CN108796309A - 一种发动机气门用镍基合金及其制造方法 - Google Patents

一种发动机气门用镍基合金及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种发动机气门用镍基合金及其制造方法，所述镍基合金的化学成分质量分数满足：C：0.05‑0.10％；Cr：18.0‑20.0％；Al：1.00‑1.80％；Ti：1.80‑2.70％；Fe≤1.0％；Co≤2.0％；S≤0.005％；P≤0.008％；Si≤0.30％；Mn≤0.04％，且满足R大于3，R＝1000C/Cr，余量为镍和不可避免的杂质。本发明合理控制C、Cr元素含量，结合特殊锻造处理手段使合金组织中析出一定数量及尺寸的M7C3型碳化物钉扎晶界，该镍基合金的热处理态晶粒组织中，从中心到边缘的晶粒细于5级，组织和性能达到发动机气门选材指标。

Description

一种发动机气门用镍基合金及其制造方法
技术领域
本发明属于镍基合金及其制造技术，具体涉及一种发动机气门用镍基合金及其制造方法。
背景技术
气门是发动机燃烧室的重要组成部分，按照用途分为进气门和排气门，其分别控制着燃烧室的进气和排气。气门工作环境苛刻，不仅受到高温、高压燃气的冲刷，而且承受很大的热应力和机械应力，因此气门必须具有很高的高温强度和硬度以免蠕变现象发生，同时为抵抗燃气腐蚀，还必须具有较高的抗腐蚀性能。
由于排气门直接与高温废气接触，其工况条件比进气门要更加恶劣。一般柴油、汽油发动机正常工作时，受高温废气的冲刷，排气门头部最高温度可达到800～1000℃，杆部温度为200～300℃，因此，发动机气门选择合适的材料是满足发动机性能耐久性的关键。
目前，发动机排气门选用的材料一般为铁基奥氏体耐热钢，对于大功率发动机或者柴油机选择镍基高温合金。
N80A合金是一种镍基时效强化高温合金，以其优异的高温强度和良好的抗高温腐蚀性能，广泛应用于航空发动机叶片、紧固件等关键部件。近年来，随着汽车工业的不断发展，以N80A为代表的一些列镍基高温合金在汽车发动机气门中获得应用和推广。值得一提的是，虽然用作民用领域，但是由于恶劣的工况条件，对材料的使用性能反而提出了更高的要求。
目前，汽车行业对于气门用N80A合金棒材晶粒度要求达到5级或更细，特别是棒材经过1080℃×1h固溶处理后，晶粒度仍能保持5级而不粗化，这是几乎是很难解决的问题。
中国专利申请CN102492906A中提供了一种高温合金细晶棒材的锻制方法，其主要通过δ相来钉扎晶界，获得细晶组织，但是，该方法只是针对GH4169合金，具有局限性，并不适用于N80A合金。
另外，中国专利申请CN102441628A介绍了一种锻件密封环的锻造加热方法，该密封环材料为NiCr20TiAl即N80A合金，主要通过控制热加工过程获得性能优异的环件，但是，其对环件组织及性能未做详细描述，不具有参考意义。
发明内容
本发明目的是提供一种发动机气门用镍基合金及其制造方法，合理调整合金中C、Cr含量，合金组织中析出一定数量、尺寸的M7C3型碳化物钉扎晶界，进而获得晶粒细于5级的细晶组织合金，制备出固溶态晶粒组织达5级或更细的N80A(或称NiCr20TiAl)合金棒材，满足先进发动机气门需要。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种发动机气门用镍基合金，其化学成分质量分数满足：C：0.05-0.10％；Cr：18.0-20.0％；Al：1.00-1.80％；Ti：1.80-2.70％；Fe≤1.0％；Co≤2.0％；S≤0.005％；P≤0.008％；Si≤0.30％；Mn≤0.04％，且满足R大于3，R＝1000C/Cr，余量为镍和不可避免的杂质。
发明人经过研究发现，N80A合金中，析出相类型含量及其溶解温度如表1所示，按照第二相控制晶粒的原理，要确保1080℃保温晶粒组织不粗化，可以利用的第二相只有M7C3(溶解温度超过1080℃)，所以，实际生产中需要控制的关键就是确保组织中析出足够数量的M7C3相。
