CN108802149A - 一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，具体步骤是：1.将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝；2.在氧弹中加入氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹中注入氧气；3.连接点火电极，通电点火、燃烧；4.氧弹燃烧结束后，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒收集全部试液于烧杯中；5.加入溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；6.将制备的试液转入烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极与饱和甘汞电极，开动搅拌器；7.待电位稳定后记录响应电位值，立即加入氟标准溶液，待电位稳定后记录响应电位值；8.煤中氟含量计算，即完成检测。

Description

一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法。
背景技术
氟是煤中的有害微量元素之一，煤在燃烧时，其中的氟以HF及少量SiF4、CF4等气态形式排入大气中。HF的毒性要比SO2高10-100倍，是危害动、植物最为严重的一种污染物。SiF4、CF4等严重腐蚀锅炉与其他净化烟气设备，这也给环境与经济带来较为严重的问题。从而可以研发出煤中氟含量的检测方法，以进一步控制煤中氟元素含量及降低有害气体排放。
目前对于煤中氟含量的检测，国内普遍使用高温燃烧水解法测定，这种方法可以较好吸附出煤中的氟元素与较为精准的测量出氟含量结果。氟元素是非常活跃，它能与大量化学元素起化学反应。在高温水解时，把煤样与石英砂混合燃烧，以SiF4形式转入冷凝水中，在这个过程中，煤中氟不能完全与之吸附，刚被吸附出氟可能又被煤灰等物质吸附回去了，另外水蒸气蒸发量与氧气流量会吹走较的小煤样，对测试结果影响较大。另一个问题就是实验周期较长，在高温燃烧水解过程中对300℃、600℃、900℃温区各进行燃烧水解5min，然后再送人高温区(1100℃级以上)燃烧水解15min，总共30min，其测试效率较低。高温燃烧水解过程不能完全处理煤样中的氟含量，且实验周期冗长，最终影响测量结果的准确性及效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，氟元素含量测定准确及测试效率高。
为达到上述目的，本发明技术方案如下：一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，其特征包括以下步骤：
氧弹配置条件：耐卤素元素氟化氧弹，氧弹分解系统是根据DIN51577，DIN/EN14582标准使样品在密闭充氧的的氧弹中，充分燃烧，分解出所需要的元素或成分。而氧弹是由特殊材质、精制的不锈钢合金及自动再生的催化剂组合而成，能防止氧弹爆炸而伤到操作者，能够确保消解过程能顺利进行，使样品达到很好的消解效果，更重要是能防止氧弹对样品中的氟元素有吸附作用，一旦氧弹与氟元素起化学反应，则会影响测量结果。
试剂配置
a.配置1000ug/mL的氟标准溶液，称取2.0565g的优级氟化钠放入烧杯并溶于少量水中，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储存在不含氟的塑料瓶中；
b.总离子强度调节缓冲溶液：称取294g二水合柠檬酸三钠与20g硝酸钾溶于800mL的水中，用1+1硝酸溶液调节PH至6.0，再用水稀释到1升，储存在不含氟的塑料瓶中；
c.配置10g/L的氢氧化钠溶液，称取1g的优级氢氧化钠溶于100mL的水中；
d.溴甲酚绿指示剂(10g/L)，称取1g溴甲酚绿溶于100mL无水乙醇中。
取样：将煤样在空气中干燥，过筛0.2mm。准确称取1.000g(±0.0002)煤样置于燃烧皿中。
电位测量装置的检测条件：电磁搅拌器，搅拌速度连续可调；氟离子选择电极，线性范围10-1mol/L—10-5mol/L；饱和甘汞电极，内阻≤10KΩ；数字式离子计，输入阻抗大于1011Ω，分辨率0.1mV。
氟电极实际斜幸测定
在5个用水冲洗过的100mL容量瓶中，分别加人100^g/mL的氟标准工作溶液1mL，3mL，5mL，7mL，10mL加人3滴溴甲酚绿指示剂，10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇勾，静置30min；
将溶液倒人100mL烧杯中，用电位测量装置测量电位。测量每个标准溶液时，电极插人深度、搅拌速度等要求一致。测量完一个试液后应将氟电极在水中清洗，直至达到空白电位值，再进行下一个试液测定；
以溶液的响应电位(mV)为纵坐标，相应的浓度对数值为横坐标，在单对数坐标纸上作图，曲线上lgC＝0和lgC＝l两点所对应的响应电位之差即为该电极的实际斜率。
试验方法
第一步，将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹中注入氧气至2.8-3.0MPa 并保持15s以上；
第三步，连接点火电极，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极与饱和甘汞电极，开动搅拌器；
第七步，待电位稳定后记录响应电位值E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后记录响应电位值E2；
第八步，煤中氟含量计算
Cs—加人的氟标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；Vs—加入氟标准溶液的体积 (V＝1.00mL)，单位为毫升(mL)；△E—样品溶液加人氟标准溶液前后的响应电位值之差(E1-E2)，单位为毫伏(mV)；S—氟离子选择电极的实测斜率；m—空气干燥煤样质量，单位为克(g)。
与现有技术相比，本发明检测方法更好的将煤中氟吸附出来，实验周期可缩短15min，方便检测，测试效率高，并且检测方法简单易行，采用此方法的回收率达97％-99％。
