CN106908650A - 空间电荷‑热刺激电流的联合分时测量装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
一种空间电荷‑热刺激电流的联合分时测量装置及其方法，包括：脉冲模块、直流高压模块、电极模块和数据采集模块，其中：脉冲模块为电极模块提供激励源，用于将空间电荷信号转化成振动信号；直流高压模块为电极模块提供直流电场，用于极化待测试样；电极模块与脉冲模块和直流高压模块分别相连，控制待测试样的温度并引出空间电荷信号与热刺激电流；数据采集模块接收电极模块的空间电荷信号和热刺激电流并储存处理；本发明采用上电极、下电极、保护极和电流测量极的四电极结构和单刀双掷开关对同一待测试样的空间电荷和热刺激电流进行分时测量，液氮与电加热圈相制衡以控制待测试样温度，克服两种测量之间的相互干扰及温度控制，实现宽温度范围内的联合测量。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种固体介质物理测量领域的技术，具体是一种空间电荷-热刺激电流的联合分时测量装置及其方法。
背景技术
固体电介质材料在电力系统以及其他行业被广泛使用，诸如聚乙烯绝缘电缆由于结构轻便，运行温度高及环境友好等优点被广泛应用于交直流系统的电力传输。然而在高压直流电场下，聚合物非常容易积累空间电荷，从而造成电场畸变，伴随着的热电子发射和电机械能存贮与释放等问题会加速绝缘劣化，大幅减少其使用寿命。因此对固体介质的空间电荷测量一直是研究聚合物直流特性的有效手段。
热刺激理论及其研究方法是在介质物理与半导体物理的基础上发展起来的，由于可以简单有效的测量电介质材料的微观参数，逐渐引起了人们广泛的重视，现已成为一种研究绝缘、半导体等材料的有效手段。引起热刺激电流的电荷与介质材料本身的电特性有密不可分的联系。电介质中自由电子很少，导电率很小。但在生产、加工制备过程中，电介质中不可避免的存在着一定数量的陷阱。在一定的电场作用下，电极中的电子通过场致发射和场助热发射注入到介质导带中。当注入的电子被介质中的陷阱俘获后就形成了空间电荷。这些空间电荷所形成的电场可使待测试样内的电场发生畸变，故空间电荷对介质的电导和绝缘破坏都影响很大。而空间电荷与介质材料内部陷阱的深度和密度有密切的关系，因而热刺激电流是评估电介质内部陷阱深度和密度的有效方法。
常见的空间电荷测量手段为电声脉冲法(PEA)，其原理是对待测试样施加脉冲电压，待测试样内部如果有空间电荷会产生振动机械波，机械波传递到压电传感器时感应出微电压信号，再经过宽频放大器的放大就能够被检测记录。一般待测试样内部的空间电荷是由施加在待测试样上的高电压产生的。
常见的热刺激电流测试流程一般可以概括为三个阶段，分别为极化阶段、降温阶段和热刺激阶段：首先在等于或高于室温的某一温度下对被测待测试样施加一定强度的高电压一段时间；接着保持施加电压不变，对待测试样迅速降温至零摄氏度以下某一温度；最后将施加电压降为零，按照一定的升温速率对待测试样进行线性升温，同时记录流过待测试样的电流，该电流就被称为热刺激电流。由于空间电荷与热刺激电流都并不随着时间剧烈变化，因此可以采用分时测量的方法同步获得两者的特性而不造成有用信息的丢失。
空间电荷和陷阱能级密度是反映固体介质电荷输运特性的两个相辅相成的参数。通过空间电荷和热刺激电流的联合测试，可以研究固体介质中的各种缺陷的能态分布，分析局部电场以及各种松弛极化的机理。空间电荷和热刺激电流谱的联合测试能够为聚合物纳米复合介质界面现象的研究提供支撑，支持直流输电绝缘材料和关键装备的研制，以及支持电工和电子领域多种功能电介质材料和器件的研究与应用。
而现今国内外技术都是分别对空间电荷和热刺激电流进行测量，由于两次测量采用的是不同的待测试样，测量结果之间数据相关性差，无法联合共同分析。针对两者的联合测量根据可查资料，尚未有实现空间电荷与热刺电流联合测试技术的商业产品。
