CN108751383A - 逆流式超临界水氧化釜式反应器及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超临界水氧化领域，具体涉及一种逆流式超临界水氧化釜式反应器及其制备方法和用途。反应器包括筒体，分别密封设置在筒体顶部和底部的上封头和下封头，设置在筒体外部的外套筒；筒体和外套筒之间具有封闭式间隙；外套筒的侧壁下部连接冷废水进口管，侧壁上部连接亚临界废水出口管；筒体内沿其中心轴方向设置氧化剂预热管和废水预热管，氧化剂预热管和废水预热管的上端伸出上封头的顶部并分别连接氧化剂进口管和亚临界废水进口管，下端交汇后开口朝下；亚临界废水出口管与亚临界废水进口管连接；上封头的侧壁上连接反应后废水出口管，下封头的底部连接杂质排出管。本发明将废水预热转移到反应器内，解决了预热换热器的堵塞和腐蚀问题。
Description
技术领域
本发明涉及超临界水氧化领域，具体涉及一种逆流式超临界水氧化釜式反应器及其制备方法和用途。
背景技术
水的临界温度T＝374℃，临界压力P＝22.1MPa。当体系的温度和压力超过临界点时，称为超临界水。在此条件下的水具有液态水和气态水双重性质，水的密度、电离常数、介电常数都下降，气液两相之间的界面消失，成为一个均相体系，传质系数随之增强，有利于反应的快速进行，它能与有机物、气体完全混溶，而无机盐溶解度变得很小。在高温、高压下，利用空气、O2或H2O2作为氧化剂，以超临界水作为溶剂，把有机物氧化分解为无害的CO2、N2和H2O等小分子化合物的高级氧化技术，称为超临界水氧化(SCWO)法。
有机废水在进入反应器前，一般需要被预热到超临界状态，通入反应器中才能进行氧化反应，传统反应器一般采用电加热的方式对废水进行预热，但废水中含有的无机盐类在超临界水中的溶解度极小，其中某些粘度大的盐类容易发生沉积，从而引起电加热器及其出口管路的堵塞，同时盐类的沉积也会大大降低电加热器的传热性能。因而需要寻求一种新的预热方式，来解决预热换热器和管道、阀门等配件中无机盐类的沉积和堵塞问题。同时废水在超临界状态下，具有极强的腐蚀性。传统反应器一般采用蒸发壁的形式来解决超临界水的腐蚀问题，使反应物与内壁不直接接触，从而延缓了反应器的腐蚀，但难以避免废水在超临界状态下对预热换热器、管道和阀门等配件的腐蚀。
因此，寻求一种新的反应器形式，来延缓超临界水对预热换热器、管道、阀门等附属配件的腐蚀和无机盐沉积及堵塞问题就显得十分重要。
发明内容
针对上述领域存在的不足和需求，本发明提供一种逆流式超临界水氧化釜式反应器，将废水的预热转移到反应器内部，解决在预热换热器、管道和阀门等附属配件中无机盐类的沉积、堵塞以及腐蚀问题。
一方面，本发明提供一种逆流式超临界水氧化釜式反应器，包括：筒体15，分别密封设置在所述筒体15顶部和底部的上封头03和下封头18，设置在所述筒体15外部的外套筒10；
所述筒体15和所述外套筒10之间具有封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体15的内腔之间流体隔离；所述外套筒10的侧壁下部连接冷废水进口管08，侧壁上部连接亚临界废水出口管09；
所述筒体15内沿其中心轴方向设置有氧化剂预热管04和废水预热管05，所述氧化剂预热管04和所述废水预热管05的上端伸出所述上封头03的顶部并分别连接氧化剂进口管01和亚临界废水进口管02，下端交汇后开口朝下；
所述亚临界废水出口管09与所述亚临界废水进口管02连接；
所述上封头03的侧壁上连接反应后废水出口管06，所述下封头18的底部连接杂质排出管19。
