CN108785742A - 一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，其先通过将PLGA、nHA、β‑TCP混合后制成微型管道造管材料，再将此造管材料与PEEK进行复合得到PEEK复合材料，然后将PEEK复合材料压成棒材，同时加热使棒材中的PLGA加热分解并自然形成众多微型管道，且管道内储存有nHA和β‑TCP粉，将此棒材加工成人工牙，并在人工牙牙根上加工密布的微孔，然后对人工牙牙根进行表面粗化处理，种植前还在人工牙牙根表面涂附活性骨膏，由此得到一种具有良好成骨效能的人工牙。通过本方法制备出来的人工牙，具有良好的机械强度和生物活性，弹性模量与人体骨骼相近，还具有良好的成骨效能，大大优于常规钛基人工牙。

Description

一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种人工牙的制备方法，具体是一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，属于牙科医用材料制备技术领域。
背景技术
目前人工牙主要是由钛金属制成，其优点是机械强度高，但钛基人工牙存着生物活性差，弹性模量过高和金属离子析出等缺点，为此我们希望找到合适的非金属材料作为替代，以制备出一种机械强度和生物活性兼备的更优质的非金属材料人工牙。
聚醚醚酮（PEEK）是一种具有高强度、高断裂韧性的塑料，其耐疲劳性可与合金媲美。医用级PEEK具有很好的生物相容性、无细胞毒性、无诱变性、无致癌性，不引起过敏，还具有极强的耐腐蚀、耐水解和耐化学性，而且其具有良好的机械性能，是目前研究得较为广泛的人工骨和人工牙材料之一。单独使用PEEK作为人工牙材料，其缺点在于生物活性不足、表面成骨效能较低，缺乏骨诱导性。
羟基磷灰石（HA）与人骨和牙齿的无机部分有相似的化学组成和结构，具有良好的骨传导性，是理想的生物材料。水热条件下化学合成的HA晶须，不仅有良好的力学性，还具有良好的生物相容性和生物活性。晶须状的HA能依靠晶须的桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端应力，通过负荷传递使应力作用于晶须，从而降低周围基体材料所受的应力，达到增强生物材料抗弯强度的目的。将一定比例的HA晶须加入PEEK中复合形成的PEEK复合材料可有效改善其力学性能，还能增强骨传导性，可作为制备人工牙的材料。当HA晶须含量为20%时，PEEK复合材料的抗弯曲强度可达到210MPa，相当于皮质骨的强度，而不含HA晶须的PEEK的弯曲强度只有140MPa。
但要让PEEK复合材料制备的人工牙具有良好的成骨效能，进一步增加材料的生物活性、骨传导性、骨诱导性和成骨性，还需要在复合材料的选择和人工牙的制备工艺上进行创新。在人工牙在种植前，还需要在人工牙微孔表面在涂附一层活性骨膏，以刺激充质干细胞增殖，加强成骨活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，以制备出一种机械强度和生物活性兼备的非金属材料人工牙，用于替代常规的钛金属人工牙。
本发明的具体技术方案如下：
一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，包括以下步骤：
（1）微型管道造管材料的制备
取乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）40-70重量份、纳米羟基磷灰石（nHA）15-20重量份、β-磷酸钙（β-TCP）15-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，再依次经加热、拉丝和剪切处理，得到直径为10-15μm，长度为1-5mm的微型管道造管材料。
（2）PEEK复合材料的制备
取步骤（1）制备的微型管道造管材料10-20重量份、医用级PEEK粉剂70-80重量份、以水热合成法制备的HA长晶须10-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，得到PEEK复合材料干燥物。
（3）人工牙棒料的制备
将步骤（2）制得的PEEK复合材料干燥物放入钢模中以10-30MPa的压力冷压成棒材，然后继续保持钢模密封叩紧，在保持压力下加热至335-340℃，使PEEK复合材料中的PLGA分解，然后自然降温待PEEK复合材料定型后脱模，得到直径为φ4-φ8mm的人工牙棒料，棒料的内部具有众多因PLGA加热分解自然形成的微型管道，且管道内储存有nHA和β-TCP粉。
