CN108786739A - 一种具有疏水性的炭基吸附剂制备方法 - Google Patents

一种具有疏水性的炭基吸附剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有疏水性的炭基吸附剂的制备方法，以聚四氟乙烯为改性剂、以乙醇为溶剂，以预处理的粉末状核桃壳活性炭为载体，经过浸渍，搅拌，干燥后，浸涂于正己烷、二氧化硅、聚二甲基硅氧烷的混合液中，在常温自然风干制备出炭基复合材料。本发明的制备方法对炭材料固有结构影响不显著，制备的疏水碳基吸附剂具有稳定的化学性能和结构，对含水有机气体的吸附效果有显著的提高。

Description

一种具有疏水性的炭基吸附剂制备方法
技术领域
本发明属于环境污染物处理技术领域，具体涉及疏水性炭基吸附剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物(volatile organic compounds，VOCs)是造成光化学烟雾、雾霾和产生臭氧的重要前驱体之一。环境中VOCs主要来源有工业源、交通源、农业源以及生活源，其中工业VOCs排放占比最多，约为总排放量的43％。
在工业废气中的常常含有大量的水蒸气，这些水蒸气在活性炭表面与VOCs形成竞争吸附，水蒸气易与活性炭表面的极性亲水位点(含氧光能团(-OH)、羧基(-COOH)等)键结合，并在活性炭上形成水簇，附着在活性炭表面影响活性炭对VOCs吸附效果，使得活性炭更换次数增多，增加运行费用。已有研究表明，通过利用不同疏水性有机化合物附着在吸附剂表面，从而提高吸附剂表面疏水性。但是，疏水性化合物附着在吸附剂表面存在堵孔和表面结构改变问题，降低吸附剂对目标污染的吸附能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为：如何提供一种具有疏水性的炭基吸附剂制备方法，解决低表面能物质负载在活性炭，活性炭表面存在堵孔和表面结构改变，影响对目标环境污染物的吸附问题。
本发明的技术方案为：以聚四氟乙烯为改性剂、以乙醇为溶剂，以预处理的粉末状核桃壳活性炭为载体，经过浸渍，磁力搅拌，干燥后，浸涂于正己烷、二氧化硅、聚二甲基硅氧烷的混合液中，在常温自然风干制备出炭基复合材料。
具体为，一种具有疏水性的炭基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)对粉末状核桃壳活性炭进行干燥处理；
(2)将步骤(1)处理后的活性炭润湿，滴加聚四氟乙烯乳液和乙醇溶液，搅拌后干燥，使活性炭负载聚四氟乙烯的负载量为10％-25％；
(3)将聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅与正己烷混合超声制备溶液A，聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，溶液A与溶液B按体积比29︰1混合超声制备溶液C；
(4)将步骤(2)处理后的活性炭浸涂于步骤(3)的溶液C中；
(5)室温烘干，获得疏水性炭基吸附剂。
进一步地，步骤(1)中，所述干燥处理为在80-110℃干燥12h以上。
进一步地，步骤(2)中搅拌时间为60-120min，干燥温度为100℃。
进一步地，步骤(3)中，所述聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅通过以下方法制备：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅放入密闭容器中，二氧化硅放置于200目铁丝网上，加热至200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
进一步地，聚二甲基硅氧烷和二氧化硅的重量比例为100︰1。
进一步地，步骤(3)中，聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅与正己烷混合超声30min制备溶液A，溶液A与溶液B混合超声5min制备溶液C。
进一步地，步骤(4)中，浸涂时间为10s，浸涂次数为3次。
进一步地，活性炭负载聚四氟乙烯后在浸涂前进行以下处理：使活性炭负载聚四氟乙烯过100目筛，然后进行压片。压片有利于浸涂，提高疏水性。
本发明的制备方法得到的疏水性炭基吸附剂在含水汽有机气体吸附上的应用。
本发明使用聚四氟乙烯作为低表面能物质负载在粉末状活性炭表面，活性炭疏水性增强以及改性后压片成型，然后把改性二氧化硅浸涂于负载聚四氟乙烯的活性炭表面形成复合粗糙结构，该结构提高活性炭负载聚四氟乙烯的疏水性和增加对含水有机气体的吸附量，有效降减小低表面能物质负载在活性炭的堵孔现象。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法对炭材料固有结构影响不显著，制备的疏水碳基吸附剂具有稳定的化学性能和结构，对含水有机气体的吸附效果有显著的提高。
2、本发明的制备方法所需的设备简单，制备条件适中，在常温下就可进行制备，适合工业化运用。
附图说明
图1炭基吸附剂含水甲苯蒸汽穿透曲线，其中a改性前活性炭；b实施例1的炭基吸附剂(25PSP)；Cout表示出口浓度，Cin表示进口浓度。
图2炭基吸附剂的水接触角图，其中a为改性前活性炭；b实施例1的样品，c为实施例2的样品，d为实施例3的样品。
具体实施方式
实施例1
步骤一：称取3.00g在110℃烘箱干燥12h核桃壳粉末活性炭与2.50g聚四氟乙烯乳液(质量分数40％)加入到有少量乙醇的烧杯中，搅拌60min，100℃干燥后得到聚四氟乙烯负载量为25％，过100目筛后进行压片。
步骤二：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅放入密闭容器中，二氧化硅放置于孔径为200目的铁丝网上，加热200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
步骤三：0.20g的聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅加入到29ml正己烷中，超声30min作为溶液A，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，将29ml溶液A与1ml溶液B混合，超声5min得到溶液C。
