CN108760818A - 一种新型的热刺激电流测量装置 - Google Patents
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Abstract
一种新型的热刺激电流测量装置，属于电介质物理测量及研究领域。解决的技术问题是：现有的热刺激电流测量装置测试结果重复稳定性不好；测试过程中，使用液氮降温时易在真空腔内发生泄漏。本发明技术要点：真空室内放置有可活动的电极模组、半导体制冷片、热交换器，能够实现热刺激电流的测量。本发明具有降温速率快、降温过程可控、测量精度高、测量结果准确、操作简单优点；在一定实验条件下用半导体制冷片和水代替液氮，节约实验成本，提升安全性；本发明在介质材料测试领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种热刺激电流测量装置，具体的说是涉及一种新型的热刺激电流测量装置，属于电介质物理测量及研究领域。
背景技术
热刺激电流(Thermally Stimulated Current，TSC)方法是一种运用宏观的物理方法来研究介质内部微观特性的重要实验手段。热激电流方法是用来研究高聚物内偶极松弛、陷阱参数、空间电荷的贮存和输运以及聚合物结构松弛与转变、分子运动特征等的有效方法。热刺激电流(TSC)是研究聚合物材料中陷阱结构和陷阱结构所控制的空间电荷存贮及输运特性的工具，同时也是研究聚合物结构转变和分子运动的重要手段，已经在聚合物性能测试领域得到了广泛应用。热刺激电流(TSC)法的具体操作步骤为：先将被测试样保持在一定的温度下，施加极化电压，一段时间后，对试样进行降温，将试样中的载流子“冻结”起来，然后撤去极化电压，对试样进行线性升温，测量在升温过程中的去极化电流，得到电流-温度谱线。
现有的热刺激电流测量装置存在如下技术问题：
1.测试结果重复稳定性不好；
2.测试过程中，使用液氮降温时易在真空腔内发生泄漏。
发明内容
在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
鉴于此，为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型的热刺激电流测量装置，为热刺激电流测试和研究提供了一种新的测量方式。本发明在一定的温度测量范围能够使用水代替液氮作为冷却剂，并且在降温过程中降温速率可控；在升温过程中，固定着试样的升温装置能够与冷却装置分离，减小测量装置的热惯性，对温度的控制更加精确，从而提高测量结果的准确性。
本发明的一种新型的热刺激电流测量装置，包括真空室，以及置于真空室内部的测量机构，所述测量机构包括电极模组、半导体制冷片和热交换器；所述电极模组包括第一电极、第二电极、电热膜、金属导热片、绝缘支架和绝缘夹板；
所述热交换器连接在真空室的侧壁上，热交换器的左侧具有腔体结构，热交换器的右侧开设有冷却介质的入口和出口，腔体结构与冷却源之间通过冷却介质的入口和出口、冷却剂出口管路和冷却剂入口管路连通，所述冷却源为水或液氮，腔体结构的端部设置热交换器封板，所述半导体制冷片贴合在热交换器封板上；
所述第一电极和第二电极相对设置，两者之间放置试样，第二电极、电热膜及金属导热片通过绝缘夹板固定在一起，第一电极安装在绝缘支架上，调节螺栓穿过绝缘支架与绝缘夹板，调节螺栓的螺栓头与绝缘支架之间设置有第一弹簧，调节螺栓的螺杆穿过热交换器的外侧边缘及热交换器底板，热交换器的底板上设置有电磁铁，衔铁固定在调节螺栓上，衔铁与电磁铁相配合，衔铁与热交换器的外侧边缘之间设置有第一调节螺母，热交换器的外侧边缘与绝缘夹板之间设置有第二弹簧和第二调节螺母。
其中，所述的半导体制冷片固定在热交换器的表面，制冷片工作时的热面与热交换器紧密相接触。
其中，绝缘支架与绝缘夹板平行设置，两者通过调节螺栓连接在一起，绝缘支架与绝缘夹板沿调节螺栓的轴线直线运动。
其中，热交换器与真空室的侧壁的接触面具有良好的气密性。
其中，所述腔体结构，供冷却剂在腔内流动。
其中，所述第一弹簧起到压紧试样的作用。
进一步地，所述一种新型的热刺激电流测量装置，还包括温度传感器，所述温度传感器设置在第二电极中，且安装位置靠近试样一侧。如此设置，可以对测试样品进行实时温度检测。
进一步地，所述热交换器封板的材质为紫铜，热交换器封板上设置有多个紫铜柱状凸起，且柱状凸起置于腔体结构内。如此设置，增大与冷却介质的接触面积，从而增强热量交换效率。
进一步地，所述热交换器的底端与真空室的侧壁通过法兰连接在一起，且在热交换器的冷却介质的入口和出口的接口设置在真空室的外部。如此设置，杜绝冷却介质在真空室内的泄漏。
进一步地，所述绝缘支架与绝缘夹板的材质均为聚四氟乙烯。
进一步地，所述电磁铁为失电型电磁铁。
进一步地，所述第一电极与第二电极通过屏蔽导线与电性能测试系统连接。所述电性能测试系统为现有技术，可选用Keithley公司生产的6517B型微电流计。
进一步地，所述半导体制冷片、电热膜及温度传感器通过屏蔽导线与温度控制系统连接。所述温度控制系统为现有技术，可选用日本岛电公司生产的FP93型温度控制器。