发明内容
本发明针对现有技术由于压电传感器的电荷泄放造成的干扰以及由于温度变化导致的测定结果不准确等缺陷，提出一种空间电荷-热刺激电流的联合分时测量装置及其方法，采用上电极、下电极、保护极和电流测量极的四电极结构和单刀双掷开关对同一待测试样的空间电荷和热刺激电流进行分时测量，克服两种测量之间的相互干扰及温度控制，效果可靠。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种空间电荷-热刺激电流的联合分时测量装置，包括：脉冲模块、直流高压模块、电极模块和数据采集模块，其中：脉冲模块为电极模块提供激励源，用于将空间电荷信号转化成振动信号；直流高压模块为电极模块提供直流电场，用于极化待测试样；电极模块与脉冲模块和直流高压模块分别相连，控制待测试样的温度并引出空间电荷信号与热刺激电流；数据采集模块接收电极模块的空间电荷信号和热刺激电流并储存处理。
所述的脉冲模块包括：串联的纳秒脉冲电压源和耦合电容。
所述的直流高压模块包括：串联的直流高压源和限流电阻。
所述的电极模块包括：液氮杜瓦罐、温度控制器、宽频放大器、金属腔体、水平设置于金属腔体内的上电极、下电极、半导电片、电加热圈、保护极、压电传感器和电流测量极，其中：上电极、半导电片、下电极和压电传感器从上而下依次共轴设置，下电极、电流测量极和保护极从内而外同心设置；待测试样的上表面与半导电片紧密接触，下表面与下电极、电流测量极和保护极的上表面紧密接触，保护极贴壁设置于金属腔体的内侧并位于半导电片的下方，电加热圈设置于保护极内并与温度控制器相连；压电传感器与宽频放大器相连，液氮杜瓦罐与金属腔体相连。
本发明涉及一种基于上述装置的联合分时测量方法，于待测试样温度稳定在高于或者等于室温的某一温度后，启动纳秒脉冲电压源和直流高压源，则待测试样内产生空间电荷；单刀双掷开关的输出端接地，空间电荷信号依次通过下电极、压电传感器和宽频放大器输入示波器；示波器对待测试样内产生的空间电荷信号进行采集并传递至计算机，采集一段设定的时间后向金属腔体内充入液氮对待测试样降温，达到制定温度后断开液氮并关闭直流高压源，温度控制器对待测试样按一定的速率升温至一定温度；升温过程中交替测量空间电荷和热刺激电流：测量空间电荷时，单刀双掷开关的输出端接地，纳秒脉冲电压源继续施加脉冲激励，示波器继续采集待测试样的空间电荷信号，对待测试样的空间电荷进行测量，并将数据传至计算机；测量热刺激电流时，关闭纳秒脉冲电压源，单刀双掷开关的输出端与电流表相连，待测试样中的热刺激电流通过电流测量极后被电流表测量，数据被传至计算机进行处理。
技术效果
与现有技术相比，本发明采用施加高电压的上电极、去除沿面电流干扰的保护极、探测热刺激电流的电流测量极和传导空间电荷振动信号的下电极的四电极结构和单刀双掷开关对同一待测试样的空间电荷和热刺激电流进行分时测量，液氮与电加热圈相制衡以控制待测试样温度，克服两种测量之间的相互干扰及温度控制，实现宽温度范围内的固体电介质的联合测量。
附图说明
图1为联合测量装置示意图；
图2为电极模块结构示意图；
图3为实施例1的温度和电压实测值；
图4为实施例1的极化阶段与不同时间对应的空间电荷分布图；
图5为实施例1的降温阶段与不同时间对应的空间电荷分布图；
图6为实施例1的热刺激阶段与不同时间对应的空间电荷分布图；
图7为实施例1的热刺激电流示意图。
图中：1为纳秒脉冲电压源、2为耦合电容、3为限流电阻、4为直流高压源、5为金属腔体、6为上电极绝缘盘、7为上电极、8为半导电片、9为待测试样、10为液氮入口、11为液氮出口、12为液氮杜瓦罐、13为电加热圈、14为温度控制器、15为宽频放大器、16为单刀双掷开关、17为电流表、18为示波器、19为计算机、20为保护极、21为电流测量极、22为下电极、23为压电传感器、24为热电偶。
