CN108801947A - 一种液相静态气相分子吸收光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相静态气相分子吸收光谱仪，包括控制装置、液路装置、气路装置以及光路装置，控制装置分别控制连接液路装置、气路装置以及光路装置，气路装置分别与液路装置、光路装置连接，其中，液路装置包括依次连接的自动进样器、混合装置、分离反应器；光路装置包括依次连接的光源装置、吸光管、滤光器、光电检测器；气路装置包括依次连接的气源装置、分离反应器、吸光管、废物处理器；分离反应器内部设有吹扫装置。能够将进入分离反应器的水样与化学试剂反应出的气体从液相分离进入气相后，再用载气将气相中的待测气体吹扫至吸光管中测定吸光度，增加分子吸收光谱仪测量数值的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及光学分析仪器，具体涉及一种液相静态气相分子吸收光谱仪。
背景技术
气相分子吸收光谱法是基于被检测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被检测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的，检测时首先通过化学反应，将水溶液中的离子或者分子转化为某种气体，气体分子在不受外界影响的情况下，通常处于相对稳定的状态，称之为基态气体分子。但是，一旦这些气体分子接受到特定波长的光辐射时，很容易产生相应的分子振动。发生分子振动所需能量是一定的，这种特定的能量称为分子特征谱线。但是现有的气相分子吸收光谱仪极易使水样中大量阴离子表面活剂等产生的泡沫吹入气路乃至吸光管，使测量结果不稳定或完全不能测定，造成数据上的低准确率对于无人看管的自动化气相分子吸收光谱仪，由于仪器不能及时判断泡沫堵塞气路及吸光管时，测定仍然继续进行，致使测定结果无效甚至损坏仪器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种液相静态气相分子吸收光谱仪，能够将进入分离反应器的水样与化学试剂反应出的气体从液相分离进入气相后，再用载气将气相中的待测气体吹扫至吸光管中测定吸光度，增加分子吸收光谱仪测量数值的准确性，用以解决现有技术导致的缺陷。
为解决上述技术问题本发明提供以下的技术方案：一种液相静态气相分子吸收光谱仪，包括控制装置、液路装置、气路装置以及光路装置，所述控制装置分别控制连接所述液路装置、所述气路装置以及所述光路装置，所述气路装置分别与所述液路装置、所述光路装置连接，其中，所述液路装置包括依次连接的自动进样器、混合装置以及分离反应器；所述光路装置包括依次连接的光源装置、吸光管、滤光器以及光电检测器；所述气路装置包括依次连接的气源装置、所述分离反应器、所述吸光管以及废物处理器；
所述分离反应器内部设有吹扫装置。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述吹扫装置上设有部分探出所述分离反应器的进气管道，所述进气管道与所述气源装置连接。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述分离反应器的顶部设有连接所述吸光管的出气管道。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述出气管道与所述吸光管之间设有除水器。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述控制装置内部设有数据收发器与数据处理装置，所述有数据收发器电连接与所述数据处理装置。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述光源装置为空心阴极灯或氘灯。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述光电检测器内部设有光栅单侧器与信号放大器或光电池或CCD光电转换阵列。
上述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其中，所述混合装置为混合管路。
依据上述本发明一种液相静态气相分子吸收光谱仪提供的技术方案的效果是：能够将进入分离反应器的水样与化学试剂反应出的气体从液相分离进入气相后，再用载气将气相中的待测气体吹扫至吸光管中测定吸光度，增加分子吸收光谱仪测量数值的准确性。
附图说明
图1为一种液相静态气相分子吸收光谱仪的结构示意图；
图2为第二实施例的结构示意图。
其中，附图标记如下：控制装置101、液路装置102、气路装置103、光路装置104、自动进样器105、混合装置106、分离反应器107、光源装置108、吸光管109、滤光器110、光电检测器111、气源装置112、废物处理器113、除水器201。
具体实施方式
为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解，下结合具体图示，进一步阐述本发明。
本发明的第一实施例是提供一种液相静态气相分子吸收光谱仪，目的是将进入分离反应器的水样与化学试剂反应出的气体从液相分离进入气相后，再用载气将气相中的待测气体吹扫至吸光管中测定吸光度，增加分子吸收光谱仪测量数值的准确性。
如图1所示，一种液相静态气相分子吸收光谱仪，包括控制装置101、液路装置102、气路装置103以及光路装置104，控制装置101分别控制连接液路装置102、气路装置103以及光路装置104，气路装置103分别与液路装置102、光路装置104连接，其中，液路装置102包括依次连接的自动进样器105、混合装置106以及分离反应器107；光路装置104包括依次连接的光源装置108、吸光管109、滤光器110以及光电检测器111；气路装置103包括依次连接的气源装置112、分离反应器107、吸光管109以及废物处理器113；分离反应器107内部设有吹扫装置。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的吹扫装置上设有部分探出分离反应器107的进气管道，进气管道与气源装置112连接。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪是基于气相分子吸收光谱法检测气体的原理，其操作过程如下：
