合性能；
（2）本发明技术方案通过电镀包覆层的性能介于医用金属和磷酸钙盐陶瓷之间，可使复合涂层与基材之间具有更加匹配的机械力学性能，同时利用包覆层的腐蚀防护性能，提高复合体系的耐腐蚀能力，同时又通过电镀的磷酸钙盐的类骨特性使得骨细胞在其表面的生长更加容易，从而提高了整体的生物活性和相容性。
具体实施方式
按质量比1:1，将200目锌粉和200目镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入等体积比的六氟化硫和二氧化碳的混合气体，排除空气，控制混合气体通入速率为45～50mL/min，再按5℃/min升温至750～800℃，保温熔融10～15min并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并置于75～85℃下保温反应3～5h，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，并置于180～200℃下保温晶化处理，待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于400～450℃马弗炉中焙烧6～8h，控制升温速率为1～2℃/min，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸钙、1～2份磷酸二氢铵和0.5～1.0份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，控制电流密度为0.5～1.0mA·cm-2，镀液温度为55～65℃，电沉积2～3h后，将基体取出并用去离子水冲洗3～5次，在室温下自然干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
按质量比1:1，将200目锌粉和200目镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入等体积比的六氟化硫和二氧化碳的混合气体，排除空气，控制混合气体通入速率为45mL/min，再按5℃/min升温至750℃，保温熔融10min并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并置于75℃下保温反应3h，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，并置于180℃下保温晶化处理，待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于400℃马弗炉中焙烧6h，控制升温速率为1℃/min，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份硝酸钙、1份磷酸二氢铵和0.5份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，控制电流密度为0.5mA·cm-2，镀液温度为55℃，电沉积2h后，将基体取出并用去离子水冲洗3次，在室温下自然干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
按质量比1:1，将200目锌粉和200目镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入等体积比的六氟化硫和二氧化碳的混合气体，排除空气，控制混合气体通入速率为47mL/min，再按5℃/min升温至775℃，保温熔融12min并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并置于80℃下保温反应4h，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，并置于190℃下保温晶化处理，待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于425℃马弗炉中焙烧7h，控制升温速率为2℃/min，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份硝酸钙、2份磷酸二氢铵和0.7份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，控制电流密度为0.7mA·cm-2，镀液温度为57℃，电沉积2h后，将基体取出并用去离子水冲洗4次，在室温下自然干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
按质量比1:1，将200目锌粉和200目镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入等体积比的六氟化硫和二氧化碳的混合气体，排除空气，控制混合气体通入速率为50mL/min，再按5℃/min升温至800℃，保温熔融15min并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并置于85℃下保温反应5h，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，并置于200℃下保温晶化处理，待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于450℃马弗炉中焙烧8h，控制升温速率为2℃/min，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份硝酸钙、2份磷酸二氢铵和1.0份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，控制电流密度为1.0mA·cm-2，镀液温度为65℃，电沉积3h后，将基体取出并用去离子水冲洗5次，在室温下自然干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的锌镁合金材料具有优异的力学性能和降解速率。

Claims (4)

1.一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:1，将锌粉和镁粉搅拌混合并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，通入混合气体排除空气，升温加热，保温熔融并浇注至模具中，静置冷却至室温，脱模收集得合金基体；
（2）按摩尔比1:8:100，将二氧化硅、氧化钠和质量分数10％四丙基氢氧化铵水溶液搅拌混合并保温反应，得反应液，按质量比1:10，将合金基体添加至反应液中，保温晶化处理；
（3）待晶化完成后，收集晶化包覆基体并置于马弗炉中焙烧，待焙烧完成后，静置冷却至室温，得界面改性基体；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸钙、1～2份磷酸二氢铵和0.5～1.0份硝酸钠置于烧杯中，搅拌混合并电镀液，按质量比1:15，将将界面改性基体浸泡至电镀液中，以铂电极为阳极，界面改性剂体为阴极电镀处理，电沉积2～3h，将基体取出并洗涤、干燥，即可制备得高强型生物用锌镁合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合气体为等体积比混合的六氟化硫和二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至750～800℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强型生物用锌镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温晶化温度为180～200℃。
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