（4）人工牙加工
将步骤（3）得到的人工牙棒料应用CAD/CAM技术加工成各种人工牙的形态，并对人工牙的牙根部分加工种植螺纹，然后在种植螺纹上加工密布的微孔。
（5）人工牙牙根的表面粗化处理
对步骤（4）得到的人工牙的牙根部分表面进行喷砂处理，用扫描电镜（SEM）观察见有晶须头露出即可，喷砂处理后用水洗净，干燥消毒备用。
（6）人工牙牙根表面涂附活性骨膏
在临床种植前，再对步骤（5）处理好的人工牙的牙根表面涂附一层活性骨膏，使活性骨膏完全填满微孔孔洞后即可立即用于种植；所述活性骨膏的配制方法为：收集钻种牙窝洞时产生的自体骨粉25-70重量份，加入nHA 15-25重量份、β-TCP 10-30重量份，再加入适量的富血小板纤维蛋白（PRF）共同搅拌调成膏状，即为活性骨膏。
本发明先通过将PLGA、nHA、β-TCP混合后制成微型管道造管材料，再将此造管材料与PEEK进行复合得到PEEK复合材料，然后将PEEK复合材料压成棒材，同时加热使棒材中的PLGA加热分解并自然形成众多微型管道，且管道内储存有nHA和β-TCP粉，将此棒材加工成人工牙，并在人工牙牙根上加工密布的微孔，然后对人工牙牙根进行表面粗化处理，种植前还在人工牙牙根表面涂附活性骨膏，由此得到一种具有良好成骨效能的人工牙。通过本方法制备出来的人工牙，具有良好的机械强度和生物活性，弹性模量与人体骨骼相近，还具有良好的成骨效能，大大优于常规钛基人工牙。
附图说明
图1为本发明人工牙的种植在牙槽骨上的示意图。
图中:1-人工牙牙冠，2-人工牙基台，3-人工牙牙根，3.1-种植螺纹，3.2-微孔，4-牙槽骨，5-牙龈。
具体实施方式
本发明的具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，包括以下步骤：
（1）微型管道造管材料的制备
取乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）40-70重量份、纳米羟基磷灰石（nHA）15-20重量份、β-磷酸钙（β-TCP）15-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，再依次经加热、拉丝和剪切处理，得到直径为10-15μm，长度为1-5mm的微型管道造管材料。
在本步骤中，所述乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）也可以采用聚丙交酯（PLA）或聚乙交酯（PGA）进行替代。
（2）PEEK复合材料的制备
取步骤（1）制备的微型管道造管材料10-20重量份、医用级PEEK粉剂70-80重量份、以水热合成法制备的HA长晶须10-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，得到PEEK复合材料干燥物。
（3）人工牙棒料的制备
将步骤（2）制得的PEEK复合材料干燥物放入钢模中以10-30MPa的压力冷压成棒材，然后继续保持钢模密封叩紧，在保持压力下加热至335-340℃，使PEEK复合材料中的PLGA分解，然后自然降温待PEEK复合材料定型后脱模，得到直径为φ4-φ8mm的人工牙棒料，棒料的内部具有众多因PLGA加热分解自然形成的微型管道，且管道内储存有nHA和β-TCP粉。
在本步骤中，PEEK复合材料干燥物冷压成棒材后，可以用下述工艺进行替代：脱模取出棒材放入热等静压设备中，在压力20-30MPa下加热至335-340℃，使PEEK复合材料中的PLGA分解，然后自然降温待PEEK复合材料定型后取出。
（4）人工牙加工
将步骤（3）得到的人工牙棒料应用CAD/CAM技术加工成各种人工牙的形态，并对人工牙的牙根部分加工种植螺纹，然后在种植螺纹上加工密布的微孔。
在本步骤中，人工牙的牙根部分的种植螺纹为锥螺纹，锥度为6°，螺牙为矩形螺牙，螺距为1.2-1.4mm，螺牙高度为0.2-0.3mm。人工牙牙根部分表面微孔的孔径为φ350μm，孔深为200-400μm，孔与孔之间的间距为200-400μm。加工微孔的方法可以用数控机床钻孔的方法或用模具直接挤压的方法。
（5）人工牙牙根的表面粗化处理
对步骤（4）得到的人工牙的牙根部分表面进行喷砂处理，用扫描电镜（SEM）观察见有晶须头露出即可，喷砂处理后用水洗净，干燥消毒备用。
在本步骤中，所述喷砂处理采用粒度为200-300目的碳酸氢钠砂粒作为喷砂砂粒。
（6）人工牙牙根表面涂附活性骨膏
在临床种植前，再对步骤（5）处理好的人工牙的牙根表面涂附一层活性骨膏，使活性骨膏完全填满微孔孔洞后即可立即用于种植；所述活性骨膏的配制方法为：收集钻种牙窝洞时产生的自体骨粉25-70重量份，加入nHA 15-25重量份、β-TCP 10-30重量份，再加入适量的富血小板纤维蛋白（PRF）共同搅拌调成膏状，即为活性骨膏。
