CN108795095A - 一种海洋动物墨黑色素的干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种海洋动物墨黑色素的干燥方法，包括如下步骤：将海洋动物墨汁加入蛋白酶溶液进行水解后获得沉淀物；将沉淀物使用真空带式干燥机进行真空干燥，得到墨黑色素成品。本技术方案采用真空带式干燥机作为墨黑色素干燥的设备，能够实现海洋动物墨黑色素的连续低温干燥，缩短干燥时间，降低干燥温度，提高活性成分保留率，保证最终产品的质量，同时适合工业化生产，能对大批量的海洋动物墨黑色素进行干燥。

Description

一种海洋动物墨黑色素的干燥方法
技术领域
本发明涉及墨黑色素的干燥方法，特别涉及海洋动物墨黑色素的干燥方法。
背景技术
墨黑色素是墨鱼、鱿鱼、章鱼等海洋头足类生物的墨汁中所含有的生物大分子多聚体的代称，是已知唯一能够保护生物体免受辐射伤害的天然内源生物聚合体。含有多肽片断、酸性多糖、酪氨酸酶等多种生物活性成分。具有清除自由基和结合潜在毒性离子（如一些过渡金属）的特性，应用潜力巨大。《本草拾遗》中有“腹中墨，主治血刺心痛”的记载。现代科学研究发现具有提高免疫功能、诱生细胞因子、高效抑制抗肿瘤活性，抗病毒、自由基清除剂、腹腔止血等多种生物活性作用。
目前，海洋头足类动物墨黑色素的提取方法包括酸/碱水解法、酶解法、碱溶酸沉法等方法，最终得到墨黑色素的沉淀物，一般采用的干燥方法有鼓风干燥、真空烘箱干燥、微波干燥等方法，但是由于真空烘箱干燥时间过长，不适于工业化生产过程，鼓风干燥和微波干燥有可能损坏墨黑色素中的有效成分。
发明内容
为此，需要提供一种适宜于工业化生产的墨黑色素干燥方法，为实现上述目的，发明人提供了一种海洋动物墨黑色素的干燥方法，包括如下步骤：
S1：将海洋头足纲动物腹部剖开，取出墨囊，剪开囊膜，挤出墨汁，将墨汁用等体积的纯化水在0~4℃浸泡12小时以上，得到第一混合溶液;将第一混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到第一沉淀物；将第一沉淀物加入蛋白酶溶液进行水解，水解时间控制在4~8小时，水解温度控制在40~60℃，得到第二混合溶液；将第二混合溶液在90℃的水浴锅中加热10分钟,得到第三混合溶液；将第三混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到第二沉淀物；
S2：将第二沉淀物使用真空带式干燥机进行真空干燥，得到墨黑色素成品，所述真空带式干燥机的真空度控制在-0.08 ~ -0.1 MPa，温度控制住50 ~ 60℃，履带输送速度控制在10 ~ 50 m/h。
进一步地，所述S1步骤中，所述海洋头足纲动物包括鱿鱼、章鱼和乌贼。
进一步地，所述S2步骤中，所述第二沉淀物在进行真空干燥前用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤后蒸馏水洗液的pH值为6.8-7.2。
进一步地，还包括S3步骤，对S2步骤干燥后墨黑色素中水分残留的测定，测定中采用卡尔•费休水分测定仪。
进一步地，还包括S4步骤，对S2步骤干燥后墨黑色素中水分有效成分保留率的测定，包括如下步骤：
1)取S2步骤获得的干燥墨黑色素粉末，加入2%的氢氧化钠溶液水浴加热10min，得S2墨黑色素溶液，测定其在206nm处的吸光值AS；
2)取S1步骤获得的第二沉淀物，采用S3步骤测量所述第二沉淀物的水分含量x%，
3）取S1步骤获得的第二沉淀物，加入2%的氢氧化钠溶液80℃，水浴加热10min，得S1墨黑色素溶液，测定其在206 nm处的吸光值A0；
4)计算有效成分保留率 = AS •x% / A0
所述1）步骤的干燥墨黑色素粉末和3）步骤的第二沉淀物的质量比为1:1。
进一步地，S2步骤所述真空带式干燥机包括温度检测装置及压力检测装置。
进一步地，S2步骤所述真空带式干燥机在真空度到达-0.08 MPa，履带温度为50~60℃后，再将第二沉淀物均匀置于履带上进行干燥。
进一步地，S2步骤干燥后的墨黑色素成品为粉状。
区别于现有技术，上述技术方案区别于现有技术，上述技术方案采用真空带式干燥机作为墨黑色素干燥的设备，能够实现海洋动物墨黑色素的连续低温干燥，缩短干燥时间，降低干燥温度，提高活性成分保留率，保证最终产品的质量，同时适合工业化生产，能对大批量的海洋动物墨黑色素进行干燥。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
第1实施例：制备干燥墨黑色素粉
S1：将海洋头足纲动物腹部剖开，取出墨囊，剪开囊膜，挤出墨汁，将墨汁用等体积的纯化水在0~4℃浸泡12小时以上，得到第一混合溶液;将第一混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到第一沉淀物；将第一沉淀物加入蛋白酶溶液进行水解，水解时间控制在4~8小时，水解温度控制在40~60℃，得到第二混合溶液；将第二混合溶液在90℃的水浴锅中加热10分钟,得到第三混合溶液；将第三混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到墨黑色素沉淀；将沉淀物用蒸馏水进行多次冲洗，直至冲洗后蒸馏水洗液的pH值为6.8-7.2，对冲洗后的沉淀物进行离心，得到墨黑色素沉淀物。
S2：将墨黑色素沉淀用真空带式干燥机进行真空干燥，待真空度达到-0.08 MPa，履带温度至50~ 60℃时，墨黑色素沉淀物均匀的加入到履带上；干燥过程真空度-0.08 ~ -0.1 MPa，温度55℃，履带输送速度20 m/h；干燥后的墨黑色素为粉末状.
对比实施例：
取第1实施例S1步骤制备的墨黑色素沉淀物经常规的微波干燥、鼓风烘箱干燥、真空烘箱干燥，制备干燥的墨黑色素。
1）微波干燥工艺条件：真空度为−0.1 MPa，功率为 2 kW；
2）鼓风烘箱干燥工艺条件：干燥温度105℃，干燥至恒重，密封保存于干燥器中；
3）真空烘箱干燥工艺条件：以5mm的厚度铺于称量瓶中，置于真空度为-0.09~-0.1MPa，温度为65℃的烘箱中干燥约 20 h，密封保存于干燥器中；
将本实施例1与对比实施例比较干燥温度、干燥时间、水分残留、有效物质保留率三项指标。
干燥粉中水分残留的测定方法：采用卡尔•费休水分测定仪测量水分含量；
有效成分保留率的测定方法：取干燥的墨黑色素粉末2mg，加入2%的氢氧化钠溶液25ml，80℃，水浴加热10min，得墨黑色素溶液，测定其在206nm处的吸光值AS；取干燥前的墨黑色素沉淀物，采用卡尔•费休水分测定仪测量水分含量x%，称取2mg，加入2%的氢氧化钠溶液25ml，80℃，水浴加热10min，得墨黑色素溶液，测定其在206 nm处的吸光值A0；
有效成分保留率 = AS •x% / A0
检测结果如下表所示：
干燥方法 产物含水率/% 有效物质保留率/% 干燥时间/h 干燥温度/℃
真空带式干燥机干燥 2.11 95.26 0.5 50~60
微波干燥 2.18 91.78 0.1 30~40
鼓风烘箱干燥 1.06 84.22 39 105
真空烘箱干燥 3.97 90.19 20 65
由本检测结果可知，本发明采用了真空带式干燥机干燥海洋墨黑色素，干燥时间短，产品含水率低，有效成分保留率高，和传统技术相比具有明显的优势。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (8)

