CN108774742A - 一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法 - Google Patents

一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，包括：在电解槽内加入电解液及经预处理过的第二相粒子，150～300 rpm下搅拌，电解液温度控制在30～50℃，将铝合金板于电解液中作为阳极，将不锈钢槽作为阴极，采用微弧氧化电源以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为1.2～10A/dm2，频率400‑600Hz，占空比为50‑70%，氧化时间为10～100min，并且通过红外热成像仪实时监测陶瓷复合膜的成膜情况；所述方法能够实时控制陶瓷复合膜的复合量，制备的陶瓷复合膜，具有高耐蚀性和耐磨性，扩大了铝合金的应用。

Description

一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，特别涉及一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法。
背景技术
微弧氧化技术又称为微等离子体氧化技术或阳极火花沉积技术，是将Al、Mg、Ti、Zr、Ta、Nb等金属或其合金置于电解质水溶液中，施以高电压，利用电物理和电化学等复合工艺方法，使材料表面产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学共同作用下，原位生长陶瓷膜的新技术。利用此项技术形成的表面膜层与基体的结合力强、硬度高、耐磨性、耐蚀性、抗热震性高，膜层电绝缘性好、击穿电压高。不仅如此，该技术采用能量密度极高的微等离子弧加热的先进加热方法，基体组织结构不受影响，且工艺不复杂，不造成环境污染，是目前国际材料表面处理技术领域的研究热点。
铝合金密度低，但强度较高，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。但是铝合金某些性能还有待提高，如耐磨性、耐蚀性等，使得其应用范围受到一定限制。传统的阳极氧化和电镀等表面处理方法在一定程度上可以提高铝合金的表面性能，但前处理要求严格，阳极氧化膜比较薄、致密性差，电镀必须进行特殊的中间处理，且均镀能力差，易污染环境。目前也有大量文献报道用微弧氧化技术处理铝合金，经微弧氧化处理后，在铝合金的表面形成复合陶瓷膜，使铝合金具有高显微硬度、高耐热性、高耐蚀性等优良性能，应用范围得以得到拓宽。微弧氧化复合陶瓷膜成膜复合量是影响表面性能的关键点，复合量直接影响陶瓷膜的厚度及结构，进而影响陶瓷膜的耐蚀性、耐磨性，但是目前所有的制备方法都无法监控微弧氧化陶瓷膜的复合情况，更无法实时控制膜的复合量，因此，使得微弧氧化复合陶瓷膜的技术应用受到限制。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，旨在解决现有技术中铝合金微弧氧化复合陶瓷膜制备过程中复合量不可控的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，包括：在电解槽内加入电解液及经预处理过的第二相粒子，150 ～300 rpm下搅拌，电解液温度控制在30～50℃，将铝合金板置于电解液中作为阳极，将不锈钢槽作为阴极，采用微弧氧化电源以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为1.2～10A/dm2，频率400-600Hz，占空比为50-70%，氧化时间为10～100min，并且通过红外热成像仪实时监测陶瓷复合膜的成膜情况。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述电解液包括5.0～15.0g/L Na2SiO3、2.0～9.0g/L (NaPO3)6 、0.5～3.0g/L NaAlO2。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述第二相粒子包括ZrO2 、BN中的一种。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述第二相粒子的浓度为0.5～3.0g/L。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述第二相粒子的粒径为1～15μm。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述的第二相粒子的预处理方法为：称取50g第二相粒子粉体，加入200mL无水乙醇和1800mL去离子水，搅拌10min后放入超声波清洗器中分散30min，取出，抽滤，滤渣在120℃下烘干2h，备用。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述铝合金为1060工业纯铝。