表1 N80A合金中相组成及溶解温度参数
析出相 相含量/wt.％ 溶解温度/℃
MC 0.22 1150～Ts
M7C3 0.45 1095～1150
M23C6 0.95 1050～1095
γ' 20 980～1000
本发明合理控制C、Cr元素含量，合金组织中析出一定数量及尺寸的M7C3型碳化物钉扎晶界，获得了热处理态(1080℃×1h)从中心到边缘细于5级的细晶合金，其组织和性能达到发动机气门选材指标。
本发明的成分设计中：
C：0.05-0.10％，C是镍基高温合金中碳化物形成的必需元素，在本发明的合金中可以获得MC、M23C6和M7C3三种碳化物，其中，MC直接从液相析出，是不可避免的；而M7C3和M23C6的含量则与C、Cr含量有很大关系。本发明将C控制在0.05-0.10％，相关计算及实验结果表明，C含量低于0.05％时，不能形成M7C3，或者M7C3型碳化物含量不足以达到钉扎晶界的作用，但是，碳含量过高则可能会形成过多的碳化物造成夹杂物过多和偏析倾向，致使晶粒不均匀和合金塑性恶化。
Cr：18.0-20.0％，Ni-Cr合金组成了该镍基合金的基体，一般认为Cr元素的加入量考虑两个因素，一是保证形成单相奥氏体固溶体，二是要考虑耐蚀性，Cr是提高合金耐蚀性最有效的元素。针对该合金，本发明还重点考虑第三个因素，即Cr含量对于M7C3碳化物析出的影响，这是至关重要的一点，该合金相计算结果表明，当Cr含量过高时，会抑制M7C3的形成，而且随着Cr含量降低，M7C3析出范围扩大，综合考虑，本发明将Cr含量控制在18.0-20.0％。
另外，定义R＝1000C/Cr，以此限定C、Cr元素比，R值至少大于3.0才能确保合金中有足够的M7C3析出，进而获得细小的晶粒组织。
Al：1.00-1.80％，Al是镍基合金中γ′相的必需形成元素，并且是镍基合金中最重要的一种强化相。通过控制合适的铝元素，可以析出一定数量γ′组织，通过与基体γ固溶体形成共格或半共格的关系，进而形成强化。同时，Al的加入对于合金的抗氧化性能有明显的提高，在高温下Al与O2反应，形成一层致密的氧化膜，对合金形成保护。Al含量越高，γ′相的析出量越大，但Al过高会增加合金热加工的难度，使材料容易产生裂纹，所以，本发明中Al控制在1.00-1.80％。
Ti：1.80-2.70％，本发明合金中含有较高Ti，是因为合金中Ti很容易溶入γ′相，可以代替三分之二的Al原子，Ti进入γ′后，使γ′析出减慢，有效阻止过时效的作用，这种作用使合金适合在高温工作环境中长期使用。但是，Ti加入过多就会产生了Ni3Ti(η相)，而Ni3Ti相无时效硬化能力，本发明中Ti含量的控制范围在1.80-2.70％。
本发明的发动机气门用镍基合金的制造方法，包括如下步骤：
1)冶炼、铸造
按照上述化学成分质量百分数控制：C：0.05-0.10％；Cr：18.0-20.0％；Al：1.00-1.80％；Ti：1.80-2.70％；Fe≤1.0％；Co≤2.0％；S≤0.005％；P≤0.008％；Si≤0.30％；Mn≤0.04％，且满足R大于3，R＝1000C/Cr，余量为镍和不可避免的杂质，进行冶炼、铸造，得到钢锭；
2)锻造
钢锭进入加热炉加热保温，将钢锭镦粗至原尺寸1/3～1/2，然后拔长至原尺寸，再拔长到所需棒材直径规格的中间尺寸，将获得的棒坯在1080～1120℃保温5～8h进行预处理，再锻造至所需直径规格，锻造时，变形速率0.5～1.0/s，道次压下量≥35mm，终锻温度≥1000℃，棒材锻后空冷；
3)热处理
固溶：1080℃±10℃保温，空冷；
时效：750℃±10℃保温，空冷。
优选地，所述冶炼采用真空感应+电渣重熔或者真空感应+自耗重熔方式。
又，步骤2)中，所述的加热保温过程为：在加热炉温度≤600℃时将钢锭放入炉中，然后开始升温，从600℃升至1160±10℃至少需要10h；炉温达到1160±10℃后，至少保持3h。
进一步，步骤2)中，将钢锭拔长至原尺寸后回炉保温，保温时间≥2h，回炉温度1160±10℃。