具体实施方式
如图1所示，本实施例包括：脉冲模块A、直流高压模块B、电极模块C和数据采集模块D，其中：脉冲模块A为电极模块C提供激励源，用于将空间电荷信号转化成振动信号；直流高压模块B为电极模块C提供直流电场，用于极化待测试样；电极模块C与脉冲模块A和直流高压模块B分别相连，控制待测试样的温度并引出空间电荷信号与热刺激电流；数据采集模块D接收电极模块C的空间电荷信号和热刺激电流并储存处理。
所述的脉冲模块包括：串联的纳秒脉冲电压源1和耦合电容2，其中：纳秒脉冲电压源1接地。
所述的纳秒脉冲电压源1的输出电压为0～2kV，脉冲宽度10ns，脉冲重复频率100Hz。
所述的耦合电容2的容值为1nF。
所述的直流高压模块包括：串联的直流高压源4和限流电阻3，其中：直流高压源4接地。
所述的直流高压源4的输出电压为0～20kV。
所述的限流电阻3为10MΩ。
如图2所示，所述的电极模块包括：液氮杜瓦罐12、温度控制器14、宽频放大器15、金属腔体5、水平设置于金属腔体5内的上电极7、下电极22、半导电片8、待测试样9、电加热圈13、保护极20、压电传感器23和电流测量极21，其中：上电极7、半导电片8、下电极22和压电传感器23从上而下依次共轴设置，下电极22、电流测量极21和保护极20从内而外同心设置；保护极20贴壁设置于金属腔体5的内侧并位于半导电片8的下方，电加热圈13设置于保护极20内并与温度控制器14相连；压电传感器23与宽频放大器15相连，液氮杜瓦罐12与金属腔体5相连；待测试样9的上表面与半导电片8紧密接触，下表面与下电极22、电流测量极21和保护极20的上表面紧密接触。
所述的上电极7、下电极22、保护极20和电流测量极21的材料均为铝。
所述的上电极7为上圆柱下圆盘结构，圆柱伸出金属腔体5，圆盘与半导电片8紧密接触。
所述的圆柱的顶端与耦合电容2、限流电阻3分别相连。
所述的圆柱外套设有上电极绝缘盘6。
所述的上电极绝缘盘6的材料为聚四氟乙烯。
所述的上电极绝缘盘6为上圆柱下圆盘结构，中央开有与上电极7的圆柱相配合的通孔。
所述的上电极绝缘盘6的圆盘与金属腔体5的内壁贴合。
所述的半导电片8与上电极7的圆盘的外径相同。
所述的半导电片8的外径大于保护极20的内径。
所述的半导电片8的材料为聚乙烯和炭黑共混物。
所述的保护极20为环状结构，环状结构的内侧向内凸起，外侧设有凹槽。
所述的凸起的上表面低于保护极20的上表面，凸起的下表面高于保护极20的下表面。
所述的凸起与压电传感器23之间留有通孔，用于引出电流测量接线与温度控制器14相连。
所述的压电传感器23采用铌酸锂晶体材料。
所述的电加热圈13为截面为长方形的圆环。
所述的电加热圈13通过螺丝螺母箍紧于凹槽内。
所述的下电极22的下表面与压电传感器23紧密接触。
所述的下电极22为金属圆柱。
所述的下电极22内上方埋设有热电偶24，热电偶24与温度控制器14相连，对待测试样9的温度进行检测。
所述的热电偶24与待测试样9的下表面的距离小于1cm。
所述的待测试样9的外径大于半导电片8的外径。
所述的电流测量极21为截面为长方形的金属圆环。
所述的电流测量极21的外径大于保护极20的凸起的内径。
所述的金属腔体5的材料为不锈钢。
所述的金属腔体5的侧面开有液氮入口10和液氮出口11。
所述的液氮入口10与液氮杜瓦罐12相连，液氮出口11与大气连通。
所述的液氮杜瓦罐12具有自增压功能。
所述的温度控制器14接收热电偶24测量得到的温度，与设定的温度比较来控制电加热圈13的通断，进而控制待测试样9的温度。
所述的数据采集模块包括：串联的示波器18和计算机19。
所述的宽频放大器15一端通过同轴信号线与压电传感器23相连，另一端与示波器18相连。
所述的电流测量极21与计算机19相连，以记录测量的电流。
