CN108822600A - 一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明首先将竹片进行蒸汽爆破、炭化制得炭化产物，再将芦荟叶处理制得混合胶液，将混合胶液与杨木粉在高温下混合分散，并添加聚丙烯制得混合乳液，最后将混合乳液、炭化产物以及其它试剂混合放入双螺杆挤出机中挤出造粒制得耐化学腐蚀耐热老化界面剂，本发明将芦荟叶中提取的有机物质与管状碳纤维混合，有效提高界面剂的抗腐蚀性，芦荟叶中的芦荟多糖类和芦荟蒽醌类化合物起到耐化学腐蚀性能，同时利用有机硅烷对界面剂各分子间形成共价键、偶联作用，并引入Si‑C键和Si‑O键使界面剂的耐腐蚀性和耐热性得到全面提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
混凝土接缝界面因水泥水化会出现宏观或微观的结构缺陷，导致接缝界面出现孔隙，从而降低了水泥公路接缝材料与接缝界面的接触面积，进而降低了接缝材料与接缝界面的粘结强度和接缝材料的水密气密保护作用，从一定程度上降低了接缝材料的使用年限。因此，在接缝材料使用前，需要用界面剂对接缝界面进行预处理，在施工前给墙体涂上一层界面剂，可以增强其表面强度。
界面剂是一种胶粘剂，具有超强的粘接力，优良的耐水性，耐老化性。提高抹灰砂浆对基层的粘结强度，可有效避免抹灰层空鼓、脱落、收缩开裂等问题。用于处理混凝土、加气混凝土、灰砂砖及粉煤灰砖等表面，解决由于这些表面吸水性强或光滑引起界面不易粘接，致使抹灰层空鼓、开裂、剥落等，可以大大增强新旧混凝土之间以及混凝土与抹灰砂浆的粘结力。可以取代传统混凝土表面的凿毛工序，改善加气混凝土表面抹灰工艺，是现代建筑及装饰施工不可缺少的配套材料。
目前我国工程中使用的界面剂主要有水泥浆、膨胀水泥浆、环氧胶、粉煤灰改性水泥砂浆等，但是这类界面剂往往存在：
（1）固化时间较长，早期粘结强度较差，甚至粘结面长期不固化；
（2）粘度较高，涂抹厚度不易控制，且容易发泡；
（3）抗侵蚀能力、耐久性、耐紫外老化、耐热老化和耐水解性能较差，有些界面剂对人和环境有毒害性；
（4）耐冻融性差，-5℃以下易冻结，易产生破乳现象的缺陷。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的界面剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前界面剂的耐热老化性、抗腐蚀性差的缺陷，提供了一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～500g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入蒸汽，升高爆破罐中气压，恒压静置，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温，恒温反应制得炭化产物，备用；
（2）称取300～500g芦荟叶放入烘箱中干燥，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴锅中恒温反应，得到酸性反应液；
（3）向上述烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至11～12，升高上述水浴温度恒温反应，反应后滴加盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以旋转蒸发，制得混合胶液；
（4）将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量35～45%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；
（5）按重量份数计，称取35～40份上述混合乳液、5～7份备用的炭化产物、3～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.0～2.8份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
步骤（1）中所述的高温爆破罐中充入蒸汽的温度为220～250℃，爆破罐中气压至2.4～2.8MPa，恒压静置时间为15～20min，反应釜中温度升温至400～450℃，恒温反应时间为5～7h。
步骤（2）中所述的烘箱中的温度为50～60℃，干燥时间为3～4h，盐酸的质量分数为3～5%，水浴锅中的水浴温度为80～90℃，恒温反应时间为3～5h。
步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20～25%，水浴温度升高至70～75℃，恒温反应时间为3～5h，盐酸的质量分数为3～5%，旋转蒸发仪中的温度为45～50℃，旋转蒸发时间为3～5h。
步骤（4）中所述的水浴锅中的水浴温度为80～90℃，用搅拌器的搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为40～60min。
步骤（5）中所述的双螺杆混炼机中的温度为170～180℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将竹片放于蒸汽爆破罐中进行蒸汽爆破，蒸汽爆破后进行炭化制得炭化产物，然后将芦荟叶在酸性溶液中高温反应，再置于碱性溶液中高温反应，旋转蒸发处理后制得混合胶液，再将混合胶液与杨木粉在高温下混合分散，并添加聚丙烯制得混合乳液，最后将混合乳液、炭化产物以及其它试剂混合放入双螺杆挤出机中挤出造粒制得耐腐蚀耐热老化界面剂，本发明将竹片进行高温爆破，利用水分子高压填充入植物纤维组织中，破坏纤维之间的粘合力，使植物纤维与纤维素从中分离，并进行炭化处理，制得管状碳纤维，同时将芦荟叶依次在酸性和碱性溶液中进行高温反应，提取出芦荟叶中的有机物质、植物纤维和纤维素，并将芦荟叶中提取的有机物质与管状碳纤维混合，通过羟基、羧基、羰基、环氧基团以及其它官能团所形成共价键、氢键以及其它化学键合力吸附，增强碳纤维与植物纤维之间的粘合力，提高了界面剂空间结构的致密性，从而有效提高界面剂的抗腐蚀性；