本发明的逆流式超临界水氧化釜式反应器中，筒体外设置有外套筒，且筒体和外套筒外壁之间留有封闭式间隙，进而形成一独立空间，从该独立空间的底部通入冷废水，冷废水与反应器内物料进行换热升温至亚临界状态，同时起到冷却反应器塔壁的作用。亚临界废水再通过亚临界废水出口管和亚临界废水进口管进入废水预热管，在反应器内部与反应器内超临界废水进行换热，达到超临界状态，然后在废水预热管和氧化剂预热管的下端交汇处与氧化剂混合并向下喷入筒体下部中心位置，进行氧化反应，反应后的废水通过上封头侧壁上的反应后废水出口管排出反应器。因此超临界水氧化反应区主要集中在反应器的下部中心位置，减少了高浓度有机超临界废水与反应器内壁的接触机会，延缓了超临界废水对反应器的腐蚀。
优选地，所述外套筒10由套筒侧壁及其顶部的上环板07和底部的下环板11组成，所述上环板07和所述下环板11上下密封所述外套筒10与所述筒体15之间的间隙；优选地，所述外套筒10、上环板07及下环板11采用金属无缝板材制成。
优选地，所述氧化剂预热管04采用直管，所述废水预热管05采用螺旋盘管，所述氧化剂预热管04设置在所述废水预热管05的螺旋中心轴上。
所述氧化剂预热管优选设置在所述筒体的中心轴上，使超临界废水与氧化剂混合后向下喷入反应器的下部中心位置。所述螺旋盘管在反应器内部从上往下延伸，增大了管内废水的换热面积，同时延长了废水在管内的停留时间，使其充分转变为超临界状态。
优选地，所述氧化剂预热管04的下端开口和所述废水预热管05的下端开口共同进入开口朝下的喷射装置14中以确保氧化剂和超临界废水在喷射装置14中混合后喷出；优选地，所述氧化剂预热管04的下端开口从所述喷射装置14的顶部伸入所述喷射装置14内，所述废水预热管05的下端开口从所述喷射装置14的上部侧壁伸入所述喷射装置14内。
优选地，所述上封头03和所述下封头18均为半球结构，分别焊接在所述筒体15的顶部和底部。
在本发明的一些实施例中，所述上封头和下封头为半球结构，内壁呈球面，使整个反应器的内腔无死角，避免了腐蚀物质的残留。
优选地，所述外套筒10安装在所述筒体15的上部，所述外套筒10的高度小于所述筒体15的高度。
优选地，所述筒体15下部的侧壁上设置有用于维修人员进出的人孔12，所述人孔12采用密封法兰13密封。
本发明设置的人孔，采用法兰进行密封，当装置故障或停车时，可拆卸后进入反应器内进行检修。
优选地，所述下封头18的侧壁上连接溶盐水进口管16，所述溶盐水进口管16伸入所述下封头18内连接溶盐水分布管17，所述溶盐水分布管17上设置出水孔；优选地，所述溶盐水分布管17为环管，所述环管上设置多个出水孔，所述出水孔朝向所述下封头18的侧壁。
在本发明的一些实施例中，所述下封头内，上部设置有溶盐水分布管，溶盐水通过溶盐水分布管上的出水孔不断进入下封头中，并在下封头底部形成亚临界水层。在超临界水状态下，废水中的无机盐类在重力的作用下，快速与废水分离，进而落入亚临界水层中，部分无机盐类再次快速溶解进入亚临界水中。溶盐水从所述溶盐水分布管上的出水孔喷出，对下封头底部进行连续冲洗，将无机盐类从杂质排出管排出。这样可以避免无机盐类沉积在反应器内壁上，防止无机盐类堵塞反应器。
所述溶盐水是指能够溶解无机盐类的水或溶液，优选采用反应后非饱和热废水，也可以采用外部接入的可溶解无机盐类的水或溶液。
所述出水孔的朝向有利于冲洗距离最近的下封头内壁位置。所述溶盐水分布管上的多个出水孔，沿着下封头内壁的倾斜方向进行设置，使每个出水孔对下封头内壁的冲洗效果达到最佳。
另一方面，本发明提供任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器的制备方法，包括如下步骤：
将上封头03和下封头18分别密封安装在反应器筒体15的顶部和底部；
在所述筒体15外部安装外套筒10，使所述筒体15和所述外套筒10之间形成封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体15的内腔之间流体隔离；在所述外套筒10的侧壁下部连接冷废水进口管08，侧壁上部连接亚临界废水出口管09；