步骤四：将步骤一压片后的活性炭浸涂于步骤三所制备的溶液C中10s，室温干燥，重复3次，即得到本发明的具有疏水性的炭基吸附剂。
表1实施例1的炭基吸附剂性质
BET比表面积(m2g-1) 孔容(cm3/L-1) 平均孔径(nm)
1274 0.838 2.631
实施例2
步骤一：称取3.00g在80℃烘箱干燥12h核桃壳粉末活性炭与1.32g聚四氟乙烯乳液(质量分数40％)加入到有少量乙醇的烧杯中，搅拌90min，100℃干燥后得到聚四氟乙烯负载量为15％，过100目筛后进行压片。
步骤二：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅按重量比例100︰1放入密闭容器中，二氧化硅放置于孔径为200目的铁丝网上，加热200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
步骤三：0.20g的聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅加入到29ml正己烷中，超声30min作为溶液A，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，将29ml溶液A与1ml溶液B混合，超声5min得到溶液C。
步骤四：将步骤一压片后的活性炭浸涂于步骤三所制备的溶液C中10s，室温干燥，重复3次。
表2实施例2的炭基吸附剂性质
BET比表面积(m2g-1) 孔容(cm3/L-1) 平均孔径(nm)
1330 0.897 2.6696
实施例3
步骤一：称取3.00g在100℃烘箱干燥12h核桃壳粉末活性炭与0.833g聚四氟乙烯乳液(质量分数40％)加入到有少量乙醇的烧杯中，搅拌120min，100℃干燥后得到聚四氟乙烯负载量为10％，过100目筛后进行压片。
步骤二：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅放入密闭容器中，二氧化硅放置于孔径为200目的铁丝网上，加热200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
步骤三：0.20g的聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅加入到29ml正己烷中，超声30min作为溶液A，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，将29ml溶液A与1ml溶液B混合，超声5min得到溶液C。
步骤四：将步骤一压片后的活性炭浸涂于步骤三所制备的溶液C中10s，室温干燥，重复3次。
表3实施例3的炭基吸附剂性质
BET比表面积(m2g-1) 孔容(cm3/L-1) 平均孔径(nm)
1591 1.02 2.519
步骤一：称取3.00g在80℃烘箱干燥12h核桃壳粉末活性炭与1.32g聚四氟乙烯乳液(质量分数40％)加入到有少量乙醇的烧杯中，搅拌90min，100℃干燥后得到聚四氟乙烯负载量为15％，过100目筛后进行压片。
步骤二：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅按重量比例100︰1放入密闭容器中，二氧化硅放置于孔径为200目的铁丝网上，加热200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
步骤三：0.20g的聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅加入到29ml正己烷中，超声30min作为溶液A，将聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，将29ml溶液A与1ml溶液B混合，超声5min得到溶液C。
步骤四：将步骤一压片后的活性炭浸涂于步骤三所制备的溶液C中10s，室温干燥，重复3次。
表2实施例2的炭基吸附剂性质
BET比表面积(m2g-1) 孔容(cm3/L-1) 平均孔径(nm)
1330 0.897 2.6696
实验例1甲醛的静态饱和吸附实验
分别取0.83g、2.50g质量分数为40％的聚四氟乙烯乳液和3.00g在110℃干燥12h处理的核桃壳活性炭混合，加入少量乙醇，搅拌60min，干燥得到聚四氟乙烯负载量分别为10％和25％，过100目筛后进行压片，分别记为10P、25P。
将实施例1、实施例2、实施例3制备的炭基吸附剂及10P、25P进行甲醛饱和吸附实验，测定结果如表4所示。
表4不同吸附剂的甲醛饱和吸附量
样品 Bare-AC 实施例1 实施例2 实施例3 10P 25P
甲醛饱和吸附量(mg/g) 611 411 520 572 492 325
浸涂后的活性炭的甲醛饱和吸附量要高于原聚四氟乙烯负载的活性炭。表明浸涂后部分孔堵现象得以解决，从而验证了本发明的炭基吸附剂具备吸附性和疏水性。
实验例2不同水蒸气下的水蒸气及甲苯吸附量
取改性前的活性炭(Bare-AC)、实施例1的炭基吸附剂和实施例3的炭基吸附剂在不同水汽含量下测定水汽吸附量和甲苯吸附量，测定结果如表5所示。
表5炭基吸附剂在不同水蒸气下的水蒸气及甲苯吸附量
样品 水汽含量％ 水汽吸附量mg/g 甲苯吸附量mg/g
Bare-AC 0 - 303.7
5 201.1 205.9
10 324.6 165.5
实施例3 0 - 285.4
5 36.8 268.1
10 40.6 251.0
实施例2 0 -- 272.3
5 36.5 253.0
10 39.4 244.2
实施例1 0 - 217.8
5 31.3 203
10 35.2 207.7
实验例3炭基吸附剂再生后的水接触角测定
将改性前的活性炭(Bare-AC)、实施例1、实施例2、实施例3的炭基吸附剂进行吸附饱和，200℃氮气再生，连续重复三次，测定水接触角。
表6炭基吸附剂再生后的水接触角变化
样品 0次 1次 2次 3次
Bare-AC 6.3° 6.1 6.6 6.2
实施例1 152.8 151.2 154.2 152.4
实施例2 139.8 138.5 138.9 138.7
实施例3 132.3 132.5 133.4 132.9
多次再生后水接触角的变化不大，说明本发明的炭基吸附剂稳定性良好。