所述控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，所述方法中用于微弧氧化的装置，包括：微弧氧化槽、冷却槽、搅拌器、微弧氧化电源、红外热成像仪，所述微弧氧化槽置于冷却槽内，冷却槽的槽壁的下方设有进水口，上方设有出水口，所述进水口和出水口分别与循环冷却水装置连接，所述搅拌器的搅拌桨置于微弧氧化槽内，用于将槽液搅拌均匀，所述微弧氧化电源的阴极与微弧氧化槽的槽壁连接，阳极与铝合金工件连接，所述红外热成像仪置于冷却槽外，用于监控铝合金微弧氧化陶瓷复合膜的复合量。
有益效果：
本发明提供了一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，通过采用微弧氧化技术，添加第二相粒子，在铝合金表面制备出具有致密结构及自润滑效果的陶瓷复合膜层，解决了铝合金耐蚀性、耐磨性不足的问题，通过红外热成像技术，实时监控氧化铝表面陶瓷膜成膜情况，从而控制复合陶瓷膜的复合量，以达到制备出性能优异的铝合金陶瓷复合膜。
所述方法具有众多优点：（1）所述方法通过红外热成像仪实时监控铝合金复合陶瓷膜的成膜情况，在优化微弧氧化各种条件的基础上，从反应进程上控制成膜情况，进而控制陶瓷复合膜的复合量，从而达到控制陶瓷复合膜性能的目的，进而制备出性能更优异的铝合金复合陶瓷膜；
（2）所述方法制备的铝合金陶瓷复合膜具有优异的耐蚀性，通过耐盐雾试验表明，其耐盐雾性能从1000h可提高到3000h，大大的提高了铝合金的耐蚀性；
（3）所述方法制备的铝合金陶瓷复合膜具有优良的耐磨性，所述铝合金陶瓷复合膜结构致密，所添加的第二相粒子具有自润滑性，并通过微弧氧化在铝合金表面形成致密层，从而提高铝合金的耐磨性，摩擦系数可从0.6降至0.25，大大的提高了铝合金的耐摩擦性能；
（4）此制备方法简单、绿色环保、容易实现，所述铝合金基板无需前处理，大大的省略了制备环节，所述电解液为弱碱性，对环境友好，所述温度容易控制，所述氧化时间短，利于实际操作，所述红外热成像仪监控方法直接明了，易于操作。通过此方法制备的铝合金复合陶瓷膜层，能很好的控制复合膜层的复合量，使复合陶瓷膜具备优异的耐蚀性和耐磨性，从而扩大了铝合金的应用范围。
附图说明
图1为所述微弧氧化装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，包括：在电解槽内加入电解液及经预处理过的第二相粒子，150 ～300 rpm下搅拌，电解液温度控制在30～50℃，将铝合金板置于电解液中作为阳极，将不锈钢槽作为阴极，采用微弧氧化电源以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为1.2～10A/dm2，频率400-600Hz，占空比为50-70%，氧化时间为10～100min，并且通过红外热成像仪实时监测陶瓷复合膜的成膜情况。所述电解液温度、电流密度、频率及占空比，都能影响复合陶瓷膜的成膜结构及膜厚度。电解液温度越高，溶液界面的水气化越厉害，溶液产生飞溅，使金属基体表面难以形成氧化膜，膜层的溶解速度加快，同时也不利于熔融态的凝固、结晶，使氧化膜增长速度减慢，其粗糙度也随之增加，并且还会造成金属的表面腐蚀和出现烧蚀现象，同时温度上升会导致试样电流密度加大，膜层容易被局部击穿，影响成膜效果，因此，配备循环冷却系统以控制电解液温度，将电解液的温度控制在30～50℃以内。电流密度、频率、占空作为影响微弧氧化膜层性能最重要的工艺参数，影响着膜层的结构组成及性能，电流密度越大，膜层厚度增大，但是膜层的粗糙度也增大；而频率的增大，能引起氧化膜层的生长速率逐渐减小，膜层微孔的数目增加，孔径减小，膜层表面更平整；而随着占空比的增大，微弧氧化膜层的生长速率不断增加，膜层的表面逐渐变得粗糙。因此各项参数的选择非常重要，本方法所述的各项参数，都是经实验优化得出，在此参数条件下，能制备出性能优异的陶瓷复合膜。
