CN108822919A - 一种高效节能纳米硼液高性能润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：S1.制备包覆的纳米稀土颗粒；S2.按重量份称取以下成分：900SN基础油，脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油，十二烯基丁二酸半酯，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯，包覆的纳米稀土颗粒；S3.将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；S4.继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温后搅拌，得到润滑油。

Description

一种高效节能纳米硼液高性能润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂领域，具体涉及一种高效节能纳米硼液高性能润滑油及其制备方法。
背景技术
随着汽车使用量的增多，带动润滑油需求量的大幅增加。而汽车技术的提升，发动机润滑油一般都是由基础油和添加剂两部分组成。基础油大多采用精制的矿物油，高档润滑油的基础油采用合成油或者矿物油与合成油调配而成的基础油。由于发动机工作时产生的高温、高压、高速、大负荷都将作用于机油上，发动机燃料和燃烧废气等对机油还有侵蚀作用，因此，要求发动机油抗磨性、抗腐防锈性等。为了使机油具有这些性能要求，必须在油中加入各种添加刺，常用的添加剂有金属清净剂、抗氧抗腐剂、降凝剂和防锈剂等。据估计，1/3-1/2的能源消耗在零件磨擦上，80%的损坏零件是由磨损报废的。在机械零件的失效中，磨损失效占60%性能优良的润滑油可以使机械得到充分的润滑减少摩擦和磨损，从而提高机械效率，减少能源消耗，延长机械寿命。开发和研制新型的极压抗磨添加剂，以此来调合润滑油品，降低摩擦，减少磨损，防止烧结是一项有效的节能技术，对国民经济具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高效节能纳米硼液高性能润滑油，具有磨斑直径小，润滑性能好的优点。
技术方案：一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.2-0.3mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，在90-100℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温120-160min，再以3-5℃/min升温至800℃，再保温300-400min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油50-70份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份，三乙醇胺硼酸酯1-3份，二烷基二硫代磷酸氧钼2-5份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.5-1.6份，磷酸三甲酚酯1.2-2.4份，聚甲基硅油5-10份，十二烯基丁二酸半酯0.8-1.5份，硫磷丁辛伯烷基锌盐2-5份，硼酸三丁酯3-6份，包覆的纳米稀土颗粒3-14份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至40-50℃，然后搅拌60-100min，得到润滑油。
进一步的，所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，步骤S1中所述氧化镧水溶液和硝酸的体积比为3-5:1。
进一步的，所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，步骤S2中所述蔗糖水溶液的浓度为1.5-2wt%，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为30-50:1。
进一步的，所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，步骤S3中所述球磨的转速为400-800r/min，球磨时间为4-6h，球料比为8:1。
进一步的，所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，步骤S4中按重量份称取以下成分：900SN基础油55-65份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.8-1份，三乙醇胺硼酸酯1.5-2.5份，二烷基二硫代磷酸氧钼3-4份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.8-1.2份，磷酸三甲酚酯1.6-2份，聚甲基硅油6-8份，十二烯基丁二酸半酯1-1.4份，硫磷丁辛伯烷基锌盐3-4份，硼酸三丁酯4-5份，包覆的纳米稀土颗粒6-12份。
上述一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法制备得到润滑油。
有益效果：本发明的具有以下优点：虽然纳米稀土化合物具有良好的润滑性能，但是，因为其纳米颗粒的特性，其表面能高，粒子之间容易发生团聚，不容易在基础油中分散，历来通过长链表面修饰剂来增加其分散和润滑效果，本发明中通过碳包覆稀土粒子，发现其在溶液中具有良好的分散性，同时提高了摩擦表面的粘着力，降低了摩擦副之间的接触，从而降低了摩擦系数；同时通过硼元素和稀土元素的配合，对减磨效果也有很大的提高，猜测可能的原因是镧的存在促进硼的摩擦扩散，在摩擦副表面形成的一种摩擦层，呈现出协合润滑的效果。
具体实施方式
实施例1
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.2mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为3:1，在100℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到1.5wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为50:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温120min，再以5℃/min升温至800℃，再保温300min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为400r/min，球磨时间为6h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油50份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.2份，三乙醇胺硼酸酯1份，二烷基二硫代磷酸氧钼5份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.5份，磷酸三甲酚酯2.4份，聚甲基硅油5份，十二烯基丁二酸半酯0.8份，硫磷丁辛伯烷基锌盐5份，硼酸三丁酯3份，包覆的纳米稀土颗粒14份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至40℃，然后搅拌60min，得到润滑油。
实施例2
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.3mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为5:1，在90℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到2wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为30:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温160min，再以3℃/min升温至800℃，再保温400min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为800r/min，球磨时间为4h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油70份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份，三乙醇胺硼酸酯3份，二烷基二硫代磷酸氧钼2份，二羟乙基十八胺硼酸酯1.6份，磷酸三甲酚酯1.2份，聚甲基硅油10份，十二烯基丁二酸半酯1.5份，硫磷丁辛伯烷基锌盐2份，硼酸三丁酯6份，包覆的纳米稀土颗粒3份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至50℃，然后搅拌100min，得到润滑油。
实施例3
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.2mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为4:1，在95℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到2wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为35:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温120min，再以5℃/min升温至800℃，再保温300min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为500r/min，球磨时间为6h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油55份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.8份，三乙醇胺硼酸酯1.5份，二烷基二硫代磷酸氧钼4份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.8份，磷酸三甲酚酯2份，聚甲基硅油6份，十二烯基丁二酸半酯1份，硫磷丁辛伯烷基锌盐3份，硼酸三丁酯4份，包覆的纳米稀土颗粒6份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至44℃，然后搅拌70min，得到润滑油。
实施例4
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.3mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为4:1，在90℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到1.8wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为45:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温160min，再以3℃/min升温至800℃，再保温400min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为4h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油65份，脂肪醇聚氧乙烯醚1份，三乙醇胺硼酸酯1.5份，二烷基二硫代磷酸氧钼3份，二羟乙基十八胺硼酸酯1.2份，磷酸三甲酚酯1.6份，聚甲基硅油8份，十二烯基丁二酸半酯1.4份，硫磷丁辛伯烷基锌盐4份，硼酸三丁酯5份，包覆的纳米稀土颗粒12份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至48℃，然后搅拌90min，得到润滑油。
实施例5
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.25mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为4:1，在95℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到1.7wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为40:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温140min，再以4℃/min升温至800℃，再保温350min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为550r/min，球磨时间为5h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油60份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份，三乙醇胺硼酸酯2份，二烷基二硫代磷酸氧钼3份，二羟乙基十八胺硼酸酯1份，磷酸三甲酚酯1.8份，聚甲基硅油7份，十二烯基丁二酸半酯1.2份，硫磷丁辛伯烷基锌盐3份，硼酸三丁酯5份，包覆的纳米稀土颗粒9份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至45℃，然后搅拌80min，得到润滑油。
对比例1
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按重量份称取以下成分：900SN基础油50份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.2份，三乙醇胺硼酸酯1份，二烷基二硫代磷酸氧钼5份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.5份，磷酸三甲酚酯2.4份，聚甲基硅油5份，十二烯基丁二酸半酯0.8份，硫磷丁辛伯烷基锌盐5份，硼酸三丁酯3份，纳米氧化镧14份；
S2. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和纳米氧化镧在球磨机上球磨混合均匀；
S3. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至40℃，然后搅拌60min，得到润滑油。
对比例2
一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.3mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，其中，氧化镧水溶液和硝酸的体积比为5:1，在90℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到2wt%蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为30:1，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温160min，再以3℃/min升温至800℃，再保温400min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨的转速为800r/min，球磨时间为4h，球料比为8:1，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油70份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份，三乙醇胺硼酸酯3份，二烷基二硫代磷酸氧钼2份，二羟乙基十八胺硼酸酯1.6份，磷酸三甲酚酯1.2份，聚甲基硅油10份，十二烯基丁二酸半酯1.5份，硫磷丁辛伯烷基锌盐2份，包覆的纳米稀土颗粒3份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至50℃，然后搅拌100min，得到润滑油。
表1为按照GB/T12583-1998的标准测试本发明的润滑油添加剂的耐磨效果，从表中可以看出本发明的润滑油添加剂具有较好的抗磨、减震作用。
磨斑直径（mm） 最大无卡咬负荷（N） 摩擦因数
实施例1 0.46 681 0.082
实施例2 0.44 701 0.085
实施例3 0.41 718 0.080
实施例4 0.40 724 0.078
实施例5 0.37 728 0.072
对比例1 0.60 645 0.107
对比例2 0.58 666 0.114