进一步地，所述电性能测试系统和温度控制系统与上位机电连接。实现自动化控制。
本发明所达到的效果为：
1、本发明的一种新型的热刺激电流测量装置，使用半导体制冷片和水组合进行降温时，降温速率快且可控，为热刺激电流研究提供了新的思路；当测试所需的温度范围在-70℃以上时无需液氮就可以实现降温，有效的节约了实验成本，并且还避免了液氮使用不慎带来的危害。
2、本发明的热刺激电流测试装置能够根据测试温度范围的不同，切换使用半导体制冷片和水的冷却方式或者使用液氮的冷却方式，而且使用半导体致冷片和水的降温方式能够实现对降温速率的精确控制。
3、本发明的热刺激电流测试装置，在升温测量阶段电极模组与降温装置分离，能够降低外界干扰，提升温度控制精度。
4、本发明的热刺激电流测试装置，可以对测试样品进行施加极化电压、改变样品温度、测量极化电流等操作。
5、本发明的热刺激电流测试装置，可以对测试样品进行实时温度检测。
6、本发明的热刺激电流测试装置，通过增大热交换器与半导体致冷片工作时的热面接触，提升冷却性能。
附图说明
图1为本发明的热刺激电流测试装置的测量机构结构示意图；
图2为热刺激电流测试装置的整体结构示意图；
图3为本发明的热刺激电流测试装置的电极模组的结构示意图。
图中：1-真空室；2-电性能测试系统；3-温度控制系统；4-腔体结构；5-第一弹簧；6-电极模组；7-压片螺栓组件；8-半导体制冷片；9-热交换器；10-衔铁；11-电磁铁；12-冷却剂出口管路；13-冷却剂入口管路；14-调节螺栓；15-第一调节螺母；16-第二弹簧；17-第二调节螺母；19-第一电极；20-第二电极；21-电热膜；22-金属导热片；23-绝缘支架；24-绝缘夹板；25-温度传感器；26-外侧边缘；27-热交换器底板；28-冷却源；29-上位机。
具体实施方式
在下文中将结合附图对本发明的示范性实施例进行描述。为了清楚和简明起见，在说明书中并未描述实际实施方式的所有特征。然而，应该了解，在开发任何这种实际实施例的过程中必须做出很多特定于实施方式的决定，以便实现开发人员的具体目标，例如，符合与系统及业务相关的那些限制条件，并且这些限制条件可能会随着实施方式的不同而有所改变。此外，还应该了解，虽然开发工作有可能是非常复杂和费时的，但对得益于本发明公开内容的本领域技术人员来说，这种开发工作仅仅是例行的任务。
在此，还需要说明的一点是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的装置结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如图1-图3所示，本发明的实施例提供了一种新型的热刺激电流测量装置，一种热刺激电流测试装置，所述的装置包括真空室1、电性能测试系统2、温度控制系统3。其中，真空室1中放置的测量机构包括电极模组6、半导体制冷片8、热交换器9等。热交换器9的底端通过法兰固定在真空室的侧壁上，且二者的接触面具有良好的气密性。热交换器的底端设置有冷却剂的出口和入口。热交换器的顶端具有腔体结构，可供冷却剂在腔内流动。热交换器的封板为紫铜材质，且其在腔内的部分具有柱状结构，能够增大紫铜与冷却剂的接触面积，增强热交换能力。热交换器的封板固定有半导体制冷片，两者通过压片螺栓组件7固定在一起，其工作时的热面与热交换器的紫铜部分紧密接触。电极模组通过绝缘支架23和第二调节螺母17固定在调节螺栓14上。调节螺栓14上固定有衔铁10，在电磁铁11的作用下可以吸附在电磁铁表面。调节螺栓14和电极模组在电磁铁11和第二弹簧16的作用下可沿着电极的轴向方向滑动。电极模组中的第一电极19和第二电极20通过屏蔽导线连接至电性能测试系统2，半导体制冷片8和电极模组6中的电热膜21通过屏蔽导线连接至温度控制系统3。
电极模组的细节如图3。其中第一电极19固定在绝缘支架23上，第二电极20、电热膜21、金属导热片22三者通过绝缘夹板24固定在一起，电热膜21位于第一电极和金属导热片之间，并分别与二者并紧密接触。第二电极20、电热膜21、金属导热片22和绝缘夹板24构成第二电极单元。第二电极中靠近试样的部分设置有温度传感器25。第一弹簧5起到压紧试样的作用。
电极模组包括第一电极、第二电极、加热膜、金属导热片等，且电极模组能够沿着电极的轴向方向运动，能够实现在电极降温过程中与半导体制冷片接触，升温过程中与半导体制冷片分离。电极模组的分离过程通过电磁铁和弹簧控制。第二电极、加热膜、金属导热片三者通过聚四氟乙烯夹板被固定在一起，构成能够升温的电极单元。所述半导体制冷片被压板固定在热交换器上，且能够与电极模组的金属导热片接触，构成降温装置。热刺激电流测试装置能够根据测试温度范围的不同选择使用半导体制冷片和水或者使用液氮进行降温。
安装试样时，使电极模组中的金属导热片22和半导体制冷片8紧密接触，同时衔铁10与电磁铁11吸合。调节第二调节螺母17，使试样能够固定在两个电极之间。