在所述筒体15内沿其中心轴方向设置氧化剂预热管04和废水预热管05，使所述氧化剂预热管04和所述废水预热管05的上端伸出所述上封头03的顶部，然后分别连接氧化剂进口管01和亚临界废水进口管02，下端交汇后开口朝下；
连接所述亚临界废水出口管09与所述亚临界废水进口管02；在所述上封头03的侧壁上连接反应后废水出口管06，在所述下封头18的底部连接杂质排出管19。
还在另一方面，本发明提供一种超临界水氧化处理方法，使用任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器进行处理，包括如下步骤：
超临界水氧化反应过程中，使冷废水通过冷废水进口管08进入所述封闭式间隙，冷废水与所述筒体15的侧壁进行换热后升温至亚临界状态，通过所述亚临界废水出口管09进入所述亚临界废水进口管02，然后进入所述废水预热管05，在向下流动的过程中升温成超临界废水；
氧化剂通过所述氧化剂进口管01进入所述氧化剂预热管04；
所述超临界废水与氧化剂在所述废水预热管05和所述氧化剂预热管04的下端交汇处混合，然后喷入所述筒体15下部中心位置，反应后的废水通过所述反应后废水出口管06排出。
综上，与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1.通过废水预热管在反应器内部将废水由亚临界状态加热至超临界状态，不需要使用预热换热器，解决了预热换热器、管道和阀门等附属配件中的无机盐类堵塞以及腐蚀问题。
2.超临界水氧化反应区主要集中在反应器的下部中心位置，减少了高浓度有机超临界废水与反应器内壁的接触机会，延缓了超临界废水对反应器的腐蚀。
3.冷废水经过筒体的侧壁被加热成为亚临界废水，再利用反应器内部超临界氧化反应产生的热量预热为超临界废水，整个过程的热量完全由超临界氧化反应本身供给，无需额外供热，节能环保；在预热废水的同时还冷却了反应器器壁，维护了运行安全。
4.螺旋盘管式的废水预热管增大了废水的换热面积，延长了废水在反应器内部的预热时间，从而保证废水升温至超临界状态。
5.喷射装置有利于超临界废水与氧化剂的充分混合，使超临界氧化反应更加完全。
6.通过溶盐水分布管喷洒溶盐水，快速溶解超临界废水中析出的无机盐类，可有效防止无机盐沉积在反应器底部，避免堵塞杂质排出管，保证了反应连续稳定地运行。
附图说明
图1为本发明的逆流式超临界水氧化釜式反应器的结构示意图。
图2为本发明典型实施例中的逆流式超临界水氧化釜式反应器的结构示意图。
图中：氧化剂进口管(01)；亚临界废水进口管(02)；上封头(03)；氧化剂预热管(04)；废水预热管(05)；反应后废水出口管(06)；上环板(07)；冷废水进口管(08)；亚临界废水出口管(09)；外套筒(10)；下环板(11)；人孔(12)；密封法兰(13)；喷射装置(14)；筒体(15)；溶盐水进口管(16)；溶盐水分布管(17)；下封头(18)；杂质排出管(19)。
具体实施方式
下面参照本发明实施例中的附图，更加清楚、完整地描述本发明公开的示例实施例，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，本发明提供的逆流式超临界水氧化釜式反应器，包括：筒体15，分别密封设置在所述筒体15顶部和底部的上封头03和下封头18，设置在所述筒体15外部的外套筒10；
所述筒体15和所述外套筒10之间具有封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体15的内腔之间流体隔离；所述外套筒10的侧壁下部连接冷废水进口管08，侧壁上部连接亚临界废水出口管09；
所述筒体15内沿其中心轴方向设置有氧化剂预热管04和废水预热管05，所述氧化剂预热管04和所述废水预热管05的上端伸出所述上封头03的顶部并分别连接氧化剂进口管01和亚临界废水进口管02，下端交汇后开口朝下；