又，步骤2)中，钢锭拔长到中间尺寸后，表面包覆隔热材料回炉，回炉温度1070～1130℃。
本发明的生产方法中，在棒材热加工时，通过锻造参数设计及过程控制，特别是在成品火次之前，增加预处理工艺，使组织中析出一定数量的M7C3相，使其在后续锻造时实现钉扎晶界作用，进而获得细晶组织。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明调整了合金成分中C、Cr含量，保温锻造过程中有足够的M7C3型碳化物析出钉扎晶界，获得了热处理态(1080℃×1h)从中心到边缘细于5级的细晶棒材，作为工作温度超过650℃时的排气阀用镍基合金材料，组织、性能达到发动机气门选材指标。
本发明通过C、Cr元素对于M7C3型碳化物析出影响研究，调整了C、Cr元素含量，在合金成分优化设计基础上，进行保温锻造，锻造过程有足够的M7C3碳化物析出，获得细晶合金，固溶处理后合金组织达到5级或更细，产品质量达到领先水平，性能满足了先进发动机气门需要。
附图说明
图1为本发明实施例中钢锭锻造的加热工艺曲线示意图。
图2为本发明实施例5中棒材r/2处晶粒组织照片。
图3为对比例中棒材r/2处晶粒组织照片。
图4为本发明实施例5中晶界碳化物形貌照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例
将实施例1-6和对比例按照各自的化学成分通过真空感应熔炼并浇铸成Φ340mm电极，电极经过氩气保护电渣或自耗重熔后得到Φ430mm钢锭，实施例1-6钢锭的化学成分如表2所示。
表2合金的化学成分重量百分比
实施例1、2钢锭的锻造工艺为：
钢锭按照图1所示加热曲线入炉加热，待锻造。
钢锭首先镦粗1/3，然后整形、拔长至原始尺寸，随后回炉保温≥2h，回炉温度1160℃。
钢锭直接拔长300圆，锻造完毕后钢锭表面包覆绝热棉回炉，回炉保温≥2h，回炉温度1080±10℃。
棒坯在1080±10℃保温5h，然后出炉锻造。
钢锭直接拔长至200圆，锻造变形速率0.5/s，道次压下量≥35mm，终锻温度≥1000℃，锻后空冷至室温。
实施例3、4中钢锭锻造工艺为：
钢锭按照图1加热曲线入炉加热，待锻造。
钢锭首先镦粗1/2，然后整形、拔长至原始尺寸，随后回炉保温≥2h，回炉温度1160℃。
钢锭直接拔长300圆，锻造完毕后钢锭表面包覆绝热棉回炉，回炉保温≥2h，回炉温度1090±10℃。
棒坯在1090±10℃保温6h，然后出炉锻造。
钢锭直接拔长至200圆，锻造变形速率1.0/s，道次压下量≥35mm，终锻温度≥1000℃，锻后空冷至室温。
实施例5、6中钢锭锻造工艺为：
钢锭按照图1加热曲线入炉加热，待锻造。
钢锭首先镦粗1/2，然后整形、拔长至原始尺寸，随后回炉保温≥2h，回炉温度1160℃。
钢锭直接拔长300圆，锻造完毕后钢锭表面包覆绝热棉回炉，回炉保温≥2h，回炉温度1100±10℃。
棒坯在1100±10℃保温8h，然后出炉锻造。
钢锭直接拔长至200圆，锻造变形速率1.0/s，道次压下量≥35mm，终锻温度≥1000℃，锻后空冷至室温。
对比例的锻造工艺：
钢锭按照图1加热曲线入炉加热，待锻造。
钢锭首先镦粗1/2，然后整形、拔长至原始尺寸，随后回炉保温≥2h，回炉温度1160℃。
钢锭直接拔长300圆，锻造完毕后钢锭表面包覆绝热棉回炉，回炉保温≥2h，回炉温度1100±10℃。
钢锭直接拔长至200圆，锻造变形速率0.3/s，道次压下量≤35mm，终锻温度≥1000℃，锻后空冷至室温。
实施例1-6合金和对比例合金棒材热处理工艺为：固溶处理：1080℃±10℃保温1小时空冷；时效处理：750℃±10℃保温4小时，空冷。
本实施例1-6合金和对比例合金的热处理态晶粒组织结果见表3，结果表明，本发明的生产方法可有效细化棒材晶粒，大大提升棒材组织均匀性，获得5级或更细的晶粒组织棒材。
表3合金棒材晶粒度评级(固溶态)
编号 中心 R/2 边缘
实施例1 5.5 6.0～5.5 6.0
实施例2 5.0 5.5 5.5
实施例3 5.0～6.0 6.0 6.0
