CN108754372A - 一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法 - Google Patents
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- C22F3/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons
Abstract
本发明公开了一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法。首先，通过激光重熔工艺，提高镁合金植入物表面耐腐蚀性能，使得植入物在腐蚀过程中产生的氢气速率在人体可吸收的范围内。同时，耐腐蚀性能的提高保证了植入物周围环境pH值的相对稳定，维持了植入物附近机体的酸碱平衡。然后，利用超快激光在重熔表面制造微纳结构，模拟细胞生长的自然环境，减少植入物在体内的排异反应。本方法加工灵活，加工速度快，通过激光重熔和激光织构的工艺复合，在提高镁合金表面耐腐蚀性能的同时，可以在重熔层表面获得多种精确的微结构，控制细胞生长，提高镁合金植入物的生物相容性，达到植入物预期的设计功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法，属于材料表面加工技术领域。
背景技术
镁合金具有优良的综合力学性能、安全无毒性以及可降解吸收性等特点，有望成为理想的新型可降解生物医用金属材料。但是，镁合金最大的缺点是腐蚀速度过快，腐蚀过程中产生的氢气如果不能及时被人体吸收，就会形成局部气囊。此外，镁腐蚀过程中周围环境pH值上升，导致碱性增加，不仅影响镁植入体附近的生理反应平衡，甚至可能导致患者碱性中毒。因此通过表面改性调控镁合金的降解速度具有实际的应用价值。
镁合金植入物在被植入人体后，人体组织开始对植入物进行生物学反应，这些反应通常发生在材料与生物体接触的界面，包括细胞表面-细胞外基质、细胞表面-植入材料表面等。因此，镁合金植入物性能的好坏不仅依赖于耐腐蚀性，还和与人体细胞直接接触的植入物表面性能密切相关。机体组织表面实际上是由一系列纳米-微米复合体系所构成。通过植入物表面制造微纳结构，使细胞在与有机活体相似的环境中生长，可有效抑制植入物与健康组织器官间纤维结缔组织生生，减少植入物周围的炎症反应及促进骨整合等。因此通过在植入物表面制备微纳结构提升生物相容性已成为国内外生物镁合金研究领域的重点。
激光表面处理作为一种日益成熟的新型表面处理技术,具有操作灵活、无污染等特点。通过激光重熔工艺，提高镁合金表面的耐腐蚀性能，降低镁合金植入物在体内的氢气释放速率及pH值，改善植入物周围环境。利用超快激光在镁合金表面制造微纳结构，模拟细胞生长的自然环境真实形貌来控制细胞生物学行为，从而实现提高镁合金植入物的生物相容性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法。通过激光重熔和激光织构加工工艺，在提高镁合金表面耐腐蚀性能，改善植入物周围环境的前提下，利用超快激光在镁合金表面制造微纳结构，控制细胞生长，实现镁合金植入物生物相容性的提高。
本发明一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法，其具体步骤为：
步骤一，对镁合金样品进行抛光、去油清洗处理；
步骤二，在惰性气体保护下，采用连续激光器对处理后的镁合金表面进行重熔，获得均匀的重熔层；
步骤三，采用超快脉冲激光器对经过激光重熔处理后的镁合金样品进行激光织构加工，在镁合金表面获得微纳结构图案；
步骤四，对加工后的镁合金进行清洁。
其中，步骤一所述的镁合金材料为可以用于生物医学材料的镁合金等，包括AZ系列、WE系列、ZK 系列、NZ系列等生物医用镁合金；
其中，步骤二所述的惰性保护气体为氩气、氦气等不与保护物发生化学反应的气体。
其中，步骤二所述的采用连续激光器进行激光重熔处理，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为20～1000W，扫描速度为10～3000mm/s，光斑重叠率为10～90％。
其中，步骤二所述的在镁合金表面获得均匀的重熔层厚度大于50μm。
其中，步骤三所述的采用超快脉冲激光进行激光微纳加工，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为0.5～300W,脉冲频率1k～5M Hz，脉宽为50fs～200ps，扫描速度为10～3000mm/s。
其中，步骤三所述的中激光加工获得的微纳结构图形，包括：LIPSS结构、微锥结构、微沟槽结构、不规则结构、以及上述结构的组合图形。LIPSS周期为10nm～100μm；微锥结构高度为50nm～100μm，间距为50nm～100μm；微沟槽宽度1～100μm，深度为5～100μm；不规则结构粗糙度为1～100nm。
本发明公开的一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法。相对未处理的镁合金植入物表面，通过激光重熔工艺，提高镁合金表面耐腐蚀性能，使得腐蚀过程中产生的氢气速率降低至人体可吸收的范围内。同时使得植入物周围环境的pH值相对稳定，保证镁植入体附近的生理反应平衡。然后，利用超快激光在重熔表面制造微纳结构，模拟细胞生长的自然环境真实形貌来控制细胞生物学行为。通过激光重熔和激光织构的工艺复合，实现提高镁合金的生物相容性，达到植入物预期的设计功能。
本发明的优点在于：
1)该方法利用激光加工，能够通过改变激光参数，可适应各种镁合金材料的重熔加工要求。
2)该方法利用超快激光制备微纳结构图案，热损伤和热影响区小，可以精确制备各种微纳图案，同时能够保持镁合金植入物原有的机械性能。
3)该方法利用微结构图案可以控制细胞的粘附、迁移、分化及细胞间相互作用，提高镁合金植入物的生物相容性
4)该方法加工灵活，加工速度快，有望在实际生产中提高生产效率。
附图说明
以下配合附图详细说明本发明的特征及优点：
图1本发明工艺加工的流程示意图
