CN108793207A - 一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法。首先选取低品质镁矿石粉，再将解聚剂与该镁矿石粉末在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体。接着，以此氧化镁粉体作为原料，与碳酸钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁。将此中间体纳米氢氧化镁与专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料。再将此浆料通过陶瓷膜过滤浓缩成高浓度的滤饼，烘干，煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

Description

一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法。

背景技术

硅钢级氧化镁是一种粒径小、水中悬浮性好、水化率低，具有一定粒径分布范围的白色粉末，主要用于制造取向硅钢片，可使硅钢片表面形成良好的绝缘层，提高硅钢片的绝缘性能。高纯氧化镁作用于硅钢片表面时，在其表面形成良好的玻璃膜即绝缘涂层，增强了硅钢片绝缘涂层，增强了硅钢片生产中德高温退火隔离剂，用取向硅钢片制作的变压器材，具有高节能的特殊作用，在这个领域有广阔的发展前途和空间。随着我国特种钢工业的迅速发展，在生产成本成本价格的时代，对取向硅钢片的生产技术、生产的产量和质量及节能降耗提出了新的要求，因而也对硅钢用特种氧化镁的质量提出了新的要求。希望能在提高硅钢片涂层质量的基础上，提高硅钢的磁特性，这对硅钢用氧化镁的质量和新添加剂选择要求更高。

传统硅钢级氧化镁的生产方法主要有卤水-碳铵法和白云石-碳化法。卤水-碳铵法是用净化后的卤水在一定温度下与碳酸氢铵反应制备碱式碳酸镁，高温煅烧后得到氧化镁。该方法技术比较成熟，产品质量稳定可靠，但制备碱式碳酸镁时因反应体系浓度较低，副产品氯化铵难以回收，易造成环境污染。白云石-碳化法因工艺复杂、生产成本高、产品质量差而没有得到广泛应用。

本专利以原生低品质镁矿石为原料，经过解聚剂首先制备高纯度的氧化镁粉末，再通过水热合成技术制取中间体氢氧化镁，然后通过纳米技术将中间体氢氧化镁制备成均一的浆料，最后在高温下煅烧得硅钢级氧化镁，该方法大大提升了产品的品质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备纳米硅钢级氧化镁存在的品质不稳定容易团聚的难题，提供了一种具有稳定的纳米片层及孔道结构的纳米硅钢级氧化镁的制备方法。

为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，通过首先将低品质镁矿石粉体制备成粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用水热合成法和纳米研磨技术来制备中间体纳米氢氧化镁，再高温煅烧成纳米硅钢级氧化镁粉末。该工艺包括如下步骤：

a．将低品质镁矿石粉末与解聚剂在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后；

b．将步骤a制得的混合粉末，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；

c．将步骤b制得的纳米级氧化镁粉体作为原料，与碳酸氢钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁；

d．将步骤c制得的中间体纳米氢氧化镁与专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；

e．将步骤d制得的浆料通过陶瓷膜浓缩成高浓度滤饼，烘干，煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

所述的低品质镁矿石粉末、解聚剂的质量比为1：0.01~0.1，所述的解聚剂为二乙醇胺、乙二醇、各种酰胺中的一种或其组合，所述的镁矿石为菱镁矿、白云石、光卤石、水氯镁石、水镁石、水菱镁石中的一种。

所述的纳米级氧化镁粉体、碳酸氢钠、氯化铵、去离子水的质量比为0.2~0.6：0.01~0.05：0.01~0.05：1。

所述的氢氧化镁专用分散剂为BYK190、BYK106、BYK182、BYK184、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中纳米氢氧化镁原浆和分散剂的质量比为1：0.01～0.2。

所述的纳米研磨机研磨介质锆珠的大小为0.6mm、0.4mm、0.2mm或0.1mm。

所述的陶瓷膜过滤设备的孔道为0.5～1μm，所述的煅烧温度为400~600℃。

本发明采用优化的工艺方案、严格控制低品质镁矿石原料及解聚剂的用量和加入步骤，首先制备高纯度的氧化镁粉末，再通过水热合成法、纳米研磨技术及陶瓷膜浓缩技术来制备纳米硅钢级氧化镁。

附图说明

图1 实施案例样品1的SEM图。

具体实施方式

本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。

实施例1：将100g低品质菱镁矿粉末与1g解聚剂乙二醇在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下400℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此20g纳米级氧化镁粉体作为原料，与1g碳酸氢钠、1g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁；将100g此中间体纳米氢氧化镁与1g专用分散剂BYK106在0.6mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料通过0.5μm孔道的陶瓷膜浓缩成高浓度滤饼，烘干，400℃高温煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

实施例2：将100g低品质白云石粉末与5g解聚剂甲酰胺在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下600℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此40g纳米级氧化镁粉体作为原料，与4g碳酸氢钠、4g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁；将100g此中间体纳米氢氧化镁与10g专用分散剂德谦904S在0.2mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料通过0.8μm孔道的陶瓷膜浓缩成高浓度滤饼，烘干，500℃高温煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

实施例3: 将100g低品质白云石粉末与10g解聚剂烟酰胺在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此60g纳米级氧化镁粉体作为原料，与5g碳酸氢钠、5g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁；将100g此中间体纳米氢氧化镁与20g专用分散剂MOK5032在0.1mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料通过1μm孔道的陶瓷膜浓缩成高浓度滤饼，烘干，600℃高温煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，通过首先将低品质镁矿石粉体制备成粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用水热合成法和纳米研磨技术来制备中间体纳米氢氧化镁，再高温煅烧成纳米硅钢级氧化镁粉末，该工艺包括如下步骤：

a．将低品质镁矿石粉末与解聚剂在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后；

b．将步骤a制得的混合粉末，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；

c．将步骤b制得的纳米级氧化镁粉体作为原料，与碳酸氢钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得中间体纳米氢氧化镁；

d．将步骤c制得的中间体纳米氢氧化镁与专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；

e．将步骤d制得的浆料通过陶瓷膜浓缩成高浓度滤饼，烘干，煅烧，即得纳米硅钢级氧化镁粉末。

2.根据权利要求1所述的一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的低品质镁矿石粉末、解聚剂的质量比为1：0.01~0.1，所述的解聚剂为二乙醇胺、乙二醇、各种酰胺中的一种或其组合，所述的镁矿石为菱镁矿、白云石、光卤石、水氯镁石、水镁石、水菱镁石中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的纳米级氧化镁粉体、碳酸氢钠、氯化铵、去离子水的质量比为0.2~0.6：0.01~0.05：0.01~0.05：1。

4.根据权利要求1所述的一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤d中所述的氢氧化镁专用分散剂为BYK190、BYK106、BYK182、BYK184、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中纳米氢氧化镁原浆和分散剂的质量比为1：0.01～0.2。

5.根据权利要求1所述的一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述的纳米研磨机研磨介质锆珠的大小为0.6mm、0.4mm、0.2mm或0.1mm。

6.根据权利要求1所述的一种纳米硅钢级氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述的陶瓷膜过滤设备的孔道为0.5～1μm，所述的煅烧温度为400~600℃。