（2）本发明将竹片为原料炭化制得碳纤维，将碳纤维与芦荟叶中提取的有机物质、植物纤维混合粘合，并加入杨木粉与有机硅烷增强界面剂各分子之间的分子间作用力以及其它化学键合力，芦荟叶中的芦荟多糖类和芦荟蒽醌类化合物可以清除界面剂表面自由基并形成膜层有效阻止氧化分解反应，起到耐腐蚀性能，同时利用有机硅烷对界面剂各分子间形成共价键、偶联作用，并引入键能极大的Si-C键和Si-O键使界面剂的耐腐蚀性和耐热性得到全面提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取300～500g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入220～250℃的蒸汽，直至爆破罐中气压至2.4～2.8MPa，恒压静置15～20min，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温至400～450℃，恒温反应5～7h制得炭化产物，备用；称取300～500g芦荟叶放入烘箱中，在温度为50～60℃的条件下干燥3～4h，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为3～5%的盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴温度为80～90℃的水浴锅中恒温反应3～5h，得到酸性反应液；向上述烧杯中滴加质量分数为20～25%的氢氧化钠溶液，调节pH值至11～12，升高上述水浴温度至70～75℃，恒温反应3～5h，反应后滴加质量分数为3～5%的盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以45～50℃的温度旋转蒸发3～5h，制得混合胶液；将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为80～90℃的水浴锅中，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量35～45%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；按重量份数计，称取35～40份上述混合乳液、5～7份备用的炭化产物、3～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.0～2.8份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，在温度为170～180℃的条件下经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
称取300g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入220℃的蒸汽，直至爆破罐中气压至2.4MPa，恒压静置15min，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温至400℃，恒温反应5h制得炭化产物，备用；称取300g芦荟叶放入烘箱中，在温度为50℃的条件下干燥3h，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为3%的盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴温度为80℃的水浴锅中恒温反应3h，得到酸性反应液；向上述烧杯中滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液，调节pH值至11，升高上述水浴温度至70℃，恒温反应3h，反应后滴加质量分数为3%的盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以45℃的温度旋转蒸发3h，制得混合胶液；将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为80℃的水浴锅中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌40min制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量35%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；按重量份数计，称取35份上述混合乳液、5份备用的炭化产物、3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.0份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，在温度为170℃的条件下经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
称取400g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入235℃的蒸汽，直至爆破罐中气压至2.6MPa，恒压静置17min，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温至425℃，恒温反应6h制得炭化产物，备用；称取400g芦荟叶放入烘箱中，在温度为55℃的条件下干燥3h，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为4%的盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴温度为85℃的水浴锅中恒温反应4h，得到酸性反应液；向上述烧杯中滴加质量分数为23%的氢氧化钠溶液，调节pH值至11，升高上述水浴温度至73℃，恒温反应4h，反应后滴加质量分数为4%的盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以47℃的温度旋转蒸发4h，制得混合胶液；将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为85℃的水浴锅中，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌50min制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量40%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；按重量份数计，称取37份上述混合乳液、6份备用的炭化产物、4份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.4份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，在温度为175℃的条件下经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
