CN108789888B - 用于x射线显微成像的曲面晶体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，包括以下步骤：S1：定向切割得厚晶片；S2：检测厚晶片是否合格；S3：将厚晶片研磨得到薄晶片；S4：检测薄晶片是否合格；S5：将基座胚料研磨得到曲面基座；S6：检测曲面基座是否合格；S7：清洗薄晶片和曲面基座；S8：将薄晶片和曲面基座光胶粘合得曲面晶体；S9：检查曲面晶体是否合格。采用本发明提供的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，通过光胶粘合方式将薄晶片和曲面基座结合得到能够用于X射线显微成像的曲面晶体，该结合方式为薄晶片与基座间的分子键合，具备无胶合剂、无间隙、高质量面形、性能稳定和使用寿命长等优点。

Description

用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法
技术领域
本发明属于惯性约束聚变X射线成像技术领域，具体涉及一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法。
背景技术
在激光聚变领域，内爆物理、流体不稳定性等均需要利用高空间分辨、高谱分辨和大视场X射线显微成像设备进行测量，其中一种主要的测量方法是采用曲面晶体(球面弯晶或非球面弯晶)作为成像器件进行X射线显微成像。
常规的曲面晶体制备一种是采用胶合剂的方法来实现薄晶片与曲面基座进行粘结，另一种方法利用高温粘合使薄晶片与曲面基座粘结。上述第一种方法存在胶合剂均匀性控制困难、胶合剂在长时间使用后存在变形风险等问题，而第二种方法则存在温度控制和粘合面形控制困难等问题。解决以上问题成为当务之急。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，能够减小薄晶篇与曲面基座之间的间隙不均匀性，提高了曲面晶体的面形精度和稳定性。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其要点在于，包括以下步骤：
S1：对单晶体进行定向切割得到预设厚度的厚晶片；
S2：利用X光源对所述厚晶片进行晶格形变检测：不合格，则弃用该厚晶片，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤；
S3：对步骤S2检测合格的厚晶片的两侧表面进行研磨，使两侧表面的粗糙度、平面度和平行度达到预设值，得到预设厚度的薄晶片，该薄晶片的两侧表面均为平面结构；
S4：利用X光源对薄晶片进行谱线测试：不合格，则弃用该薄晶片，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤；
S5：将基座胚料的一侧表面研磨成向内凹陷的曲面，并使曲面的粗糙度和面形精度达到预设值，得到曲面基座；
S6：利用光学干涉仪对曲面基座的曲面进行粗糙度和面形精度检测：不合格，则弃用该曲面基座，并返回步骤S5，合格，则进入下一步骤；
S7：对步骤S4检测合格的薄晶片和步骤S6检测合格的曲面基座进行清洗；
S8：将清洗完成的薄晶片光胶粘合在清洗完成的曲面基座的曲面上，得到曲面晶体；
S9：检查曲面晶体是否合格：不合格，则返回步骤S1，合格，则下线。
采用以上方法，使薄晶片和曲面基座具有高粗糙度，再通过光胶粘合方式将薄晶片和曲面基座结合得到能够用于X射线显微成像的曲面晶体，该结合方式为薄晶片与基座间的分子键合，具备无胶合剂、无间隙、高质量面形、性能稳定和使用寿命长等优点。
作为优选，所述步骤S3按照以下步骤进行：
S31：将步骤S2检测合格的厚晶片定位在加工平台上；
S32：对厚晶片的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度和平面度达到预设值；
S33：将厚晶片从加工平台上取下，并将厚晶片研磨完成的一侧表面光胶粘合在加工平台上；
S34：对厚晶片未研磨加工的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度和平面度达到预设值，得到厚度为预设值的薄晶片。
采用以上方法，能够制备得到高粗糙度和高平面度的薄晶片，质量稳定，废品率低。
作为优选：步骤S3中，所述薄晶片两侧表面的粗糙度为0.2nm～1nm，且平面度小于等于63.3nm，所述薄晶片的厚度为50μm～100μm，且两侧表面的平行度小于等于63.3nm。采用以上方法，薄晶片具备高粗糙度和高平面度的特性。
作为优选：步骤S5中，所述曲面基座的曲面粗糙度为0.2nm～0.3nm，面形精度小于等于158.25nm。采用以上方法，曲面基座具有高粗糙度和膏面形精度的特性，能够与薄晶片通过光胶粘合的方式可靠地结合在一起。
作为优选：步骤S2中，所述晶格形变检测包括谱线测试和晶格检定，其中，所述晶格检定是利用X射线衍射谱来测定厚晶片的晶格常数。采用以上方法，操作简单，测试结果准确。
作为优选：步骤S2和S4中，所述谱线测试是通过对X光源发射的X射线进行衍射分光，得到X射线衍射谱，若X射线衍射谱中的谱线平直则为合格。采用以上方法，能够准确地检测是否有畸变的缺陷。
作为优选：步骤S8中，将薄晶片和曲面基座放置于真空腔中进行光胶粘合。采用以上方法，提高了薄晶片与曲面基座光胶粘合的可靠性，有效降低了废品率。