所述亚临界废水出口管09与所述亚临界废水进口管02连接；
所述上封头03的侧壁上连接反应后废水出口管06，所述下封头18的底部连接杂质排出管19。
在一些实施例中，所述氧化剂预热管04和所述废水预热管05靠近或者位于所述筒体15的中心轴上。
在一些实施例中，所述冷废水进口管08和亚临界废水出口管09对向设置在所述外套筒10的侧壁上。
在一些实施例中，所述外套筒10由套筒侧壁及其顶部的上环板07和底部的下环板11组成，所述上环板07和所述下环板11上下密封所述外套筒10与所述筒体15之间的间隙。
在一些实施例中，所述外套筒10、上环板07及下环板11采用金属无缝板材制成。
在一些实施例中，所述氧化剂预热管04采用直管的形式。
在一些实施例中，所述废水预热管05采用螺旋盘管的形式。
在一些实施例中，直管式的氧化剂预热管04设置在螺旋盘管式的废水预热管05的螺旋中心轴上，所述螺旋中心轴优选与所述筒体的中心轴重合。
在一些实施例中，所述氧化剂预热管04的下端开口和所述废水预热管05的下端开口共同进入开口朝下的喷射装置14中以确保氧化剂和超临界废水在喷射装置14中混合后喷出。
在一些实施例中，所述氧化剂预热管04的下端开口或所述废水预热管05的下端开口形成一个变形结构以包覆住另一个，使氧化剂和超临界废水在所述变形结构中混合后向下喷出。
在一些实施例中，所述喷射装置14由所述氧化剂预热管04的下端膨大而成，所述废水预热管05的下端从所述喷射装置14的上部侧壁伸入所述喷射装置14内。
在一些实施例中，所述喷射装置14为独立的结构。
在一些实施例中，所述氧化剂预热管04与所述废水预热管05采用内外包夹的方式进入所述喷射装置14。所述内外包夹是指所述氧化剂预热管04的下端从所述喷射装置14的顶部伸入所述喷射装置14内，所述废水预热管05的下端从所述喷射装置14的上部侧壁伸入所述喷射装置14内。
在一些实施例中，所述上封头03和所述下封头18均为半球结构，分别焊接在所述筒体15的顶部和底部。
在一些实施例中，所述上封头03和所述下封头18均为椭圆结构，与所述筒体15采用直接对焊连接。
在一些实施例中，所述外套筒10安装在所述筒体15的上部，所述外套筒10的高度小于所述筒体15的高度。
在一些实施例中，所述筒体15下部的侧壁上设置有用于维修人员进出的人孔12，所述人孔12采用密封法兰13密封。
在一些实施例中，所述下封头18的侧壁上连接溶盐水进口管16，所述溶盐水进口管16伸入所述下封头18内连接溶盐水分布管17，所述溶盐水分布管17上设置出水孔。
在一些实施例中，所述溶盐水分布管17为环管，所述环管上设置多个出水孔，所述出水孔朝向所述下封头18的侧壁。
在一些实施例中，所述溶盐水分布管17采用环形斜向打孔的结构。在另一些实施例中，所述溶盐水分布管17采用螺旋状斜向打孔的结构。
如图2所示，在一些实施例中，本发明提供的逆流式超临界水氧化釜式反应器包括：上封头03、筒体15、下封头18、外套筒10、氧化剂预热管04、废水预热管05、喷射装置14，溶盐水分布管17、人孔12、反应后废水出口管06、杂质排出管19。
所述上封头03采用椭圆结构，与筒体15采取焊接的方式进行连接。氧化剂预热管04和废水预热管05设置在所述筒体15内，氧化剂预热管04采用直管的形式，废水预热管05采用螺旋盘管的形式。氧化剂预热管04和废水预热管05同时贯穿上封头03至筒体15下部，上端伸出上封头03顶部后分别连接氧化剂进口管01和亚临界废水进口管02，下端在喷射装置14上部采用内外包夹的方式进入喷射装置14。氧化剂预热管04中预热后的氧化剂与废水预热管05中的超临界废水在喷射装置14中混合，然后喷射入筒体15下部中心位置进行氧化反应，反应后废水通过上封头03侧面的反应后废水出口管06排出反应器。
