CN108760421A - 氮中气体标准物质的制造工艺 - Google Patents

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Abstract

发明涉及工件表面处理技术领域，涉及一种开口的处理工艺，尤其是指一种氮中气体标准物质的制造工艺。它包括以下步骤；(a)选材：(b)原料分析：(c)气瓶预处理：(d)气体充填：(e)组份含量计算：(f)性能考察。发明的优点在于：将气瓶进行处理以保证瓶内的清洁度，这样能够确保研制出来的标准物质中杂质的含量降到最低，组份含量计算采用一次稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算这样能够更好的对标准物质中的含量进行计算，性能考察采用气相色谱分析和气相色谱定量，这样能够使研制出来的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。

Description

氮中气体标准物质的制造工艺
技术领域
发明涉及气体标准物质的制造技术领域，涉及一种开口的处理工艺，尤其是 指一种氮中气体标准物质的制造工艺。
背景技术
标准物质(RM)reference material(RM)：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪 器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作 技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用，氮 中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、一氧化氮混合气体标准样品，主要用于《轻型 汽车污染物排放限值及测量方法》，由于标准物质的重要性，因此现在市面上 出现了个各种各样的气体标准物质的制造工艺，尤其是一种氮中气体标准物质 的制造工艺，但现在市面上的氮中气体标准物质的制造工艺在实际操作时得到 的气体标准物质均匀性差和稳定性差。
发明内容
发明的目的是针对上述问题，提供了一种氮中气体标准物质有良好的均匀 性差以及较好的稳定性工艺。
为达到上述目的，发明采用了下列技术方案：1、氮中气体标准物质的制造 工艺，其特征在于，包括以下步骤；(a)选材：选择纯一氧化碳、高纯丙烷、 高纯一氧化氮和高纯二氧化碳；(b)原料分析：标识度一氧化碳99.99％，高纯 丙烷99.95％，高纯一氧化氮99.0％，高纯二氧化碳99.995％；(c)气瓶预处理： 将气瓶置于气瓶真空干燥装置，在105℃温度条件下真空干燥4hr，真空度达到3pa以下。冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮，保持3min后放空并抽 至极限真空度；(d)气体充填：①气瓶内真空度必须达到3Pa以下；②配气装 置在充气前，气路系统要抽真空或用升、降压法交替吹洗置换管路；③充气时， 确保充入气体压力始终高于瓶内压力，防止反扩散；④充气过程速度不宜过快， 防止气瓶过热造成气体分压不准；⑤要待气瓶冷却后再称重，以保证称量的准 确性；⑥气瓶要保持表面清洁，防止污物灰尘玷污，小心轻放，以保证质量的 真实性；⑦称量时，先称量参比气瓶，去皮置零；(e)组份含量计算：用一次 稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算；(f)性能考察：气相 色谱分析和气相色谱定量，(g)不确定度的分析与估算。
在上述的一种氮中气体标准物质的制造工艺中，所述的步骤(a)中，所 述的步骤(b)中，所述的原料分析中分析柱的柱温：70℃、载气：氦气30ml/min 和检测器温度：150℃。
在上述的一种氮中气体标准物质的制造工艺中，所述的步骤(d)中，所 述的填充时气瓶、瓶阀和管路确保气密性良好，称量样品气瓶。称量操作进行 三次，最大偏差不得超过0.01g，取平均值。
在上述的一种氮中气体标准物质的制造工艺中，所述的步骤(f)中，所 述的气相色谱分析中，一氧化碳范围1：0.50×10-2～6.00×10-2，检测方法： 热导检测器(TID)，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的5A分 子筛，柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min，检测器温度：120℃，桥流：120mA， 范围2：8.00×10-2～12.0×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，实验条件： 检测二氧化碳，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的Proapak Q， 柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min；，检测器温度：120℃，桥流：120mA， 范围3：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法：氢火焰离子化检测器(FID)，实验条件：检测丙烷，色谱柱：0.5mm×50m Al2O3毛细管柱，柱温： 50℃，检测器温度：150℃；分流比，载气：高纯氮气30ml/min；燃气：氢气 30ml/min；助燃气：高纯空气300ml/min，范围4：300×10-6～3000×10-6 (mol/mol)，检测方法：红外光谱，分析仪器：ABB 2020，Uras 26 Anlz 1， 实验条件：检测一氧化氮，检测温度：55.0℃，检测流量：3L/min。
与现有技术相比较，发明的优点在于：本技术方案依次包括选材、原料分 析、瓶预处理、气瓶预处理、气体充填、性能考察等步骤和参数的选择，将气 瓶进行处理，在处理时首先对气瓶进行干燥，在105℃温度条件下真空干燥4hr， 真空度达到3pa以下。冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮，保持3min 后放空并抽至极限真空度，如此反复三次以上，以保证瓶内的清洁度，这样能 够确保研制出来的标准物质中杂质的含量降到最低，组份含量计算采用一次稀 释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算这样能够更好的对标准物 质中的含量进行计算，性能考察采用气相色谱分析和气相色谱定量，这样能够 使研制出来的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。
具体实施方式
下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述 的实施例仅仅是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施 例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于发明保护的范围。
氮中气体标准物质的制造工艺，包括以下步骤；(a)选材：选择纯一氧 化碳、高纯丙烷、高纯一氧化氮和高纯二氧化碳；(b)原料分析：标识度一氧 化碳99.99％，高纯丙烷99.95％，高纯一氧化氮99.0％，高纯二氧化碳99.995％； (c)气瓶预处理：将气瓶置于气瓶真空干燥装置，在105℃温度条件下真空干 燥4hr，真空度达到3pa以下，冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮， 保持3min后放空并抽至极限真空度；所述的步骤(b)中，所述的原料分析中 分析柱的柱温：70℃、载气：氦气30ml/min和检测器温度：150℃，(d)气体 充填：①气瓶内真空度必须达到3Pa以下；②配气装置在充气前，气路系统要 抽真空或用升、降压法交替吹洗置换管路；③充气时，确保充入气体压力始终 高于瓶内压力，防止反扩散；④充气过程速度不宜过快，防止气瓶过热造成气 体分压不准；⑤要待气瓶冷却后再称重，以保证称量的准确性；⑥气瓶要保持 表面清洁，防止污物灰尘玷污，小心轻放，以保证质量的真实性；⑦称量时， 先称量参比气瓶，去皮置零；所述的填充时气瓶、瓶阀和管路确保气密性良好， 称量样品气瓶。称量操作进行三次，最大偏差不得超过0.01g，取平均值，这样能够确保研制出来的标准物质中杂质的含量降到最低，(e)组份含量计算：用 一次稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算；(f)性能考察： 气相色谱分析和气相色谱定量，所述的步骤(f)中，所述的气相色谱分析中， 一氧化碳范围1：0.50×10-2～6.00×10-2，检测方法：热导检测器(TID)， 色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的5A分子筛，柱温：80℃，载 气：高纯氢30ml/min，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围2：8.00×10-2～ 12.0×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，实验条件：检测二氧化碳，色谱 柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的Proapak Q，柱温：80℃，载气： 高纯氢30ml/min；，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围3：300×10-6～ 3000×10-6(mol/mol)，检测方法：氢火焰离子化检测器(FID)，实验条件： 检测丙烷，色谱柱：0.5mm×50m Al2O3毛细管柱，柱温：50℃，检测器温度：150℃；分流比，载气：高纯氮气30ml/min；燃气：氢气30ml/min；助燃气： 高纯空气300ml/min，范围4：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法： 红外光谱，分析仪器：ABB 2020，Uras 26 Anlz 1，实验条件：检测一氧化 氮，检测温度：55.0℃，检测流量：3L/min，(g)不确定度的分析与估算。
以上所述仅为发明较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神 和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范 围之内。