作为优选：步骤S9中，曲面晶体检查合格后，利用光学胶将曲面晶体的薄晶片的外缘与曲面基座相对应的位置进行涂填，待光学胶固化后下线。采用以上方法，使曲面晶体的结构更加可靠。
作为优选：在所述真空腔上开设有观察窗。采用以上方法，以检测薄晶片与曲面基座在真空状态下的结合状态。
作为优选：步骤S7中，采用超声波清洁、无水酒精和乙醚清洗薄晶片和曲面基座。采用以上方法，能够有效清洗掉表面的灰尘、油污等污染物。
作为优选：步骤S7和步骤S8均在洁净环境下进行，其中，步骤S7中，将清洗完成的薄晶片和曲面基座进行封装保存。采用以上方法，有效避免发生二次污染。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明提供的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，设计巧妙，易于实现，通过光胶粘合方式将薄晶片和曲面基座结合得到能够用于X射线显微成像的曲面晶体，该结合方式为薄晶片与基座间的分子键合，具备无胶合剂、无间隙、高质量面形、性能稳定和使用寿命长等优点。
附图说明
图1为本发明步骤S1到步骤S3的示意图；
图2为本发明步骤S4的示意图；
图3为本发明步骤S5的示意图；
图4为本发明步骤S8到步骤S10的示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
如图1～图4所示，一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，包括以下步骤进行：
S1：对单晶体1进行定向切割得到预设厚度的厚晶片11，其中，所述单晶体1的材料为石英、硅、锗、氟化锂、云母等，定向切割单晶体1的晶向角度精度小于等于0.5°，本实施例厚晶片11的厚度优选为2mm～3mm，尺寸可根据需要进行定向切割。
S2：利用X光源4对所述厚晶片11进行晶格形变检测：不合格，则弃用该厚晶片11，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤。其中，所述晶格形变检测包括谱线测试和晶格检定，其中，所述晶格检定是利用X射线衍射谱来测定厚晶片11的晶格常数，所述谱线测试是通过对X光源4发射的X射线进行衍射分光，得到X射线衍射谱5，若X射线衍射谱5中的谱线平直则为合格。
S3：对步骤S2检测合格的厚晶片11的两侧表面进行研磨，使两侧表面的粗糙度和平面度达到预设值，得到预设厚度的薄晶片111，该薄晶片111的两侧表面均为平面结构。具体地说，所述步骤S3按照以下步骤进行：
S31：将步骤S2检测合格的厚晶片11定位在加工平台6上，具体地说，可以通过油类介质将厚晶片11粘附在加工平台6上。
S32：对厚晶片11的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度为0.2nm～1nm，需要指出的是，粗糙度越小越好，平面度小于等于λ/10，即63.3nm(检测光的波长为633nm)。
S33：将厚晶片11从加工平台上取下，并将厚晶片11研磨完成的一侧表面光胶粘合在加工平台6上。
S34：对厚晶片11未研磨加工的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度为0.2nm～1nm，需要指出的是，粗糙度越小越好，平面度和两侧表面的平行度均小于等于λ/10，即63.3nm(检测光的波长为633nm)，得到薄晶片111。需要指出的是，所述薄晶片111的厚度为50μm～100μm，且误差不大于1μm，该厚度亦可根据需要进行研磨。
S4：利用X光源4对薄晶片111进行谱线测试：不合格，则弃用该薄晶片11，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤。该步骤与步骤S2中的谱线测试相同，都是通过对X光源4发射的X射线进行衍射分光，得到X射线衍射谱5，若X射线衍射谱5中的谱线平直则为合格。
S5：将基座胚料2的一侧表面研磨成向内凹陷的曲面21a，并使曲面21a的粗糙度为0.2nm～0.3nm，需要指出的是，粗糙度越小越好，面形精度小于等于λ/4，即158.25nm(检测光的波长为633nm)，得到曲面基座21。
S6：利用光学干涉仪对曲面基座21的曲面21a进行粗糙度和面形精度检测：不合格，则弃用该曲面基座21，并返回步骤S5，合格，则进入下一步骤。
S7：对步骤S4检测合格的薄晶片111和步骤S6检测合格的曲面基座21进行清洗。具体地说，在超净环境下进行采用超声波清洁、无水酒精和乙醚清洗薄晶片111和曲面基座21，使薄晶片111和曲面基座21表面无灰尘、油污等污染物，清洗完成后将清洗完成的薄晶片111和曲面基座21进行封装保存，以防止二次污染。
S8：在洁净环境下，先将清洗完成的薄晶片111放置在曲面基座21的曲面21a上，再通过压力将薄晶片111与曲面基座21进行光胶粘合，使二者表面完全无间隙，得到曲面晶体3。进一步地，为提高薄晶片111与曲面基座21光胶粘合的可靠性，降低废品率，将薄晶片111和曲面基座21放置于高洁净的真空腔中进行光胶粘合，真空腔的洁净度小于等于国际标准ISO 14644-1中的ISO CLASS 5。具体地说，先将曲面基座21放置于高洁净的真空腔内，然后将薄晶片111放在曲面基座21上，对真空腔体抽真空，真空度抽至1×10-3pa以下，使真空腔内的空气排出，再利用压力将薄晶片111与曲面基座21进行光胶粘合，使两者间表面完全无间隙，最后利用观察窗检测其真空状态下的结合状态。
