CN108732187A - 一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法 - Google Patents

一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法。所述快速评估大面积石墨烯洁净度的方法包括如下步骤：采用四氯化钛熏蒸的方式在石墨烯样品上沉积二氧化钛纳米颗粒；根据所述二氧化钛纳米颗粒的沉积情形，即实现对石墨烯样品洁净度的评估；所述熏蒸的条件如下：温度为0～30℃；湿度为10～70％；时间为5s～600s；将所述石墨烯样品置于四氯化钛的上方。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：成本低廉、操作方便，且可实现对样品洁净度的大面快速表征。

Description

一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法
技术领域
本发明涉及一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法，属于材料领域。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子按照六方对称的蜂巢结构排布形成的二维薄膜材料。由于石墨烯在电学、光学、热学以及力学等方面表现出的优良性质，自其被发现以来就引起物理、化学、生物和材料等各领域的广泛关注。例如，单层石墨烯具有狄拉克锥形的能带结构，在费米能级处，能量和动量成线性色散关系。这种独特的能带结构决定了石墨烯具有极高的载流子迁移率，因此石墨烯逐渐成为传统硅基电子材料的有利替代者。由于石墨烯是单原子层的薄膜材料，其吸光率仅为2.3％，结合其优异的导电性及柔韧性，石墨烯成为下一代的柔性透明导电材料的可能材料。
目前化学气相沉积方法(CVD)是快速制备大面积、高质量石墨烯薄膜材料的主要方法。然而，该方法制备的石墨烯表面并不洁净，往往存在大量无定型碳的污染物，并对石墨烯的优异的透光率、导电性和导热性产生不利的影响。因此，大面积快速的评估石墨烯薄膜的洁净度，对于后续生长工艺的优化和不同洁净度石墨烯的应用而言变得尤为重要。目前对直接生长的石墨烯表面洁净度的评估多采用谱学方法进行定量评估，如X射线光电子能谱、拉曼光谱、红外光谱等，但评估周期长，成本高，且评估面积有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法，本发明基于纳米颗粒在洁净石墨烯表面可以快速迁移，而在表面污染物处容易团聚成核长大，很难迁移的原理提供一种快速评估石墨烯洁净度的方法。
本发明所提供的一种快速评估大面积石墨烯洁净度的方法，包括如下步骤：采用四氯化钛熏蒸的方式在石墨烯样品上沉积二氧化钛纳米颗粒；根据所述二氧化钛纳米颗粒的沉积情形，即实现对石墨烯样品洁净度的评估。
上述的方法中，所述熏蒸的条件如下：
温度可为0～30℃，具体可为15～20℃；
湿度可为10～70％，具体可为20～40％、20％或40％；
时间可为5s～600s，具体可为10s～60s或120s。
上述的方法中，将所述石墨烯样品置于四氯化钛的上方，可为正上方；
在熏蒸装置中进行所述蒸镀：
所述熏蒸装置包括烧杯和与之配合的布氏漏斗；
所述石墨烯样品置于所述布氏漏斗内；可将所述石墨烯样品水平铺展于所述布氏漏斗的正上方，同时还可利用传动装置控制所述石墨烯样品在所述四氯化钛的蒸汽上方平移，进而实现更大面积的TiO2熏蒸和洁净度评估；还可以将所述石墨烯样品卷成多层环状沿所述布氏漏斗的内壁垂直铺展或其他铺展方式。
本发明可通过调整所述布氏漏斗的尺寸实现对熏蒸面积的调整，如从1×1cm2到400cm2不等。
可采用肉眼观察、光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)对所述石墨烯样品洁净度进行评估。
可通过所述石墨烯样品的变色情况定性评价其洁净度，洁净石墨烯在一定范围内没有无定型碳吸附物，因此具有均一的衬度。