Claims (4)

1.氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤；(a)选材：选择纯一氧化碳、高纯丙烷、高纯一氧化氮和高纯二氧化碳；(b)原料分析：标识度一氧化碳99.99％，高纯丙烷99.95％，高纯一氧化氮99.0％，高纯二氧化碳99.995％；(c)气瓶预处理：将气瓶置于气瓶真空干燥装置，在105℃温度条件下真空干燥4hr，真空度达到3pa以下。冷却至室温后向瓶内充入约0.3MPa的高纯氮，保持3min后放空并抽至极限真空度；(d)气体充填：①气瓶内真空度必须达到3Pa以下；②配气装置在充气前，气路系统要抽真空或用升、降压法交替吹洗置换管路；③充气时，确保充入气体压力始终高于瓶内压力，防止反扩散；④充气过程速度不宜过快，防止气瓶过热造成气体分压不准；⑤要待气瓶冷却后再称重，以保证称量的准确性；⑥气瓶要保持表面清洁，防止污物灰尘玷污，小心轻放，以保证质量的真实性；⑦称量时，先称量参比气瓶，去皮置零；(e)组份含量计算：用一次稀释气的计算、二次稀释气的计算和三次稀释气的计算；(f)性能考察：气相色谱分析和气相色谱定量，(g)不确定度的分析与估算。
2.根据权利要求1所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(b)中，所述的原料分析中分析柱的柱温：70℃、载气：氦气30ml/min和检测器温度：150℃。
3.根据权利要求1所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(d)中，所述的填充时气瓶、瓶阀和管路确保气密性良好，称量样品气瓶。称量操作进行三次，最大偏差不得超过0.01g，取平均值。
4.根据权利要求2所述的氮中气体标准物质的制造工艺，其特征在于，所述的步骤(f)中，所述的气相色谱分析中，一氧化碳范围1：0.50×10-2～6.00×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的5A分子筛，柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围2：8.00×10-2～12.0×10-2，检测方法：热导检测器(TID)，实验条件：检测二氧化碳，色谱柱：3mm×2m不锈钢色谱柱，内装60～80目的Proapak Q，柱温：80℃，载气：高纯氢30ml/min；，检测器温度：120℃，桥流：120mA，范围3：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法：氢火焰离子化检测器(FID)，实验条件：检测丙烷，色谱柱：0.5mm×50m Al2O3毛细管柱，柱温：50℃，检测器温度：150℃；分流比，载气：高纯氮气30ml/min；燃气：氢气30ml/min；助燃气：高纯空气300ml/min，范围4：300×10-6～3000×10-6(mol/mol)，检测方法：红外光谱，分析仪器：ABB2020，Uras 26 Anlz 1，实验条件：检测一氧化氮，检测温度：55.0℃，检测流量：3L/min。
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