组装好控制装置101、液路装置102、气路装置103以及光路装置104，首先通过控制装置101控制操作液路装置102，在液路装置102中样品和反应所需的各类试剂通过自动进样器105引入液路装置102，在混合装置106中将其按检测反应所需混合并送入分离反应器107，试剂在分离反应器107中根据目标物质的检测需求使经过充分混合的样品和试剂进行化学反应；其次，控制装置101控制气路装置103，气源装置112将检测用载气压入分离反应器107，可用于检测样品中目标物质含量的特征气体被载气带入吸光管109中；最后，控制装置101控制光路装置104，光源装置108发出的光照射吸光管109中被载气带入的特征气体，一部分光被吸光管109中的气体所吸收，剩余的光经过滤光器110，选择待测物质吸收效应强的特征光束，其光强度被光探测器转化为对应的电信号，信号的变化可用于确定待测物质的含量。检测过程中生成的废液、废气，送入弃物处理装置，避免造成环境污染。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪中分离反应器107的工作原理是：化学试剂与水样通过进样管道进入分离反应器107后，水样与化学试剂充分反应快速分解成的待测气体转入气相，气源装置112中的载气通过进气管道进入到吹扫装置，吹扫装置将分离反应器107气相中的待测气体吹扫至吸光管109测定吸光度。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的分离反应器107的顶部设有连接吸光管109的出气管道。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的出气管道与吸光管109之间设有除水器201。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的控制装置101内部设有数据收发器与数据处理装置，有数据收发器电连接与数据处理装置。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的光源装置108为空心阴极灯或氘灯。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的光电检测器111内部设有光栅单侧器与信号放大器或光电池或CCD光电转换阵列。
本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的混合装置106为混合管路，当化学试剂与水样在进入分离反应器107时便进行混合。
使用本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪进行测定亚硝酸盐氮时的具体实验数据如下：
1.亚硝酸盐氮校准曲线的测定如表1所示：
表1
| 标准点 | 空白 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度（mg/L） | 0.00 | 0.50 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | 2.50 |
| 吸光度（Abs） | 0.0007 | 0.0482 | 0.0977 | 0.1416 | 0.1857 | 0.2364 |
曲线相关系数r=0.9998 斜率k=0.0934 截距b=0.0009
2.用亚硝酸盐氮校准曲线（表1）测量各标准点浓度值如表2所示：
表2
| 标准点 | 空白 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度（mg/L） | 0.00 | 0.50 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | 2.50 |
| 测定的浓度 | 0.00 | 0.51 | 0.99 | 1.52 | 1.98 | 2.50 |
测定的浓度值与标准点浓度值误差均≤2%。
3.测定亚硝酸盐氮的检出限如表3所示：
表3
| 空白溶液 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | Sb |
| 吸光度（Abs） | 0.0004 | 0.0003 | 0.0005 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0004 | 0.000075 |
以测定6次空白溶液的标准偏差（Sb）除以校准曲线斜率（表1的0.0934）作为检出限（DL）。以公式：DL=3Sb/k计算检出限：
DL=3×0.000075÷0.0934=0.0024mg/L，小于《HJ/ T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》的检出限0.003mg/L。
亚硝酸盐氮统一标样的测定
标样值：0.102mg/L±0.006mg/L。
实测值：0.104mg/L 。
误差为：0.004mg/L ，小于0.006mg/L。
4.1.5mg/L亚硝酸盐氮标准液重复（n=7）测定精度如表4所示：
表4
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 相对标准差 |
| 吸光度A | 0.1352 | 0.1365 | 0.1372 | 0.1349 | 0.1378 | 0.1370 | CV=0.84% |
本次CV=0.84% 为最佳值，一般规定CV≤3%。
第二实施例：
与第一实施例不同的是本实施例提供的一种液相静态气相分子吸收光谱仪采用的出气管道与吸光管之间设有除水器，防止有过多的水分进入到吸光管中导致检测数据不准确的情况，并且防止损坏仪器。
综上，本发明的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，能够将进入分离反应器的水样与化学试剂反应出的气体从液相分离进入气相后，再用载气将气相中的待测气体吹扫至吸光管中测定吸光度，增加分子吸收光谱仪测量数值的准确性。
以上对发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改做出若干简单推演、变形或替换，这并不影响发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种液相静态气相分子吸收光谱仪，包括控制装置、液路装置、气路装置以及光路装置，所述控制装置分别控制连接所述液路装置、所述气路装置以及所述光路装置，所述气路装置分别与所述液路装置、所述光路装置连接，其特征在于，所述液路装置包括依次连接的自动进样器、混合装置以及分离反应器；所述光路装置包括依次连接的光源装置、吸光管、滤光器以及光电检测器；所述气路装置包括依次连接的气源装置、所述分离反应器、所述吸光管以及废物处理器；
所述分离反应器内部设有吹扫装置。
2.如权利要求1所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述吹扫装置上设有部分探出所述分离反应器的进气管道，所述进气管道与所述气源装置连接。
3.如权利要求2所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述分离反应器的顶部设有连接所述吸光管的出气管道。
4.如权利要求3所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述出气管道与所述吸光管之间设有除水器。
5.如权利要求1所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述控制装置内部设有数据收发器与数据处理装置，所述有数据收发器电连接与所述数据处理装置。
6.如权利要求1所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述光源装置为空心阴极灯或氘灯。
7.如权利要求1所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述光电检测器内部设有光栅单侧器与信号放大器或光电池或CCD光电转换阵列。
8.如权利要求1所述的一种液相静态气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述混合装置为混合管路。
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