所述的电流测量极21与计算机19之间依次设有单刀双掷开关16和电流表17。
所述的单刀双掷开关16的两个输出端分别连接电流表17和大地。
所述的示波器18用于记录空间电荷的波形，计算机19将示波器18记录的空间电荷的波形与电流表17记录的热刺激电流的数据存储在硬盘内。
本实施例的空间电荷-热刺激电流的联合分时测量根据热刺激电流测量的步骤要求，分为三个阶段：极化阶段、降温阶段和热刺激阶段，具体包括以下步骤：
步骤1、将待测试样9妥当放置，温度控制器14设为20℃，等待5min使温度控制器14控制电加热圈13将待测试样9的温度逐渐加热到20℃，再等待3min使待测试样9温度彻底稳定。
本实施例的待测试样9为商用交联聚乙烯(XLPE)薄膜，薄膜厚度为300μm。
步骤2、接通宽频放大器15、示波器18和计算机19的电源，设置好示波器18与计算机19的数据通讯；将纳秒脉冲电压源1的输出调节为200V，直流高压源4的输出调节为9000V，在待测试样9内产生的空间电荷信号完整地通过压电传感器23和宽频放大器15传输到示波器18，示波器18开始采集空间电荷波形。
步骤3、示波器18采集空间电荷波形10min后，即完成极化阶段后，打开液氮杜瓦罐12，使待测试样9温度迅速下降，此时示波器18继续空间电荷的采集。
步骤4、当待测试样9温度降至-60℃时，即完成降温阶段，关闭液氮杜瓦罐12和直流高压源4，将温度控制器14调整成按0.3℃/s的速率升温，在升温过程中交替测量空间电荷和热刺激电流各30s，直至待测试样9的温度升至100℃，完成热刺激阶段，实验结束。
测量空间电荷信号时，单刀双掷开关16的输出端接地，与纳秒脉冲电压源1配合采集空间电荷信号；测量热刺激电流时，单刀双掷开关16的输出端与电流表17相连，纳秒脉冲电压源1停止工作，电流表17采集热刺激电流，并将数据传递至计算机19。
如图3所示，本实施例能够很快将待测试样9温度降低到制定温度，并且按照设定好的升温速率线性升温，说明温控部分可以正常地工作。如图4～6所示，空间电荷分布显示待测试样9的阳极附近积聚正电荷，而阴极附近没有明显的电荷积累，热刺激阶段的短路空间电荷分布也显示了同样的结果，证明了测量结果的一致性。图7与图6相比较，图6显示在60℃左右电荷开始大幅衰减，而图7显示的热刺激电流也在60℃左右开始迅速上升，两者之间相互验证，表明本装置的测量可靠性。
所述的待测试样9与下电极22紧密接触以保证空间电荷引起的振动声波能够传递到压电传感器23。
所述的液氮杜瓦罐12通过液氮入口10将氮气充满金属腔体5后，多余的氮气从液氮出口11流出。
由于整个金属腔体5处于氮气氛围内，可避免待测试样9附近沿面闪络的发生。
所述的压电传感器23作为将空间电荷引起的振动声波信号转化为电压信号的关键器件，能够耐受零摄氏度以下温度。
所述的电加热圈13作为热源与液氮的冷源相制衡。
所述的宽频放大器15放大微弱的空间电荷信号。
由于固体介质大多可以看成小电容和大电阻相串联或并联组成的等效电路，当测量空间电荷时，纳秒脉冲电压源1产生的持续时间极短的脉冲电压会在待测试样9两端产生极尖锐的电流，该电流一般大到足以毁坏与电流测量极21所连接的电流表17。因此，本实施例利用空间电荷与热刺激电流在时间尺度上均没有突然变化的特性，采用分时测量方式对空间电荷与热刺激电流进行联合测量。
所述的电极模块采用四电极结构和单刀双掷开关16进行分时测量，使用液氮与电加热圈13的组合控制待测试样9温度。
所述的四电极结构是指：施加高电压的上电极7、去除沿面电流干扰的保护极20、探测热刺激电流的电流测量极21和传导空间电荷振动信号的下电极22。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (10)