称取500g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入250℃的蒸汽，直至爆破罐中气压至2.8MPa，恒压静置20min，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温至450℃，恒温反应7h制得炭化产物，备用；称取500g芦荟叶放入烘箱中，在温度为60℃的条件下干燥4h，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与质量分数为5%的盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中恒温反应5h，得到酸性反应液；向上述烧杯中滴加质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，升高上述水浴温度至75℃，恒温反应5h，反应后滴加质量分数为5%的盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以50℃的温度旋转蒸发5h，制得混合胶液；将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌60min制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量45%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；按重量份数计，称取40份上述混合乳液、7份备用的炭化产物、5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.8份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，在温度为180℃的条件下经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
对比例以南京市某公司生产的界面剂作为对比例
对本发明制得的耐腐蚀耐热老化界面剂和对比例中的界面剂进行检测，检测结果如表1所示：
粘结强度测试按JG/T157-2004中6.13标准进行测试。
剪切粘结强度测试按标准JC/T907-2002进行测试。
不透水性测试按标准GB/T1677中11的方法测试。
表1性能测定
由表1数据可知，本发明制得的耐腐蚀耐热老化界面剂，具有粘结强度高、耐热老化性能好、耐水性强、耐冻融性好，在-20℃环境下不会结冻，放置在室外经过7天暴晒、淋雨、风吹等自然侵蚀，外观无明显变化，具有良好的市场前景。

Claims (6)

1.一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～500g竹片置于高温爆破罐中，向高温爆破罐中充入蒸汽，升高爆破罐中气压，恒压静置，静置结束后打开爆破罐放出蒸汽，取出爆破产物，将爆破产物放入反应釜中，在氩气条件下升温，恒温反应制得炭化产物，备用；
（2）称取300～500g芦荟叶放入烘箱中干燥，干燥后放入研磨机中研磨粉碎过150目筛得到过筛物，将过筛物与盐酸按质量比1：2投入烧杯中混合，将烧杯置于水浴锅中恒温反应，得到酸性反应液；
（3）向上述烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至11～12，升高上述水浴温度恒温反应，反应后滴加盐酸调节pH值至中性，得到中性混合液，并投入旋转蒸发仪中以旋转蒸发，制得混合胶液；
（4）将混合胶液与杨木粉按质量比3:1投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，用搅拌器混合搅拌制得混合浆液，向烧杯中加入混合浆液质量35～45%的聚丙烯混合搅拌均匀制得混合乳液；
（5）按重量份数计，称取35～40份上述混合乳液、5～7份备用的炭化产物、3～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与2.0～2.8份马来酸酐混合投入三口烧瓶中，制得混合分散液，将混合分散液置于双螺杆混炼机中，经过干燥、造粒挤出制得耐腐蚀耐热老化界面剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的高温爆破罐中充入蒸汽的温度为220～250℃，爆破罐中气压至2.4～2.8MPa，恒压静置时间为15～20min，反应釜中温度升温至400～450℃，恒温反应时间为5～7h。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的烘箱中的温度为50～60℃，干燥时间为3～4h，盐酸的质量分数为3～5%，水浴锅中的水浴温度为80～90℃，恒温反应时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20～25%，水浴温度升高至70～75℃，恒温反应时间为3～5h，盐酸的质量分数为3～5%，旋转蒸发仪中的温度为45～50℃，旋转蒸发时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水浴锅中的水浴温度为80～90℃，用搅拌器的搅拌转速为300～400r/min，混合搅拌时间为40～60min。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀耐热老化界面剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的双螺杆混炼机中的温度为170～180℃。
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