CN108773889A - 一种去污絮凝剂用复合微球及去污絮凝剂的制备、应用 - Google Patents
一种去污絮凝剂用复合微球及去污絮凝剂的制备、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将氢氧化铁、十六烷基三甲基氯化铵、饱和腐殖酸溶液搅拌,加入丙烯酸继续搅拌,加入N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵搅拌,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。本发明还公开了一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:将蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、水混合均匀,水浴加热,超声分散,加入琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5‑8,研磨得到预制料;将上述所得去污絮凝剂用复合微球、预制料、3‑氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入微晶纤维素搅拌,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域,尤其涉及一种去污絮凝剂用复合微球的制备方法,及一种去污絮凝剂的制备方法和应用。
背景技术
我国很多居民沿河而居,所产生的生活污水及一些村镇工业集中区企业达标排放的尾水和农业面源污水直接就近排入村镇河道,或居民在河道中冲洗便桶、痰盂、拖把及冲洗其它生产、生活用具,均致使大量含CODcr、氨氮、总磷等污染物的废水进入地表水体。在一些城市河道整治过程中采用的硬化河床、修筑石块、混凝土护坡等做法虽然能够加强河道的稳定性以及利于对河道进行清淤,但不能去除废水中的污染物,寻求一种有效的污水处理剂,能够使污染物处理后能达到污水排放要求,是急需解决的难题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种去污絮凝剂用复合微球的制备方法,及一种去污絮凝剂的制备方法和应用,所得去污絮凝剂作为河道水处理剂,可以去除水中高浓度有机污染物,适用于各种废水的深度处理,而且环保,无二次污染,同时不需要重建新的污水收集管网及污水处理构筑物,仅利用原有的污水排放管道将污水排入就近的河段进行处理,建设及运行成本较低,还可修复失去水环境生态的河流,环境生态效益显著。
本发明提出的一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将氢氧化铁、十六烷基三甲基氯化铵、饱和腐殖酸溶液搅拌,加入丙烯酸继续搅拌,加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵搅拌,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
优选地,加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵后搅拌20-30min,搅拌温度为150-160℃。
优选地,氢氧化铁、十六烷基三甲基氯化铵、饱和腐殖酸溶液、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的重量比为5-10:1-1.4:60-100:1-2:0.1-0.2:0.1-0.18。
本发明提出的一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、水混合均匀,水浴加热,超声分散,加入琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将上述所得去污絮凝剂用复合微球、预制料、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入微晶纤维素搅拌,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
优选地,S1中,水浴加热时间为4-12min,水浴温度为80-90℃。
优选地,S1中,超声分散时间为4-12min。
优选地,S1中,蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、水、琥珀酰亚胺溶液的重量比为10-16:2-8:1-6:2-8:0.1-0.4:1-2:50-100:1-2,琥珀酰亚胺溶液浓度为10-14wt%。
优选地,S2中,上述所得去污絮凝剂用复合微球、预制料、3-氨丙基三乙氧基硅烷、微晶纤维素的重量比为25-45:12-20:1-1.8:2-5。
本发明提出的上述所得去污絮凝剂作为河道水处理剂的应用。
本发明所得去污絮凝剂用复合微球中,将氢氧化铁分散在饱和腐殖酸溶液中,在十六烷基三甲基氯化铵的配合下,腐殖酸的羧基与氢氧化铁的羟基复配,吸附性能极好,进一步在表面接枝共聚丙烯酸,稳定性极好,不易破碎。
本发明所得去污絮凝剂中,采用蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土在十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚经过超声作用,相互间分散程度极高,配合琥珀酰亚胺接枝,表面含有大量活性基团,吸附强度极高,配合上述所得复合微球作用,在微晶纤维素的作用下,可有效增强耐磨、耐酸碱性能好,制品稳定性极高,可适应污染水体复杂的环境,而3-氨丙基三乙氧基硅烷水解后颗粒可吸附在制品表面,并形成均匀包膜,亲水性好,进一步提高吸附活性,有很好的应用前景。本发明所得去污絮凝剂作为河道水处理剂,可以去除水中高浓度有机污染物,适用于各种废水的深度处理,而且环保,无二次污染。
本发明不仅不需要重建新的污水收集管网及污水处理构筑物,仅利用原有的污水排放管道将污水排入就近的河段进行处理,建设及运行成本较低,而且还修复失去水环境生态的河流,环境生态效益显著。
本发明所得去污絮凝剂可将受污染河道中总CODcr从144.1mg/L降至66.8mg/L,总磷从3.5mg/L降至0.4mg/L,氨氮从7.5mg/L降至1.2mg/L,水体透明度由原来的不足6cm升至42cm,使河水水质明显改善。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将5kg氢氧化铁、1.4kg十六烷基三甲基氯化铵、60kg饱和腐殖酸溶液搅拌18min,加入1kg丙烯酸继续搅拌7min,搅拌速度为2000r/min,加入0.2kgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.1kg过硫酸铵搅拌30min,搅拌温度为150℃,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将16kg蛭石粉、2kg煤矸石粉、6kg轻质碳酸钙、2kg膨润土、0.4kg十二烷基硫酸钠、1kg辛基酚聚氧乙烯醚、100kg水混合均匀,水浴加热4min,水浴温度为90℃,超声分散4min,加入2kg浓度为10wt%琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将45kg上述所得去污絮凝剂用复合微球、12kg预制料、1.8kg3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入2kg微晶纤维素搅拌18min,搅拌速度为600r/min,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
实施例2