实施例4 5.0～6.0 6.0～5.5 6.0～5.5
实施例5 6.0～5.5 6.0～5.5 6.0～7.0
实施例6 6.0～5.5 6.0 6.0
对比例 -2～3 -2～3 0～4.0
以实施例5为例，棒材r/2处晶粒组织照片见图2，可见，晶粒为6.0级，对比例合金棒材采用传统工艺制备，其组织见图3，可见，其晶粒-2～3级。
以实施例5为例，采用EDS成分分析，结果见图4、表4，确认棒材组织晶界中析出的碳化物为M7C3型碳化物，针对不同实施例棒材，通过“电解萃取+定量分析”手段确定其内部M7C3含量，见表5。
表4实施例5中碳化物EDS分析结果(原子百分比％)
Spectrum C Al Ti Cr Ni
Spectrum 1 33.49 / 0.39 62.64 3.48
表5实施例1-6及对比例棒材中M7C3含量(重量百分比)
编号 C Cr R M7C3含量
实施例1 0.060 18.4 3.2 0.64
实施例2 0.062 18.9 3.3 0.65
实施例3 0.070 19.4 3.6 0.73
实施例4 0.069 19.7 3.5 0.70
实施例5 0.071 19.0 3.7 0.75
实施例6 0.083 19.8 4.2 0.86
对比例 0.045 20.9 2.3 0.30
结果表明，本发明的合金中M7C3含量明显较对比例合金高，这进一步证实了M7C3合金细化晶粒的技术原理。
从以上实施例棒材组织检验结果可知，按照本发明合金成分及生产方法获得的合金，棒材平均组织达到5级或更细，完全满足发动机气门选材的标准要求。

Claims (7)

1.一种发动机气门用镍基合金，其化学成分质量分数满足：C：0.05-0.10％；Cr：18.0-20.0％；Al：1.00-1.80％；Ti：1.80-2.70％；Fe≤1.0％；Co≤2.0％；S≤0.005％；P≤0.008％；Si≤0.30％；Mn≤0.04％，且满足R大于3，R＝1000C/Cr，余量为镍和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述发动机气门用镍基合金，其特征在于，其晶粒组织中，从中心到边缘的晶粒细于5级。
3.一种发动机气门用镍基合金的制造方法，包括如下步骤：
1)冶炼、铸造
按照下述化学成分质量百分数控制：C：0.05-0.10％；Cr：18.0-20.0％；Al：1.00-1.80％；Ti：1.80-2.70％；Fe≤1.0％；Co≤2.0％；S≤0.005％；P≤0.008％；Si≤0.30％；Mn≤0.04％，且满足R大于3，R＝1000C/Cr，余量为镍和不可避免的杂质，进行冶炼、铸造，得到钢锭；
2)锻造
钢锭进入加热炉加热保温，将钢锭镦粗至原长度1/3～1/2，然后拔长至原长度尺寸，再拔长到所需棒材直径规格的中间尺寸，将获得的棒坯在1080～1120℃保温5～8h进行预处理，再锻造至所需直径规格，锻造时，变形速率0.5～1.0/s，道次压下量≥35mm，终锻温度≥1000℃，棒材锻后空冷；
3)热处理
固溶：1080℃±10℃保温，空冷；
时效：750℃±10℃保温，空冷。
4.如权利要求3所述发动机气门用镍基合金的制造方法，其特征在于，步骤1)中，所述冶炼中，采用真空感应+电渣重熔或者真空感应+自耗重熔方式。
5.如权利要求3所述发动机气门用镍基合金的制造方法，其特征在于，步骤2)中，所述的加热保温过程为：在加热炉温度≤600℃时将钢锭放入炉中，然后开始升温，从600℃升至1160±10℃至少需要10h；炉温达到1160±10℃后，至少保持3h。
6.如权利要求3所述发动机气门用镍基合金的制造方法，其特征在于，步骤2)中，将钢锭拔长至原尺寸后回炉保温，保温时间≥2h，回炉温度1160±10℃。
7.如权利要求3所述发动机气门用镍基合金的制造方法，其特征在于，步骤2)中，钢锭拔长到中间尺寸后，表面包覆隔热材料回炉，回炉温度1070～1130℃。
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