采用所述光学显微镜对二氧化钛纳米颗粒分布的表征包括明场像和暗场像，其中尤以暗场像为佳。
在扫描电子显微镜或透射电子显微镜观察下，根据衬度的均一实现对石墨烯样品洁净度的评估。
基于本发明评价石墨烯洁净度的方法的原理，即石墨烯的洁净度影响纳米颗粒的分布，而纳米颗粒的分布密度和规律与其催化活性具有密切的关系，因此经该方法(即利用熏蒸的方式将二氧化钛纳米颗粒沉积于石墨烯上)处理后的石墨烯样品可用于TiO2辅助光催化中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：成本低廉、操作方便，且可实现对样品洁净度的大面快速表征。
附图说明
图1为本发明实施例1泡沫铜辅助实现超洁净石墨烯的宏量制备的示意图和实物图。
图2为本发明实施例1泡沫铜辅助制备的超洁净石墨烯的典型TEM表征结果。
图3为本发明实施例1四氯化钛熏蒸选择性沉积二氧化钛颗粒实现石墨烯洁净度评估的典型装置。
图4为本发明实施例1二氧化钛熏蒸法大面积快速评估超洁净石墨烯洁净度的典型实验结果。
图5为本发明实施例2中普通工艺制备的石墨烯经洁净转移后得到的TEM表征结果，从左到右的生长温度依次为900℃、950℃和1040℃。
图6为本发明实施例2中悬空石墨烯经四氯化钛熏蒸后其表面二氧化钛的选择性沉积和分布规律，其中左图为悬空石墨烯上二氧化碳纳米颗粒分布的典型高倍透射电子显微镜图片，右图为该区域相应的能谱分析。
图7为本发明实施例2二氧化钛熏蒸法辅助实现普通石墨烯样品的洁净度评估。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、利用四氯化钛熏蒸的方法对泡沫铜辅助制备的超洁净石墨烯的洁净度进行评估
(1)使用质量分数为5％的稀盐酸和去离子水依次清洗铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)，将铜箔和泡沫铜紧密接触(具体是泡沫铜置于铜箔的上方，之间的间距为0.01～1mm，如图1所示)置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为100sccm的氢气气氛下，体系压强为100Pa，将炉体温度升至1020℃，保持30min；
(2)将炉体温度保持在1020℃，改变氢气通入流量为11sccm的氢气气体，通入流量为7sccm的甲烷气体，体系压强为50Pa，保持30s；
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，降温速率为90℃/min，结束样品生长；
(4)取出生长完毕的铜箔样品，裁剪成合适的尺寸或按照等间距多次取样，将石墨烯样品放在四氯化钛蒸汽正上方(在如图3所示的装置中进行)，控制反应温度为15℃，空气湿度为40％，熏蒸10～60s后，观察铜箔表面的变色情况并统计二氧化钛的分布密度。同时将样品洁净转移至透射载网上以方便定量的评估其洁净度。
图1为泡沫铜辅助实现超洁净石墨烯的宏量制备的示意图和实物图。其中，泡沫铜与铜箔之间的间距控制对制备的石墨烯洁净度影响很大。利用该方法，一次可制备连续面积大于10×100cm2的超洁净石墨烯样品。
图2是本实施例泡沫铜辅助制备的超洁净石墨烯经无胶转移后进行TEM表征的典型结果。透射电镜下颜色更深的为生长引起的无定型碳吸附物，而本实施例制备的超洁净石墨烯薄膜在连续1微米的范围内没有此类吸附物的分布，洁净石墨烯表现出均一的衬度，说明无污染物吸附，证明本实施例制备的石墨烯的连续洁净面积达到微米尺度。而普通工艺制备的石墨烯样品，其连续洁净面积仅为几纳米到几十纳米。
图3为进行四氯化钛熏蒸在石墨烯表面实现二氧化钛纳米颗粒的选择性沉积的实验装置。具体实验中，温湿度计给出实验条件并辅助调整四氯化钛蒸汽的熏蒸时间；铜箔尺寸的大小可通过调整烧杯及布氏漏斗的尺寸来与之匹配。铜箔的放置可如图3中所示，卷成环状沿漏斗内壁放置，也可以卷成多环置于漏斗内，亦可以去掉漏斗直接在其正上方熏蒸。