所述富血小板纤维蛋白（PRF）采用自体静脉血经离心分离成3层后，取中间层的纤维蛋白凝胶而得。所述自体骨粉收集不到或者收集到的量太少时，可采用市售牙科异体骨粉进行替代，如瑞士盖氏Bio-Oss骨粉等。

Claims (8)

1.一种具有良好成骨效能的人工牙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）微型管道造管材料的制备
取乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）40-70重量份、纳米羟基磷灰石（nHA）15-20重量份、β-磷酸钙（β-TCP）15-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，再依次经加热、拉丝和剪切处理，得到直径为10-15μm，长度为1-5mm的微型管道造管材料；
（2）PEEK复合材料的制备
取步骤（1）制备的微型管道造管材料10-20重量份、医用级PEEK粉剂70-80重量份、以水热合成法制备的HA长晶须10-20重量份进行混合，再加入足量的甘油和乙醇，放入高速打磨机中打磨成混悬液，再用抽滤机抽滤掉混悬液中的甘油和乙醇，并放入干燥机中以60-80℃干燥，得到PEEK复合材料干燥物；
（3）人工牙棒料的制备
将步骤（2）制得的PEEK复合材料干燥物放入钢模中以10-30MPa的压力冷压成棒材，然后继续保持钢模密封叩紧，在保持压力下加热至335-340℃，使PEEK复合材料中的PLGA分解，然后自然降温待PEEK复合材料定型后脱模，得到直径为φ4-φ8mm的人工牙棒料，棒料的内部具有众多因PLGA加热分解自然形成的微型管道，且管道内储存有nHA和β-TCP粉；
（4）人工牙加工
将步骤（3）得到的人工牙棒料应用CAD/CAM技术加工成各种人工牙的形态，并对人工牙的牙根部分加工种植螺纹，然后在种植螺纹上加工密布的微孔；
（5）人工牙牙根的表面粗化处理
对步骤（4）得到的人工牙的牙根部分表面进行喷砂处理，用扫描电镜（SEM）观察见有晶须头露出即可，喷砂处理后用水洗净，干燥消毒备用；
（6）人工牙牙根表面涂附活性骨膏
在临床种植前，再对步骤（5）处理好的人工牙的牙根表面涂附一层活性骨膏，使活性骨膏完全填满微孔孔洞后即可立即用于种植；所述活性骨膏的配制方法为：收集钻种牙窝洞时产生的自体骨粉25-70重量份，加入nHA 15-25重量份、β-TCP 10-30重量份，再加入适量的富血小板纤维蛋白（PRF）共同搅拌调成膏状，即为活性骨膏。
2.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（1）中，所述乙交酯丙交酯共聚物（PLGA）采用聚丙交酯（PLA）或聚乙交酯（PGA）进行替代。
3.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（3）中，PEEK复合材料干燥物冷压成棒材后，用下述工艺进行替代：脱模取出棒材放入热等静压设备中，在压力20-30MPa下加热至335-340℃，使PEEK复合材料中的PLGA分解，然后自然降温待PEEK复合材料定型后取出。
4.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（4）中，人工牙的牙根部分的种植螺纹为锥螺纹，锥度为6°，螺牙为矩形螺牙，螺距为1.2-1.4mm，螺牙高度为0.2-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（4）中，人工牙牙根部分表面微孔的孔径为φ350μm，孔深为200-400μm，孔与孔之间的间距为200-400μm。
6.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（5）中，喷砂处理采用粒度为200-300目的碳酸氢钠砂粒作为喷砂砂粒。
7.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（6）中，所述富血小板纤维蛋白采用自体静脉血经离心分离成3层后，取中间层的纤维蛋白凝胶而得。
8.根据权利要求1所述的人工牙的制备方法，其特征征是：在所述步骤（6）中，所述自体骨粉收集不到或者收集到的量太少时，采用市售牙科异体骨粉进行替代。
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