CN108807937A - 一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应30‑60min，然后加入冠醚恒温搅拌8‑12h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；步骤3，将混合沉淀物恒温球磨30‑60min，然后恒温恒压反应3‑6h，得到碳硅固体块；步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应4‑7h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。本发明解决了现有碳硅复合材料比容量低的问题，通过物理法形成碳硅包覆固体块，并且通过热处理得到碳纳米材料和部分粘结剂转化的碳共价连接，形成致密性包覆效果，有效的提升比容量。

Description

一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着全球逐渐减少的不可再生能源和越来越严重的环境问题，绿色无污染的新型高能化学电源已成为世界各国竞相开发的热点。锂离子电池由于具有高能量、长寿命、低消耗、无公害、无记忆效应以及自放电小、内阻小、性价比高、污染少等优点，广泛应用于光电、信息、交通、国防军事等领域。随着小型化电子设备的不断发展和对高能量电子设备的需求日益增长，人们对小型化电子设备的要求不断提高，对储能设备也相应提出了新的要求。开发高容量、长寿命、稳定、安全、低成本的新型锂离子电池已经成为了国内外研究的热点之一。
锂离子电池主要由正极、负极和电解质溶液等组成，负极材料是决定锂离子电池综合性能优劣的关键因素之一。然而，目前商业化的负极材料主要为石墨类碳材料，而国内外对天然石墨的改性研究已较为完善，已接近其理论极限容量372mAh/g，而且嵌锂电位过于接近金属锂电位,在较高速率充电时有安全隐患,因此开发新型负极材料成为提高锂离子电池性能的关键。
硅材料由于具有很高的嵌锂容量而受到人们的极大关注。但是硅材料在充放电过程中会发生巨大的体积变化，从而容易造成电极材料结构的粉化从而导致循环性能下降。碳类材料在充放电过程中体积变化小，具有良好的循环稳定性，而且其本身是离子与电子的混合导体，因此常被选作高容量负极材料的分散载体。为了利用硅材料的高容量同时防止它的粉化，人们开始对硅炭复合材料进行研究。
中国文献《碳包覆硅/碳复合材料的制备与性能研究》(电源技术1002-087X(2007)01-0034-04)提出采用喷雾干燥法制备了核壳结构的碳包覆Si/C复合材料。该复合材料的最大放电比容量为512mAh/g，容量较低，不利于用作高容量的锂离子电池。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，解决了现有碳硅复合材料比容量低的问题，通过物理法形成碳硅包覆固体块，并且通过热处理得到碳纳米材料和部分粘结剂转化的碳共价连接，形成致密性包覆效果，有效的提升比容量。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应30-60min，然后加入冠醚恒温搅拌8-12h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；
步骤3，将混合沉淀物恒温球磨30-60min，然后恒温恒压反应3-6h，得到碳硅固体块；
步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应4-7h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。
所述步骤1中的纳米碳材料采用碳纳米纤维、碳纳米管、一维卡宾中的一种或几种。
所述步骤1中的纳米碳材料与纳米硅材料的质量比为0.2-0.8，所述纳米硅材料在无水乙醇中的质量浓度为20-50g/L。
所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的50-90％，所述超声的频率为20-50kHz，温度为30-40℃。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为60-70℃。
所述步骤2中的冠醚的加入量是纳米硅材料质量的300-360％，所述恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为300-800r/min。
所述步骤3中的恒温球磨的温度为60-80℃。
所述步骤3中的恒温恒压反应的温度为100-120℃，压力为0.6-1.2MPa。
所述步骤4中的碳化反应在氮气氛围下反应，碳化温度为600-900℃。
步骤1将纳米碳材料和纳米硅材料预混在无水乙醇中，形成良好的混合效果，同时利用能够溶解在无水乙醇中的乙基纤维素对纳米材料进行分散，能够形成良好的分散体系，防止团聚，超声的离合能也能够增加纳米碳材料和纳米硅材料的分散，并且提升纳米碳材料和纳米硅材料的混合性。
步骤2将混合悬浊液进行减压蒸馏反应，能够将无水乙醇去除一部分，提升纳米硅材料、纳米碳材料和乙基纤维素的浓度，降低纳米材料的本身微溶解；冠醚加入后进行恒温搅拌作用，利用冠醚本身的空穴结构将纳米材料固化在中心，而作为分散剂的乙基纤维素跟随纳米材料进入空穴中，并且恒温搅拌过程中进一步分散，常温静置下析出沉淀，过滤后得到沉淀物，所述沉淀物以冠醚为外壳，以乙基纤维素作为粘合剂，纳米材料为中心体的沉淀物。
步骤3采用恒温球磨的方式将沉淀物碎化，形成包裹态的小颗粒，并且在恒温恒压下压制形成碳化物包裹硅的固体块，且硅均匀分散至固体块内。
步骤4采用碳化的方式将碳化物转转化为包裹碳结构，形成碳碳结构与碳硅结构混合的碳硅复合材料。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有碳硅复合材料比容量低的问题，通过物理法形成碳硅包覆固体块，并且通过热处理得到碳纳米材料和部分粘结剂转化的碳共价连接，形成致密性包覆效果，有效的提升比容量。
2.本发明作为锂离子电池电极时表现出极其优异的充放电比容量和循环稳定性。
3.本发明采用冠醚作为包覆框架，乙基纤维素作为粘合剂，形成纳米碳材料和纳米硅材料的包覆壳，并且乙基纤维素能够作为分散剂，在前期反应中起到良好的分散效果，增加纳米硅材料的分散性，解决纳米材料的团聚问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应30min，然后加入冠醚恒温搅拌8h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；
步骤3，将混合沉淀物恒温球磨30min，然后恒温恒压反应3h，得到碳硅固体块；
步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应4h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。
所述步骤1中的纳米碳材料采用碳纳米纤维。
所述步骤1中的纳米碳材料与纳米硅材料的质量比为0.2，所述纳米硅材料在无水乙醇中的质量浓度为20g/L。
所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的50％，所述超声的频率为20kHz，温度为30℃。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为60℃。
所述步骤2中的冠醚的加入量是纳米硅材料质量的300％，所述恒温搅拌的温度为40℃，搅拌速度为300r/min。
所述步骤3中的恒温球磨的温度为60℃。
所述步骤3中的恒温恒压反应的温度为100℃，压力为0.6MPa。
所述步骤4中的碳化反应在氮气氛围下反应，碳化温度为600℃。