图2实施例1中重熔后超快激光制备微纳结构电镜图
图3实施例1中各步骤镁合金样品的析氢量随时间变化
图4实施例1中各步骤镁合金样品pH值随时间变化
图5实施例1中重熔及微纳结构样品细胞培养形态的电镜图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
(1)步骤一，将Mg-6Gd-0.6Ca镁合金样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
(2)步骤二，将镁合金样品置于波长1060nm的连续激光器下，激光加工参数设置为：功率80W，扫描速度100mm/s，光斑重叠率40％，启动设备，进行激光重熔，重熔过程中采用氩气保护，在镁合金样品表面得到重熔层；
(3)步骤三，将表面重熔后的镁合金样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对经过激光重熔处理后的镁合金表面进行激光织构处理，激光加工参数设置为：功率8W，脉宽500fs，频率400kHz，扫描速度800mm/s，扫描间距70μm，扫描5次，在镁合金表面获得LIPSS结构；
(4)步骤四，对加工后的镁合金进行清洁。
实施例2：
(1)步骤一，将AZ31镁合金样片打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
(2)步骤二，将镁合金样品置于波长1060nm的连续激光器下，激光加工参数设置为：功率200W，扫描速度300mm/s，光斑重叠率20％，启动设备，进行激光重熔，重熔过程中采用氩气保护，在镁合金样品表面得到重熔层；
(3)步骤三，将表面重熔后的镁合金样品置于飞秒激光器(波长1064nm)下，对经过激光重熔处理后的镁合金表面进行激光织构处理，激光加工参数设置为：功率20W，脉宽500fs，频率400kHz，扫描速度800mm/s，扫描间距70μm，扫描5次，在镁合金表面获得微锥结构；
(4)步骤四，对加工后的镁合金进行清洁。
实施例3：
(1)步骤一，将Mg-3Sn-0.5Mn镁合金样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
(2)步骤二，将钛合金样片置于波长1060nm的连续激光器下，激光加工参数设置为：功率200W，扫描速度70mm/s，光斑重叠率70％，启动设备，进行激光重熔，重熔过程中采用氩气保护，在钛合金样品表面得到重熔层；
(3)步骤三，将表面重熔后的镁合金样品置于皮秒激光器(波长1064nm)下，对经过激光重熔处理后的镁合金表面进行激光织构处理，激光加工参数设置为：功率7W，脉宽10ps，频率1MHz，扫描速度 2000mm/s，扫描间距20μm，扫描10次，在镁合金表面获得不规则结构；
(4)步骤四，对加工后的钛合金进行清洁。
实施例4：
(1)步骤一，将Mg-Zn-Y-Nd-Zr镁合金样品打磨抛光至1000目，酒精超声波清洗5分钟，干燥；
(2)步骤二，将不锈钢样片置于波长1060nm的连续激光器下，激光加工参数设置为：功率120W，扫描速度120mm/s，光斑重叠率30％，启动设备，进行激光重熔，重熔过程中采用氩气保护，在不锈钢样品表面得到重熔层；
(3)步骤三，将表面重熔后的镁合金样品置于皮秒激光器(波长1064nm)下，对经过激光重熔处理后的镁合金表面进行激光织构处理，激光加工参数设置为：功率3W，脉宽10ps，频率1kHz，扫描速度 200mm/s，扫描间距50μm，扫描10次，在镁合金表面获得微沟槽结构；
(4)步骤四，对加工后的不锈钢样品进行清洁。
Claims (7)
1.一种改善镁合金生物相容性的激光处理方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一，对镁合金表面进行抛光、去油清洗处理；
步骤二，在惰性气体保护下，采用连续激光器对处理后的镁合金表面进行重熔，在镁合金表面获得均匀的重熔层；
步骤三，采用超快脉冲激光对经过激光重熔处理后的镁合金表面进行激光加工，在重熔层表面获得微结构；
步骤四，对加工后的镁合金进行清洁。
2.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤一所述的镁合金为可以用于生物医学材料的镁合金，包括AZ系列、WE系列、ZK系列、NZ系列等生物医用镁合金。
3.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤二所述的采用连续激光器进行激光重熔处理，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为20～1000W，扫描速度为10～3000mm/s，光斑重叠率为10～90％。
4.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤二所述的惰性保护气体为氩气、氦气等不与保护物发生化学反应的气体。
5.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤二所述的在镁合金表面获得均匀的重熔层厚度大于50μm。
6.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤三所述的中采用超快脉冲激光进行微纳结构加工，其具体参数为：激光波长为193～1070nm，激光功率为0.5～300W,脉冲频率1k～5M Hz，脉宽为50fs～200ps，扫描速度为10～3000mm/s。
7.根据权利要求1所述的在镁合金植入物表面激光处理改善生物相容性的方法，其特征在于，步骤三所述的激光加工获得的微纳结构图形，包括：LIPSS结构、微锥结构、微沟槽结构、不规则结构、以及上述结构的组合图形。LIPSS周期为10nm～100μm；微锥结构高度为50nm～100μm，间距为50nm～100μm；微沟槽宽度1～100μm，深度为5～100μm；不规则结构粗糙度为1～100nm。
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