图4为本发明实施例制备得到的超洁净石墨烯利用二氧化钛熏蒸法实现的大面积快速评估石墨烯洁净度的典型实验结果，由左图可以看出，一次评估面积可达20×20cm2以上。由于石墨烯表面洁净，基本没有二氧化钛颗粒的选择性沉积，因此铜箔表面光滑，色泽未发生变化。同理，如右图所示，对批量制备的超洁净石墨烯，每隔10cm取样并熏蒸四氯化钛蒸汽，统计了单位面积内二氧化钛颗粒的数目，发现数值恒小于20，而普通洁净度的石墨烯样品，其相同面积内纳米颗粒的数目可达近百个。
实施例2、利用四氯化钛熏蒸的方法对普通CVD工艺制备的石墨烯的洁净度进行评估
(1)使用体积比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液，将铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)连接正极，直流电流0.5A下抛光处理30min。将铜箔置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为300sccm的氢气气氛下，将炉体温度升至1000℃，体系压强为300Pa，保持50min。
(2)将炉体温度保持在900℃、950℃或1040℃，改变氢气通入流量为500sccm的氢气气体，通入流量为1sccm的甲烷气体，体系压强约为500Pa，保持8h。
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，结束样品生长。
(4)取出生长完毕的铜箔样品，裁剪成合适的尺寸或按照等间距多次取样，将石墨烯样品放在四氯化碳蒸汽正上方，控制反应温度为15℃，空气湿度为40％，熏蒸10～60s后，观察铜箔表面的变色情况并统计二氧化钛的分布密度。同时将样品洁净转移至透射载网上以方便借助TEM更定量的评估其洁净度。悬空石墨烯样品同样用四氯化钛熏蒸看其分布。
图5为普通CVD工艺制备的石墨烯样品经无胶洁净转移后的典型TEM表征结果，从左到右的生长温度依次为900℃、950℃和1040℃，其中衬度较深的区域有大量无定形碳杂质的富集，从左至右对应的连续洁净面积分别为0～5nm、10～30nm和50～100nm；对应的洁净面积所占比例分别为<30％、30～50％和>40～60％，可见，可通过调整碳源种类、生长温度以及铜箔放置方式等实现不同洁净度石墨烯的制备，本实施例采用了调节生长温度的方式。
图6为普通石墨烯经四氯化钛熏蒸后二氧化钛纳米颗粒的分布，可以发现，纳米颗粒普遍存在于无定形碳分布区域，其分布轮廓与无定形碳的分布基本重合。由于Ti原子质量大，在TEM下表现为较深的衬度。纳米颗粒结晶性较差，多为无定形物质。同时，结合元素分析(右图)，确认了二氧化钛颗粒的选择性分布(黑色颗粒处为二氧化钛的密集分布)。证明了四氯化钛熏蒸实现石墨烯洁净度快速评估的可靠性。
图7为本实施例普通CVD工艺制备的石墨烯样品快速大面积显影后的典型实验结果。由于二氧化钛纳米颗粒的选择性沉积较多，铜箔表面出现了明显的变色，且颜色并不均一。对此类样品借助暗场光学显微镜表征可以发现二氧化钛颗粒的密集分布，其分布密度对应于图4中的绿点，明显大于超洁净样品表面二氧化钛的分布密度。进一步证明了四氯化钛熏蒸实现石墨烯洁净度快速评估的可靠性。
本发明四氯化碳熏蒸的方法在大面积评估洁净度时能定性的比较不同洁净度样品的差异性。
实施例3、利用四氯化钛熏蒸的方法对普通CVD工艺制备的石墨烯的洁净度进行评估
(1)使用体积比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液，将铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)连接正极，直流电流0.5A下抛光处理30min。将铜箔置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为300sccm的氢气气氛下，将炉体温度升至1000℃，体系压强为300Pa，保持50min。
(2)将炉体温度保持在1000℃，改变氢气通入流量为500sccm的氢气气体，通入流量为1sccm的甲烷气体，体系压强约为500Pa，保持8h。