具体的，所述电解液包括5.0～15.0g/L Na2SiO3、2.0～9.0g/L (NaPO3)6 、0.5～3.0g/L NaAlO2。电解液的成分及浓度对微弧氧化膜的生长和性能的影响较大，不同的电解液体系，有不同的工作电压范围，制得的氧化膜层的厚度、硬度、孔隙率及防护性能也将随之改变。通过采用不同的电解液体系可在基体表面制备出成分、结构和性能各异的陶瓷膜。同时，陶瓷膜层的形成还受电解液的酸碱度的影响，如果酸碱度太高，膜层可能会溶解而无法形成。本发明选用硅酸盐体系作为电解液，同时添加(NaPO3)6、NaAlO2，适合膜的生长，并且电解液的酸碱度适中，生成的膜比较致密稳定，微孔分布均匀，耐蚀性好。
具体的，所述第二相粒子包括ZrO2 、BN中的一种；第二相粒子的添加，能够填充陶瓷膜的空隙中，使陶瓷膜更为致密，本发明添加的第二相粒子，本身具有自润滑作用，能够提高陶瓷复合膜的耐摩擦性。
具体的，所述第二相粒子的浓度为0.5～3.0g/L，第二相粒子的浓度直接影响复合量，浓度过高或者过低，得到的膜致密性及平滑度都不同，一般随着第二相粒子的浓度增加摩擦系数不断下降，当大到一定程度，则摩擦系数反而增加且不稳定，此浓度范围的第二相粒子添加量，能得到结构比较致密，耐蚀性、耐磨性能较好的复合膜。
具体的，所述第二相粒子的粒径为1～15μm，第二相粒子的粒径影响膜的致密性，本发明所选粒径能有效填充微孔，提高膜的致密性。
优选的，所述的第二相粒子的预处理方法为：称取50g第二相粒子粉体，加入200mL无水乙醇，和1800mL离子水，搅拌10min后放入超声波清洗器中分散30min，取出，抽滤，滤渣在120℃下烘干2h，备用。第二相粒子表面含油污，经过预处理后，能将表面油污清理干净，提高第二相粒子在电解液中的分散性，更利于第二相粒子在陶瓷膜表面附着。
具体的，所述铝合金为1060工业纯铝。
表1. 1060工业纯铝化学成分表
Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti V Al
0.25 0.35 0.05 0.03 0.03 0.05 0.03 0.05 -
请参阅图1，具体的，所述方法中用于微弧氧化的装置，包括：微弧氧化槽5、冷却槽1、搅拌器4、微弧氧化电源8、红外热成像仪7，所述微弧氧化槽5置于冷却槽1内，冷却槽1的槽壁的下方设有进水口9，上方设有出水口11，所述进水口和出水口分别与循环冷却水装置连接，所述搅拌器4的搅拌桨置于微弧氧化槽5内，用于将槽液搅拌均匀，所述微弧氧化电源8的阴极与微弧氧化槽的槽壁连接，所述微弧氧化槽由不锈钢制成，微弧氧化电源的阳极与铝合金工件6连接，所述红外热成像仪7置于冷却槽1外，用于监控铝合金微弧氧化陶瓷复合膜的复合量,所述装置还包括控温装置3，放置于电解槽5内，其测温端置于电解液2中，用于实时监控电解液2的温度，使反应可控。
本发明所述的能控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的制备方法，通过采用微弧氧化技术，添加第二相粒子，在铝合金表面制备出具有致密结构及自润滑效果的陶瓷复合膜层，解决了铝合金耐蚀性、耐磨性不足的问题;通过红外热成像技术，实施监控氧化铝表面陶瓷膜成膜情况，从而控制复合陶瓷膜的复合量，以达到制备出性能优异的铝合金复合陶瓷膜。通过此方法制备的铝合金复合陶瓷膜层，能很好的控制复合膜层的复合量，使复合陶瓷膜具备优异的耐蚀性和耐磨性，从而扩大了铝合金的应用范围。
实施例1
一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，包括：
在电解槽内加入包括8.0g/L Na2SiO3、6.0g/L (NaPO3)6、1.5g/L NaAlO2的电解液及经预处理过的1.5g/L第二相粒子ZrO2，200 rpm下搅拌，循环冷却水进行冷却，电解液温度控制在40℃，将规格为200mm×200mm×2mm的1060铝合金型材置于电解液中，并且与微弧氧化电源的阳极连接，将微弧氧化的阴极与不锈钢槽连接，以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为8A/dm2，频率600Hz，占空比为50%，氧化时间为30min，过程中利用红外热成像仪监控复合膜的复合情况。
其中，所述第二相粒子粒径为1μm。
所述第二相粒子的预处理方法为：称取50g第二相粒子粉体，加入200mL无水乙醇和1800mL去离子水，搅拌10min后放入超声波清洗器中分散30min，取出，抽滤，滤渣在120℃下烘干2h，备用。
通过上述方法制备的铝合金微弧氧化陶瓷复合膜，复合膜结构致密，厚度适中，具有非常高耐蚀性能和耐磨性能，其中，铝合金的耐盐雾性能为3000h，摩擦系数为0.22，具有更广泛的应用范围。
实施例2
一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，包括：