所述外套筒10置于筒体15外部，筒体15和外套筒10之间留有间隙，间隙的上下方由上环板07和下环板11进行密封，进而形成一独立空间。独立空间底部通入冷废水进口管08，顶部设置亚临界废水出口管09。筒体15侧面设置有人孔12，采用密封法兰13将进行密封，以便于拆卸。
所述下封头18与筒体15同样采取焊接的方式进行连接。下封头18上部设置溶盐水分布管17，底部设置杂质排出管19。溶盐水在下封头18底部形成亚临界水层，同时溶盐水分布管17采用环形斜向打孔的分布结构，通过出水孔对下封头18底部进行连续冲洗，将无机盐类从杂质排出管19排出。
本发明提供的逆流式超临界水氧化釜式反应器的制备方法，包括如下步骤：
将上封头03和下封头18分别密封安装在反应器筒体15的顶部和底部；
在所述筒体15外部安装外套筒10，使所述筒体15和所述外套筒10之间形成封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体15的内腔之间流体隔离；在所述外套筒10的侧壁下部连接冷废水进口管08，侧壁上部连接亚临界废水出口管09；
在所述筒体15内沿其中心轴方向设置氧化剂预热管04和废水预热管05，使所述氧化剂预热管04和所述废水预热管05的上端伸出所述上封头03的顶部，然后分别连接氧化剂进口管01和亚临界废水进口管02，下端交汇后开口朝下；
连接所述亚临界废水出口管09与所述亚临界废水进口管02；在所述上封头03的侧壁上连接反应后废水出口管06，在所述下封头18的底部连接杂质排出管19。
本发明提供的超临界水氧化处理方法，使用任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器进行处理，包括如下步骤：
超临界水氧化反应过程中，使冷废水通过冷废水进口管08进入所述封闭式间隙，冷废水与所述筒体15的侧壁进行换热后升温至亚临界状态，通过所述亚临界废水出口管09进入所述亚临界废水进口管02，然后进入所述废水预热管05，在向下流动的过程中升温成超临界废水；
氧化剂通过所述氧化剂进口管01进入所述氧化剂预热管04；
所述超临界废水与氧化剂在所述废水预热管05和所述氧化剂预热管04的下端交汇处混合，然后喷入所述筒体15下部中心位置，反应后的废水通过所述反应后废水出口管06排出。
Claims (10)
1.一种逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，包括：筒体(15)，分别密封设置在所述筒体(15)顶部和底部的上封头(03)和下封头(18)，设置在所述筒体(15)外部的外套筒(10)；
所述筒体(15)和所述外套筒(10)之间具有封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体(15)的内腔之间流体隔离；所述外套筒(10)的侧壁下部连接冷废水进口管(08)，侧壁上部连接亚临界废水出口管(09)；
所述筒体(15)内沿其中心轴方向设置有氧化剂预热管(04)和废水预热管(05)，所述氧化剂预热管(04)和所述废水预热管(05)的上端伸出所述上封头(03)的顶部并分别连接氧化剂进口管(01)和亚临界废水进口管(02)，下端交汇后开口朝下；
所述亚临界废水出口管(09)与所述亚临界废水进口管(02)连接；
所述上封头(03)的侧壁上连接反应后废水出口管(06)，所述下封头(18)的底部连接杂质排出管(19)。
2.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述外套筒(10)由套筒侧壁及其顶部的上环板(07)和底部的下环板(11)组成，所述上环板(07)和所述下环板(11)上下密封所述外套筒(10)与所述筒体(15)之间的间隙；优选地，所述外套筒(10)、上环板(07)及下环板(11)采用金属无缝板材制成。