(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，结束样品生长。
(4)取出生长完毕的铜箔样品，裁剪成合适的尺寸或按照等间距多次取样，将石墨烯样品放在四氯化碳蒸汽正上方，控制反应温度为20℃，空气湿度为20％，熏蒸120s后，观察铜箔表面的变色情况并统计二氧化钛的分布密度。同时将样品洁净转移至透射载网上以方便借助TEM更定量的评估其洁净度。悬空石墨烯样品同样用四氯化钛熏蒸看其分布。
本实施例普通CVD工艺制备的石墨烯样品经无胶洁净转移后的典型TEM表征结果与图5无实质性差异，可以看出，石墨烯连续洁净面积很小，洁净区域所占面积比例普遍小于50％。
本实施例经普通CVD工艺制备的石墨烯经四氯化钛熏蒸后二氧化钛纳米颗粒的分布与图6无实质性差异，可以发现，纳米颗粒普遍存在于无定形碳分布区域，其分布轮廓与无定形碳的分布基本重合。由于Ti原子质量大，在TEM下表现为较深的衬度。纳米颗粒结晶性较差，多为无定形物质。同时，结合元素分析，确认了二氧化钛颗粒的选择性分布。证明了四氯化钛熏蒸实现石墨烯洁净度快速评估的可靠性。本实施例普通CVD工艺制备的石墨烯样品快速大面积显影后的典型实验结果与图7无实质性差异，进一步证明了四氯化钛熏蒸实现石墨烯洁净度快速评估的可靠性。
对比例1、利用四氯化钛熏蒸的方法对普通CVD工艺制备的石墨烯的洁净度进行评估
(1)-(3)石墨烯的CVD制备工艺同实施例2。
(4)取出生长完毕的铜箔样品，裁剪成合适的尺寸或按照等间距多次取样，将石墨烯样品放在四氯化碳蒸汽正上方，控制反应温度为60℃，空气湿度为100％，熏蒸60s后，观察铜箔表面的变色情况并统计二氧化钛的分布密度。
上述实验中，由于反应条件太剧烈(温度太高，湿度太大)，导致四氯化钛迅速与水剧烈反应，生成很大的颗粒物，其分布规律和密度并不能有效反映石墨烯洁净度。此对比例进一步说明了反应条件控制的重要性和必要性。
本发明四氯化碳熏蒸的方法在大面积评估洁净度时能定性的比较不同洁净度样品的差异性。

Claims (9)

1.一种快速评估大面积石墨烯洁净度的方法，包括如下步骤：采用四氯化钛熏蒸的方式在石墨烯样品上沉积二氧化钛纳米颗粒；根据所述二氧化钛纳米颗粒的沉积情形，即实现对石墨烯样品洁净度的评估。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述熏蒸的条件如下：
温度为0～30℃；
湿度为10～70％；
时间为5s～600s。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：将所述石墨烯样品置于四氯化钛的上方。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：在熏蒸装置中进行所述蒸镀：
所述熏蒸装置包括烧杯和与之配合的布氏漏斗；
所述石墨烯样品置于所述布氏漏斗内。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：将所述石墨烯样品铺展于所述布氏漏斗的内壁上。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：将所述石墨烯样品卷成多层环状沿所述布氏漏斗的内壁垂直铺展。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：将所述石墨烯样品水平铺展于所述布氏漏斗的正上方。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：利用传动装置控制所述石墨烯样品在所述四氯化钛的蒸汽上方平移。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：采用肉眼观察、光学显微镜或扫描电子显微镜对所述石墨烯样品洁净度进行评估。
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