使用时，根据所需测量的温度范围，可以选择使用半导体制冷片8和水进行降温，也可以使用液氮进行降温。当测量温度范围在-70℃以上时，可使用半导体制冷片8和水进行降温：先将真空室1内的气压抽至所需压强，然后启动电热膜21，将试样加热到一定温度，稳定后施加极化电压；待样品充分极化后，开启冷却介质阀门，使冷却剂从热交换器的入口流入，待出口中有水留出后启动半导体制冷片，使待测样品中的载流子被“冻结”起来，在此过程中温度控制系统实时监测试样的温度；当试样达到所需的冷却温度后，撤去极化电压，启动失电型电磁铁，使电极模组在弹簧的作用下与半导体制冷片分离，同时关闭半导体制冷片和冷却水阀门；然后启动电热膜，使待测试样从低温状态以恒定的速率进行升温，电性能测试系统2和温度控制系统3同时测量并记录试样在该过程中释放的热刺激退极化电流和温度。
当测量温度范围达到-70℃以下时，使用该装置可以切换到使用液氮进行降温的模式。使用液氮降温时，拆除半导体制冷片并调节螺母，使电极模组在衔铁和电磁铁吸合时可以与热交换器的紫铜面紧密接触，同时在降温过程中将水换做液氮即可。
虽然本发明所揭示的实施方式如上，但其内容只是为了便于理解本发明的技术方案而采用的实施方式，并非用于限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭示的核心技术方案的前提下，可以在实施的形式和细节上做任何修改与变化，但本发明所限定的保护范围，仍须以所附的权利要求书限定的范围为准。
Claims (9)
1.一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：包括真空室(1)，以及置于真空室(1)内部的测量机构，所述测量机构包括电极模组(6)、半导体制冷片(8)和热交换器(9)；所述电极模组(6)包括第一电极(19)、第二电极(20)、电热膜(21)、金属导热片(22)、绝缘支架(23)和绝缘夹板(24)；
所述热交换器(9)连接在真空室(1)的侧壁上，热交换器(9)的左侧具有腔体结构(4)，热交换器(9)的右侧开设有冷却介质的入口和出口，腔体结构(4)与冷却源28之间通过冷却介质的入口和出口、冷却剂出口管路(12)和冷却剂入口管路(13)连通，所述冷却源为水或液氮，腔体结构(4)的左端部设置热交换器封板，所述半导体制冷片(8)贴合在热交换器封板上；
所述第一电极(19)和第二电极(20)相对设置，两者之间放置试样，第二电极(20)、电热膜(21)及金属导热片(22)通过绝缘夹板(24)固定在一起，第一电极(19)安装在绝缘支架(23)上，调节螺栓(14)穿过绝缘支架(23)与绝缘夹板(24)，调节螺栓(14)的螺栓头与绝缘支架(23)之间设置有第一弹簧(5)，调节螺栓(14)的螺杆穿过热交换器(9)的外侧边缘(26)及热交换器底板(27)，热交换器(9)的底板上设置有电磁铁(11)，衔铁(10)固定在调节螺栓(14)上，衔铁(10)与电磁铁(11)相配合，衔铁(10)与热交换器(9)的外侧边缘(26)之间设置有第一调节螺母(15)，热交换器(9)的外侧边缘(26)与绝缘夹板(24)之间设置有第二弹簧(16)和第二调节螺母(17)。
2.根据权利要求1所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述一种新型的热刺激电流测量装置，还包括温度传感器(25)，所述温度传感器(25)设置在第二电极(20)中，且安装位置靠近试样一侧。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述热交换器封板的材质为紫铜，热交换器封板上设置有多个紫铜柱状凸起，且柱状凸起置于腔体结构(4)内。
4.根据权利要求3所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述热交换器的底端与真空室(1)的侧壁通过法兰连接在一起，且在热交换器(9)的冷却介质的入口和出口的接口设置在真空室(1)的外部。
5.根据权利要求1所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述绝缘支架(23)与绝缘夹板(24)的材质均为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求4所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述电磁铁(11)为失电型电磁铁。
7.根据权利要求2所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述第一电极与第二电极通过屏蔽导线与电性能测试系统(2)连接。
8.根据权利要求7所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述半导体制冷片、电热膜及温度传感器通过屏蔽导线与温度控制系统(3)连接。
9.根据权利要求8所述的一种新型的热刺激电流测量装置，其特征在于：所述电性能测试系统(2)和温度控制系统(3)与上位机(29)电连接。
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