一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将10kg氢氧化铁、1kg十六烷基三甲基氯化铵、100kg饱和腐殖酸溶液搅拌10min,加入2kg丙烯酸继续搅拌2min,搅拌速度为2500r/min,加入0.1kgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.18kg过硫酸铵搅拌20min,搅拌温度为160℃,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将10kg蛭石粉、8kg煤矸石粉、1kg轻质碳酸钙、8kg膨润土、0.1kg十二烷基硫酸钠、2kg辛基酚聚氧乙烯醚、50kg水混合均匀,水浴加热12min,水浴温度为80℃,超声分散12min,加入1kg浓度为14wt%琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将25kg上述所得去污絮凝剂用复合微球、20kg预制料、1kg3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入5kg微晶纤维素搅拌10min,搅拌速度为1000r/min,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
实施例3
一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将6kg氢氧化铁、1.3kg十六烷基三甲基氯化铵、70kg饱和腐殖酸溶液搅拌16min,加入1.3kg丙烯酸继续搅拌6min,搅拌速度为2200r/min,加入0.18kgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.12kg过硫酸铵搅拌28min,搅拌温度为153℃,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将14kg蛭石粉、4kg煤矸石粉、5kg轻质碳酸钙、4kg膨润土、0.3kg十二烷基硫酸钠、1.3kg辛基酚聚氧乙烯醚、80kg水混合均匀,水浴加热6min,水浴温度为88℃,超声分散6min,加入1.7kg浓度为11wt%琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将40kg上述所得去污絮凝剂用复合微球、14kg预制料、1.6kg3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入3kg微晶纤维素搅拌16min,搅拌速度为700r/min,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
实施例4
一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将8kg氢氧化铁、1.1kg十六烷基三甲基氯化铵、90kg饱和腐殖酸溶液搅拌12min,加入1.7kg丙烯酸继续搅拌4min,搅拌速度为2400r/min,加入0.12kgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.16kg过硫酸铵搅拌22min,搅拌温度为157℃,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将12kg蛭石粉、6kg煤矸石粉、2kg轻质碳酸钙、6kg膨润土、0.2kg十二烷基硫酸钠、1.7kg辛基酚聚氧乙烯醚、60kg水混合均匀,水浴加热10min,水浴温度为82℃,超声分散10min,加入1.3kg浓度为13wt%琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将30kg上述所得去污絮凝剂用复合微球、18kg预制料、1.2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入4kg微晶纤维素搅拌12min,搅拌速度为900r/min,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
实施例5
一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,包括如下步骤:将7kg氢氧化铁、1.2kg十六烷基三甲基氯化铵、80kg饱和腐殖酸溶液搅拌14min,加入1.5kg丙烯酸继续搅拌5min,搅拌速度为2300r/min,加入0.15kgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.14kg过硫酸铵搅拌25min,搅拌温度为155℃,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
一种去污絮凝剂制备方法,包括如下步骤:
S1、将13kg蛭石粉、5kg煤矸石粉、3.5kg轻质碳酸钙、5kg膨润土、0.25kg十二烷基硫酸钠、1.5kg辛基酚聚氧乙烯醚、70kg水混合均匀,水浴加热8min,水浴温度为85℃,超声分散8min,加入1.5kg浓度为12wt%琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将35kg上述所得去污絮凝剂用复合微球、16kg预制料、1.4kg3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入3.5kg微晶纤维素搅拌14min,搅拌速度为800r/min,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种去污絮凝剂用复合微球制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将氢氧化铁、十六烷基三甲基氯化铵、饱和腐殖酸溶液搅拌,加入丙烯酸继续搅拌,加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵搅拌,洗涤,干燥,粉碎得到去污絮凝剂用复合微球。
2.根据权利要求1所述去污絮凝剂用复合微球制备方法,其特征在于,加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵后搅拌20-30min,搅拌温度为150-160℃。
3.根据权利要求1或2所述去污絮凝剂用复合微球制备方法,其特征在于,氢氧化铁、十六烷基三甲基氯化铵、饱和腐殖酸溶液、丙烯酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的重量比为5-10:1-1.4:60-100:1-2:0.1-0.2:0.1-0.18。
4.一种去污絮凝剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、水混合均匀,水浴加热,超声分散,加入琥珀酰亚胺溶液,用盐酸调节体系pH值至7.5-8,研磨得到预制料;
S2、将由权利要求1-3任一项所述去污絮凝剂用复合微球制备方法制得的去污絮凝剂用复合微球、预制料、3-氨丙基三乙氧基硅烷混合,再加入微晶纤维素搅拌,抽滤,调节体系呈中性,干燥,粉碎得到去污絮凝剂。
5.根据权利要求4所述去污絮凝剂制备方法,其特征在于,S1中,水浴加热时间为4-12min,水浴温度为80-90℃。
6.根据权利要求4或5所述去污絮凝剂制备方法,其特征在于,S1中,超声分散时间为4-12min。
7.根据权利要求4-6任一项所述去污絮凝剂制备方法,其特征在于,S1中,蛭石粉、煤矸石粉、轻质碳酸钙、膨润土、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、水、琥珀酰亚胺溶液的重量比为10-16:2-8:1-6:2-8:0.1-0.4:1-2:50-100:1-2,琥珀酰亚胺溶液浓度为10-14wt%。
8.根据权利要求4-7任一项所述去污絮凝剂制备方法,其特征在于,S2中,由权利要求1-3任一项所述去污絮凝剂用复合微球制备方法制得的去污絮凝剂用复合微球、预制料、3-氨丙基三乙氧基硅烷、微晶纤维素的重量比为25-45:12-20:1-1.8:2-5。
9.一种由权利要求4-8任一项所述去污絮凝剂制备方法制得的去污絮凝剂作为河道水处理剂的应用。
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