Claims (6)

1.一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 称取氧化镧加入水中，配置成浓度为0.2-0.3mol/L的氧化镧水溶液，然后在加入硝酸，在90-100℃下反应2h，得到硝酸镧溶液；
S2. 将蔗糖加入水中，搅拌均匀后，得到蔗糖水溶液，滴加硝酸镧溶液，然后加热至溶液变为黑色糊状物，然后置于烘箱中烘干，得到黑色粉末；
S3. 然后将黑色粉末在无氧环境下加热，先在5℃/min下升温至550℃，然后保温120-160min，再以3-5℃/min升温至800℃，再保温300-400min，得到黑色粉末状物质，将黑色粉末状物质加到无水乙醇中，并置于球磨罐中球磨，球磨后烘干，并置于浓硝酸中浸泡，然后洗涤烘干得到包覆的纳米稀土颗粒；
S4. 按重量份称取以下成分：900SN基础油50-70份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份，三乙醇胺硼酸酯1-3份，二烷基二硫代磷酸氧钼2-5份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.5-1.6份，磷酸三甲酚酯1.2-2.4份，聚甲基硅油5-10份，十二烯基丁二酸半酯0.8-1.5份，硫磷丁辛伯烷基锌盐2-5份，硼酸三丁酯3-6份，包覆的纳米稀土颗粒3-14份；
S5. 将900SN基础油，硫磷丁辛伯烷基锌盐，硼酸三丁酯和包覆的纳米稀土颗粒在球磨机上球磨混合均匀；
S6. 继续加入脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺硼酸酯，二烷基二硫代磷酸氧钼，二羟乙基十八胺硼酸酯，磷酸三甲酚酯，聚甲基硅油和十二烯基丁二酸半酯，升温至40-50℃，然后搅拌60-100min，得到润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述氧化镧水溶液和硝酸的体积比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述蔗糖水溶液的浓度为1.5-2wt%，蔗糖水溶液和硝酸镧溶液的体积比为30-50:1。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述球磨的转速为400-800r/min，球磨时间为4-6h，球料比为8:1。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法，其特征在于：步骤S4中按重量份称取以下成分：900SN基础油55-65份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.8-1份，三乙醇胺硼酸酯1.5-2.5份，二烷基二硫代磷酸氧钼3-4份，二羟乙基十八胺硼酸酯0.8-1.2份，磷酸三甲酚酯1.6-2份，聚甲基硅油6-8份，十二烯基丁二酸半酯1-1.4份，硫磷丁辛伯烷基锌盐3-4份，硼酸三丁酯4-5份，包覆的纳米稀土颗粒6-12份。
6.如权利要求1-5任一项所述一种高效节能纳米硼液高性能润滑油的制备方法制备得到润滑油。
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