1.一种空间电荷-热刺激电流的联合分时测量装置，其特征在于，包括：脉冲模块、直流高压模块、电极模块和数据采集模块，其中：脉冲模块为电极模块提供激励源，用于将空间电荷信号转化成振动信号；直流高压模块为电极模块提供直流电场，用于极化待测试样；电极模块与脉冲模块和直流高压模块分别相连，控制待测试样的温度并引出空间电荷信号与热刺激电流；数据采集模块接收电极模块的空间电荷信号和热刺激电流并储存处理；
所述的脉冲模块包括：串联的纳秒脉冲电压源和耦合电容；
所述的直流高压模块包括：串联的直流高压源和限流电阻；
所述的电极模块包括：液氮杜瓦罐、温度控制器、宽频放大器、金属腔体、水平设置于金属腔体内的上电极、下电极、半导电片、电加热圈、保护极、压电传感器和电流测量极，其中：上电极、半导电片、下电极和压电传感器从上而下依次共轴设置，下电极、电流测量极和保护极从内而外同心设置；待测试样的上表面与半导电片紧密接触，下表面与下电极、电流测量极和保护极的上表面紧密接触，保护极贴壁设置于金属腔体的内侧并位于半导电片的下方，电加热圈设置于保护极内并与温度控制器相连；压电传感器与宽频放大器相连，液氮杜瓦罐与金属腔体相连。
2.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的上电极为上圆柱下圆盘结构，圆柱伸出金属腔体，圆盘与半导电片紧密接触，圆柱的顶端与耦合电容、限流电阻分别相连。
3.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的圆柱外套设有上电极绝缘盘，该上电极绝缘盘为上圆柱下圆盘结构，圆盘与金属腔体的内壁贴合，中央开有与上电极的圆柱相配合的通孔。
4.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的半导电片与上电极的圆盘的外径相同，并大于保护极的内径。
5.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的保护极为环状结构，环状结构的内侧向内凸起，外侧设有凹槽；该凸起与压电传感器之间留有通孔。
6.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的下电极内上方埋设有热电偶，热电偶与温度控制器相连。
7.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的待测试样的外径大于半导电片的外径。
8.根据权利要求1所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的电流测量极为截面为长方形的金属圆环，该电流测量极通过单刀双掷开关和电流表与计算机相连。
9.根据权利要求8所述的联合分时测量装置，其特征是，所述的单刀双掷开关的两个输出端分别连接电流表和大地。
10.一种基于上述任一权利要求所述装置的联合分时测量方法，其特征在于，当待测试样温度稳定在高于或者等于室温的某一温度后，启动纳秒脉冲电压源和直流高压源，则待测试样内产生空间电荷；单刀双掷开关的输出端接地，空间电荷信号依次通过下电极、压电传感器和宽频放大器输入示波器；示波器对待测试样内产生的空间电荷信号进行采集并传递至计算机，采集一段设定的时间后向金属腔体内充入液氮对待测试样降温，达到制定温度后断开液氮并关闭直流高压源，温度控制器对待测试样按一定的速率升温至一定温度；升温过程中交替测量空间电荷和热刺激电流：测量空间电荷时，单刀双掷开关的输出端接地，纳秒脉冲电压源继续施加脉冲激励，示波器继续采集待测试样的空间电荷信号，对待测试样的空间电荷进行测量，并将数据传至计算机；测量热刺激电流时，关闭纳秒脉冲电压源，单刀双掷开关的输出端与电流表相连，待测试样中的热刺激电流通过电流测量极后被电流表测量，数据被传至计算机进行处理。
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