Claims (9)

1.一种具有疏水性的炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对粉末状核桃壳活性炭进行干燥处理；
(2)将步骤(1)处理后的活性炭润湿，滴加聚四氟乙烯乳液和乙醇溶液，搅拌后干燥，使活性炭负载聚四氟乙烯的负载量为10％-25％；
(3)将聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅与正己烷混合超声制备溶液A，聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷按照质量比为1︰0.1︰8制备溶液B，溶液A与溶液B按体积比29︰1混合超声制备溶液C；
(4)将步骤(2)处理后的活性炭浸涂于步骤(3)的溶液C中；
(5)室温烘干，获得疏水性炭基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥处理为在80-110℃干燥12h以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌时间为60-120min，干燥温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅通过以下方法制备：将聚二甲基硅氧烷和二氧化硅放入密闭容器中，二氧化硅放置于200目铁丝网上，加热至200℃，保持15h，得到聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷和二氧化硅的重量比例为100︰1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚二甲基硅氧烷改性二氧化硅与正己烷混合超声30min制备溶液A，溶液A与溶液B混合超声5min制备溶液C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浸涂时间为10s，浸涂次数为3次。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，活性炭负载聚四氟乙烯后在浸涂前进行以下处理：使活性炭负载聚四氟乙烯过100目筛，然后进行压片。
9.根据权利要求1-7任一项或8所述的制备方法得到的疏水性炭基吸附剂在含水汽有机气体吸附上的应用。
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