S9：检查曲面晶体是否合格：不合格，则返回步骤S1，合格，则下线；具体地说，按照以下步骤进行：
S91：检查曲面晶体3是否存在凸起和气泡：是，则弃用该曲面晶体3，并返回步骤S1，否，则进入下一步骤。具体地说，该步骤利用光学方法进行检测，例如显微镜或准直平行光管。
S92：利用X光源4检测曲面晶体3成像是否存在畸变：是，则弃用该曲面晶体3，并返回步骤S1，否，则合格下线。该步骤与步骤S2中的谱线测试相同，都是通过对X光源4发射的X射线进行衍射分光，得到X射线衍射谱5，若X射线衍射谱5中的谱线平直则为合格。
S93：利用光学胶将曲面晶体3的薄晶片111的外缘与曲面基座21相对应的位置进行涂填，待光学胶固化后下线。需要指出的是，不能将光学胶涂在薄晶片111的工作面上，以保证曲面晶体3的成像效果。
还需要指出的是，薄晶片111可以为方形、圆形或其它特定形状，曲面基座21可以为立方体形、圆柱形或其它特定形状。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对单晶体进行定向切割得到预设厚度的厚晶片；
S2：利用X光源对所述厚晶片进行晶格形变检测：不合格，则弃用该厚晶片，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤；
S3：对步骤S2检测合格的厚晶片的两侧表面进行研磨，使两侧表面的粗糙度、平面度和平行度达到预设值，得到预设厚度的薄晶片，该薄晶片的两侧表面均为平面结构；
S4：利用X光源对薄晶片进行谱线测试：不合格，则弃用该薄晶片，并返回步骤S1，合格，则进入下一步骤；
S5：将基座胚料的一侧表面研磨成向内凹陷的曲面，并使曲面的粗糙度和面形精度达到预设值，得到曲面基座；
S6：利用光学干涉仪对曲面基座的曲面进行粗糙度和面形精度检测：不合格，则弃用该曲面基座，并返回步骤S5，合格，则进入下一步骤；
S7：对步骤S4检测合格的薄晶片和步骤S6检测合格的曲面基座进行清洗；
S8：将清洗完成的薄晶片光胶粘合在清洗完成的曲面基座的曲面上，得到曲面晶体；
S9：检查曲面晶体是否合格：不合格，则返回步骤S1，合格，则下线；
其中，步骤S8中，将薄晶片和曲面基座放置于真空腔中进行光胶粘合，具体地说，先将曲面基座放置于高洁净的真空腔内，然后将薄晶片放在曲面基座上，对真空腔体抽真空，真空度抽至1×10-3pa以下，使真空腔内的空气排出，再利用压力将薄晶片与曲面基座进行光胶粘合，使两者间表面完全无间隙，最后利用观察窗检测其真空状态下的结合状态。
2.根据权利要求1所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于，所述步骤S3按照以下步骤进行：
S31：将步骤S2检测合格的厚晶片定位在加工平台上；
S32：对厚晶片的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度和平面度达到预设值；
S33：将厚晶片从加工平台上取下，并将厚晶片研磨完成的一侧表面光胶粘合在加工平台上；
S34：对厚晶片未研磨加工的一侧表面进行研磨，使该侧表面的粗糙度和平面度达到预设值，得到厚度为预设值的薄晶片。
3.根据权利要求1或2所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述薄晶片两侧表面的粗糙度为0.2nm～1nm，且平面度小于等于63.3nm，所述薄晶片的厚度为50μm～100μm，且两侧表面的平行度小于等于63.3nm。
4.根据权利要求3所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述曲面基座的曲面粗糙度为0.2nm～0.3nm，面形精度小于等于158.25nm。
5.根据权利要求1所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述晶格形变检测包括谱线测试和晶格检定，其中，所述晶格检定是利用X射线衍射谱来测定厚晶片的晶格常数。
6.根据权利要求5所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S2和S4中，所述谱线测试是通过对X光源发射的X射线进行衍射分光，得到X射线衍射谱，若X射线衍射谱中的谱线平直则为合格。
7.根据权利要求1所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S9中，曲面晶体检查合格后，利用光学胶将曲面晶体的薄晶片的外缘与曲面基座相对应的位置进行涂填，待光学胶固化后下线。
8.根据权利要求1所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S7中，采用超声波清洁、无水酒精和乙醚清洗薄晶片和曲面基座。
9.根据权利要求1所述的用于X射线显微成像的曲面晶体制备方法，其特征在于：步骤S7和步骤S8均在洁净环境下进行，其中，步骤S7中，将清洗完成的薄晶片和曲面基座进行封装保存。
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