1.一种海洋动物墨黑色素的干燥方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将海洋头足纲动物腹部剖开，取出墨囊，剪开囊膜，挤出墨汁，将墨汁用等体积的纯化水在0~4℃浸泡12小时以上，得到第一混合溶液;将第一混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到第一沉淀物；将第一沉淀物加入蛋白酶溶液进行水解，水解时间控制在4~8小时，水解温度控制在40~60℃，得到第二混合溶液；将第二混合溶液在90℃的水浴锅中加热10分钟,得到第三混合溶液；将第三混合溶液进行离心，离心速度为12000r/min，离心时间为10分钟，离心后弃除上清液，得到第二沉淀物；
S2：将第二沉淀物使用真空带式干燥机进行真空干燥，得到墨黑色素成品，所述真空带式干燥机的真空度控制在-0.08 ~ -0.1 MPa，温度控制住50 ~ 60℃，履带输送速度控制在10 ~ 50 m/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述海洋头足纲动物包括鱿鱼、章鱼和乌贼。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述第二沉淀物在进行真空干燥前用蒸馏水进行洗涤，直至洗涤后蒸馏水洗液的pH值为6.8-7.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括S3步骤，对S2步骤干燥后墨黑色素中水分残留的测定，测定中采用卡尔•费休水分测定仪。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括S4步骤，对S2步骤干燥后墨黑色素中水分有效成分保留率的测定，包括如下步骤：
1)取S2步骤获得的干燥墨黑色素粉末，加入2%的氢氧化钠溶液水浴加热10min，得S2墨黑色素溶液，测定其在206nm处的吸光值AS；
2)取S1步骤获得的第二沉淀物，采用S3步骤测量所述第二沉淀物的水分含量x%，
3）取S1步骤获得的第二沉淀物，加入2%的氢氧化钠溶液80℃，水浴加热10min，得S1墨黑色素溶液，测定其在206 nm处的吸光值A0；
4)计算有效成分保留率 = AS •x% / A0
所述1）步骤的干燥墨黑色素粉末和3）步骤的第二沉淀物的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤所述真空带式干燥机包括温度检测装置及压力检测装置。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤所述真空带式干燥机在真空度到达-0.08 MPa，履带温度为50~ 60℃后，再将第二沉淀物均匀置于履带上进行干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤干燥后的墨黑色素成品为粉状。
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