以上述碳硅复合材料做为测试电极，以金属锂箔为对电极，电解液是1MLiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶液，隔膜为Celgard 2400，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池，在0.5C的电流密度下，所得电池具有高达1980mAh/g的比容量；循环200次后，容量保持率可达95％，具有很好的循环稳定性。
实施例2
一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应60min，然后加入冠醚恒温搅拌12h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；
步骤3，将混合沉淀物恒温球磨60min，然后恒温恒压反应6h，得到碳硅固体块；
步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应7h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。
所述步骤1中的纳米碳材料采用碳纳米管。
所述步骤1中的纳米碳材料与纳米硅材料的质量比为0.8，所述纳米硅材料在无水乙醇中的质量浓度为50g/L。
所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的90％，所述超声的频率为50kHz，温度为40℃。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80％，温度为70℃。
所述步骤2中的冠醚的加入量是纳米硅材料质量的360％，所述恒温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为800r/min。
所述步骤3中的恒温球磨的温度为80℃。
所述步骤3中的恒温恒压反应的温度为120℃，压力为1.2MPa。
所述步骤4中的碳化反应在氮气氛围下反应，碳化温度为900℃。以上述碳硅复合材料做为测试电极，以金属锂箔为对电极，电解液是1MLiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶液，隔膜为Celgard 2400，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池，在0.5C的电流密度下，所得电池具有高达1890mAh/g的比容量；循环200次后，容量保持率可达96％，具有很好的循环稳定性。
实施例3
一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应50min，然后加入冠醚恒温搅拌10h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；
步骤3，将混合沉淀物恒温球磨40min，然后恒温恒压反应5h，得到碳硅固体块；
步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应6h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。
所述步骤1中的纳米碳材料采用一维卡宾中
所述步骤1中的纳米碳材料与纳米硅材料的质量比为0.6，所述纳米硅材料在无水乙醇中的质量浓度为40g/L。
所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的70％，所述超声的频率为40kHz，温度为35℃。
所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的75％，温度为65℃。
所述步骤2中的冠醚的加入量是纳米硅材料质量的340％，所述恒温搅拌的温度为45℃，搅拌速度700r/min。
所述步骤3中的恒温球磨的温度为70℃。
所述步骤3中的恒温恒压反应的温度为110℃，压力为0.8MPa。
所述步骤4中的碳化反应在氮气氛围下反应，碳化温度为780℃。
以上述碳硅复合材料做为测试电极，以金属锂箔为对电极，电解液是1MLiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶液，隔膜为Celgard 2400，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池，在0.5C的电流密度下，所得电池具有高达2050mAh/g的比容量；循环200次后，容量保持率可达97％，具有很好的循环稳定性。
对比例
以市售碳硅复合材料做为测试电极，以金属锂箔为对电极，电解液是1MLiPF6/EC:DEC(1:1；v/v)，即溶解有六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶液，隔膜为Celgard 2400，在氧和水含量均小于1ppm的手套箱中组装成纽扣式锂离子电池，在0.5C的电流密度下，所得电池具有高达990mAh/g的比容量；循环200次后，容量保持率可达80％。
由此看出，本发明提供的碳硅纳米复合材料的比容量远大于市售碳硅材料，且循环性更佳。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有碳硅复合材料比容量低的问题，通过物理法形成碳硅包覆固体块，并且通过热处理得到碳纳米材料和部分粘结剂转化的碳共价连接，形成致密性包覆效果，有效的提升比容量。
2.本发明作为锂离子电池电极时表现出极其优异的充放电比容量和循环稳定性。
3.本发明采用冠醚作为包覆框架，乙基纤维素作为粘合剂，形成纳米碳材料和纳米硅材料的包覆壳，并且乙基纤维素能够作为分散剂，在前期反应中起到良好的分散效果，增加纳米硅材料的分散性，解决纳米材料的团聚问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将纳米碳材料和纳米硅材料加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液进行减压蒸馏反应30-60min，然后加入冠醚恒温搅拌8-12h，常温静置析出沉淀，得到混合沉淀物；
步骤3，将混合沉淀物恒温球磨30-60min，然后恒温恒压反应3-6h，得到碳硅固体块；
步骤4，将碳硅固体块加入至反应釜中碳化反应4-7h，冷却后得到碳硅纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米碳材料采用碳纳米纤维、碳纳米管、一维卡宾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米碳材料与纳米硅材料的质量比为0.2-0.8，所述纳米硅材料在无水乙醇中的质量浓度为20-50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的50-90％，所述超声的频率为20-50kHz，温度为30-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的冠醚的加入量是纳米硅材料质量的300-360％，所述恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为300-800r/min。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温球磨的温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温恒压反应的温度为100-120℃，压力为0.6-1.2MPa。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池用的碳硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的碳化反应在氮气氛围下反应，碳化温度为600-900℃。
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