3.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述氧化剂预热管(04)采用直管，所述废水预热管(05)采用螺旋盘管，所述氧化剂预热管(04)设置在所述废水预热管(05)的螺旋中心轴上。
4.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述氧化剂预热管(04)的下端开口和所述废水预热管(05)的下端开口共同进入开口朝下的喷射装置(14)中以确保氧化剂和超临界废水在喷射装置(14)中混合后喷出；优选地，所述氧化剂预热管(04)的下端开口从所述喷射装置(14)的顶部伸入所述喷射装置(14)内，所述废水预热管(05)的下端开口从所述喷射装置(14)的上部侧壁伸入所述喷射装置(14)内。
5.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述上封头(03)和所述下封头(18)均为半球结构，分别焊接在所述筒体(15)的顶部和底部。
6.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述外套筒(10)安装在所述筒体(15)的上部，所述外套筒(10)的高度小于所述筒体(15)的高度。
7.如权利要求1所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述筒体(15)下部的侧壁上设置有用于维修人员进出的人孔(12)，所述人孔(12)采用密封法兰(13)密封。
8.如权利要求1-7任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器，其特征在于，所述下封头(18)的侧壁上连接溶盐水进口管(16)，所述溶盐水进口管(16)伸入所述下封头(18)内连接溶盐水分布管(17)，所述溶盐水分布管(17)上设置出水孔；优选地，所述溶盐水分布管(17)为环管，所述环管上设置多个出水孔，所述出水孔朝向所述下封头(18)的侧壁。
9.权利要求1-8任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将上封头(03)和下封头(18)分别密封安装在反应器筒体(15)的顶部和底部；
在所述筒体(15)外部安装外套筒(10)，使所述筒体(15)和所述外套筒(10)之间形成封闭式间隙，所述封闭式间隙与所述筒体(15)的内腔之间流体隔离；在所述外套筒(10)的侧壁下部连接冷废水进口管(08)，侧壁上部连接亚临界废水出口管(09)；
在所述筒体(15)内沿其中心轴方向设置氧化剂预热管(04)和废水预热管(05)，使所述氧化剂预热管(04)和所述废水预热管(05)的上端伸出所述上封头(03)的顶部，然后分别连接氧化剂进口管(01)和亚临界废水进口管(02)，下端交汇后开口朝下；
连接所述亚临界废水出口管(09)与所述亚临界废水进口管(02)；
在所述上封头(03)的侧壁上连接反应后废水出口管(06)，在所述下封头(18)的底部连接杂质排出管(19)。
10.一种超临界水氧化处理方法，其特征在于，使用权利要求1-8任一所述的逆流式超临界水氧化釜式反应器进行处理，包括如下步骤：
超临界水氧化反应过程中，使冷废水通过所述冷废水进口管(08)进入所述封闭式间隙，冷废水与所述筒体(15)的侧壁进行换热后升温至亚临界状态，通过所述亚临界废水出口管(09)进入所述亚临界废水进口管(02)，然后进入所述废水预热管(05)，在向下流动的过程中升温成超临界废水；
氧化剂通过所述氧化剂进口管(01)进入所述氧化剂预热管(04)；
所述超临界废水与氧化剂在所述废水预热管(05)和所述氧化剂预热管(04)的下端交汇处混合，然后喷入所述筒体(15)下部中心位置，进行氧化反应，反应后的废水通过所述反应后废水出口管(06)排出。
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