附图说明
图1为本发明检测方法所使用的氧弹燃烧装置结构示意图。
图2为本发明检测方法所使用的电位测量装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进一步说明。
本发明设计一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法(简称检测方法，参见图 1、2)，具体步骤如下：
第一步，将处理过的煤样倒入氧弹2中的燃烧皿内，再将氧弹放入保护装置4中，防止氧弹爆炸而伤到操作者，连接点火装置3与保护装置4；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹2中注入氧气1至2.8-3.0MPa并保持15s以上；
第三步，按下点火电极5，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹2燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子2，插入氟离子选择电极5与饱和甘汞法电极4，开动搅拌器6；
第七步，读取毫伏计1的数据并记录为E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后读取毫伏计1的数据并记录为E2。
第八步，计算出煤中氟含量。
实施例1
用本发明检测方法和装置对标煤GBW11121a中的氟含量进行检测。
第一步，称取0.998g的煤样，将处理过的煤样倒入氧弹2中的燃烧皿内，再将氧弹放入保护装置4中，防止氧弹爆炸而伤到操作者，连接点火装置3与保护装置4；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹2中注入氧气1至2.8-3.0MPa并保持15s以上；
第三步，按下点火电极5，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹2燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子2，插入氟离子选择电极5与饱和甘汞法电极4，开动搅拌器6；
第七步，读取毫伏计1的数据并记录为E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后读取毫伏计1的数据并记录为E2；
第八步，计算出煤中氟含量。
实施例2
用本发明检测方法和装置对标煤GBW11122中的氟含量进行检测。
第一步，称取1.001g的煤样，将处理过的煤样倒入氧弹2中的燃烧皿内，再将氧弹放入保护装置4中，防止氧弹爆炸而伤到操作者，连接点火装置3与保护装置4；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹2中注入氧气1至2.8-3.0MPa并保持15s以上；
第三步，按下点火电极5，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹2燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子2，插入氟离子选择电极5与饱和甘汞法电极4，开动搅拌器6；
第七步，读取毫伏计1的数据并记录为E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后读取毫伏计1的数据并记录为E2；
第八步，计算出煤中氟含量。
实施例3
用本发明检测方法和装置对标煤GBW11123中的氟含量进行检测。
第一步，称取1g的煤样，将处理过的煤样倒入氧弹2中的燃烧皿内，再将氧弹放入保护装置4中，防止氧弹爆炸而伤到操作者，连接点火装置3与保护装置4；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹2中注入氧气1至2.8-3.0MPa并保持15s以上；
第三步，按下点火电极5，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹2燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子2，插入氟离子选择电极5与饱和甘汞法电极4，开动搅拌器6；
第七步，读取毫伏计1的数据并记录为E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后读取毫伏计1的数据并记录为E2；
第八步，计算出煤中氟含量。

Claims (1)

1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，其具体步骤如下：
第一步，将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝；
第二步，在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹中注入氧气至2.8-3.0MPa并保持15s以上；
第三步，连接点火电极，通电点火、燃烧，燃烧时间不得少于15min；
第四步，氧弹燃烧结束后冷却15min，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分，则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL)，通常取85mL左右；
第五步，加入1滴溴甲酚绿指示剂，用5％氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入10mL的总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；
第六步，将制备的试液转入100mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极与饱和甘汞电极，开动搅拌器；
第七步，待电位稳定后记录响应电位值E1，立即加入1mL氟标准溶液，待电位稳定后记录响应电位值E2；
第八步，煤中氟含量计算。
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