在电解槽内加入包括5.0g/L Na2SiO3、9.0g/L (NaPO3)6、3g/L NaAlO2的电解液及经预处理过的0.5g/L第二相粒子ZrO2，150 rpm下搅拌，循环冷却水进行冷却，电解液温度控制在50℃，将规格为200mm×200mm×2mm的1060铝合金型材置于电解液中，并且与微弧氧化电源的阳极连接，将微弧氧化的阴极与不锈钢槽连接，以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为1.2/dm2，频率400Hz，占空比为60%，氧化时间为100min，过程中利用红外热成像仪监控复合膜的复合情况。
其中，所述第二相粒子粒径为15μm。
通过上述方法制备的铝合金微弧氧化陶瓷复合膜，其耐盐雾性能为3000h，摩擦系数为0.23，复合量可控。
实施例3
一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其中，包括：
在电解槽内加入包括15.0g/L Na2SiO3、2.0g/L (NaPO3)6 、0.5g/L NaAlO2的电解液及经预处理过的3.0g/L第二相粒子BN，300 rpm下搅拌，循环冷却水进行冷却，电解液温度控制在30℃，将规格为200mm×200mm×2mm的1060铝合金型材置于电解液中，并且与微弧氧化电源的阳极连接，将微弧氧化的阴极与不锈钢槽连接，以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为10A/dm2，频率500Hz，占空比为70%，氧化时间为10min，过程中利用红外热成像仪监控复合膜的复合情况。
其中，所述第二相粒子粒径为5μm。
通过上述方法制备的铝合金微弧氧化陶瓷复合膜，其耐盐雾性能为3000h，摩擦系数为0.23，复合量可控。
综上所述，本发明通过添加第二相粒子，采用微弧氧化方法，制备出铝合金陶瓷复合膜，通过红外热成像仪实时监测复合情况，根据需要控制复合量，实现了微弧氧化过程可控，提高铝合金耐蚀性、耐磨性的目的，扩大了铝合金在腐蚀环境、耐磨性要求高的场所的应用。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，包括：
在电解槽内加入电解液及经预处理过的第二相粒子，150 ～300 rpm下搅拌，电解液温度控制在30～50℃，将铝合金板置于电解液中作为阳极，将不锈钢槽作为阴极，采用微弧氧化电源以直流脉冲方式进行微弧氧化处理，电流密度为1.2～10A/dm2，频率400-600Hz，占空比为50-70%，氧化时间为10～100min，并且通过红外热成像仪实时监测陶瓷复合膜的成膜情况。
2.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述电解液包括5.0～15.0g/L Na2SiO3、2.0～9.0g/L (NaPO3)6 、0.5～3.0g/L NaAlO2。
3.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述第二相粒子包括ZrO2 、BN中的一种。
4.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述第二相粒子的浓度为0.5～3.0g/L。
5.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述第二相粒子的粒径为1～15μm。
6.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述的第二相粒子的预处理方法为：称取50g第二相粒子粉体，加入200mL无水乙醇和1800mL去离子水，搅拌10min后放入超声波清洗器中分散30min，取出，抽滤，滤渣在120℃下烘干2h，备用。
7.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述铝合金为1060工业纯铝。
8.根据权利要求1所述的控制铝合金微弧氧化陶瓷复合膜复合量的方法，其特征在于，所述方法中用于微弧氧化的装置，包括：微弧氧化槽、冷却槽、搅拌器、微弧氧化电源、红外热成像仪，所述微弧氧化槽置于冷却槽内，冷却槽的槽壁的下方设有进水口，上方设有出水口，所述进水口和出水口分别与循环冷却水装置连接，所述搅拌器的搅拌桨置于微弧氧化槽内，用于将槽液搅拌均匀，所述微弧氧化电源的阴极与微弧氧化槽的槽壁连接，阳极与铝合金工件连接，所述红外热成像仪置于冷却槽外，用于监控铝合金微弧氧化陶瓷复合膜的复合量。
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