CN108728678A - 一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。所述制备方法主要制备流程包括：1.配料：将原材料按比例混合；2.球磨：将混合后的原材料在真空或保护气氛下球磨成混合均匀的粉体。3.硅胶套密封：将混合均匀的粉体在真空或保护气氛下装入硅胶套中并密封。4.冷等静压：将装有粉体的硅胶套放入冷等静压设备中，加压压制为高致密度的成形坯料；5.定向凝固：将压制成形后的坯料进行定向凝固，最终获得高性能铁基超导棒材。本发明所公开的铁基超导材料制备方法工艺简单、可控性高，可制备大尺寸、高致密度、高取向性的铁基超导材料。所制备的铁基超导材料性能优异，特别具有临界电流密度高的特点。

Description

一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法
技术领域
本发明提供了一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
超导材料作为一类重要的功能材料，在电力、计算机、交通、核能利用以及日常生活等众多领域有着十分广泛的应用，自其发现以来一直是科学界的研究热点。在已知的众多超导材料体系中，铁基超导材料作为一种新兴的高温超导材料，以其高超导临界转变温度和高临界电流密度，引起了科学家和工程师们的广泛关注。
目前，铁基超导材料的制备方法主要有粉末装管法制备铁基超导体线、带材和自由生长法制备单晶样品，虽然，上述两种制备方法的研究已取得了较大的进展，但仍存在明显的不足和问题。自由生长法制备的单晶样品由于尺寸太小而无法满足实际应用要求。粉末装管法制备出的线、带材受限于致密度低、杂相与裂纹过多以及晶界弱连接效应这三个主要问题。粉末装管法制备的线、带材中存在很多孔洞导致致密度低，这些孔洞一是因为在粉末装管轧制过程中，粉体密度本身就不够高。二是在粉末烧结的过程中由于样品中存在残留空气或样品中易挥发元素在高温烧结过程中挥发而导致。大量孔洞的存在，严重影响了样品的超导性能，降低了临界电流密度。杂相与裂纹多主要是因为粉末装管法在轧制过程中的不均匀变形导致的，同时粉体与外层金属包覆层存在反应，导致成分偏离从而易生成杂相。实验研究证明，电流在裂纹和杂相区有着十分明显的消耗，因为许多的裂纹和FeAs非晶杂相的存在，导致晶粒的连接性极差，这也是临界电流密度急剧下降的一个重要因素。这些问题都是铁基超导材料制备过程中急需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。所述制备方法的主要制备流程为：1.配料：将原材料按比例混合；2.球磨：将混合后的原材料在真空或保护气氛下球磨成混合均匀的粉体。3.硅胶套密封：将混合均匀的粉体在真空或保护气氛下装入硅胶套中并密封好。4.冷等静压：将装有粉料的硅胶套放入冷等静压设备中，加压压制为无氧化且高致密度的成形坯料；5.定向凝固：将压制成形后的坯料进行定向凝固，最终获得高性能铁基超导棒材。本发明所公开的铁基超导材料制备方法工艺简单、可控性高，可制备大尺寸、高致密度、高取向性的铁基超导材料。所制备的铁基超导材料性能优异，特别具有临界电流密度高的特点。
一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤(1)、配料：将纯度高于99.99％的原始材料在真空或惰性气体保护条件下按比例混合，得到混合原材料；
步骤(2)、球磨：将混合原材料装入球磨罐，密封后在球磨机中球磨至颗粒度小于10μm，且各种原材料混合均匀；
步骤(3)、硅胶套密封：将混合均匀的粉体在真空或惰性气体保护条件下装入硅胶套或橡胶套中并密封：
步骤(4)、冷等静压：将装有粉体且密封好的硅胶套放入冷等静压设备中，加压将原始粉料压制为高致密度的成形坯料；
步骤(5)、定向凝固：将高致密度的成形坯料装入刚玉管中，进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。
进一步地，所述步骤(1)中用于配料的原始材料可为粉体、颗粒或体积不大于10mm3的小块形态。如原材料为体积较大的块体，需在配粉前进行切割、破碎等操作。
进一步地，所述步骤(2)中，球磨设备可选择行星式球磨机、罐式球磨机等各种球磨设备。球料质量比在10:1-20:1之间。
进一步地，所述步骤(3)中，为了便于后续定向凝固，硅胶套或橡胶套形状优先选择圆柱状。
进一步地，所述步骤(4)中，冷等静压压力在120MPa-180MPa之间，保压时间15min-30min。
进一步地，所述步骤(5)中定向凝固，具体工艺参数为：加热温度T＝Tm+50～80℃(Tm为目标材料的熔点)，拉速50-150μm/s。
进一步地，步骤(5)中所述定向凝固制备过程为：先将装有原始坯料的刚玉管安装到钼模底座上，钼模底座是可以在抽拉装置带动下在垂直方向运动，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液。整个装样区是一个可以密封的装置,试样安装好以后先对装样区抽真空，直至真空度抽至5×10-3Pa后充进适量的氩气作为保护气。随后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度并保温10min，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料熔化成液态金属合金，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入金属冷却液中。所述金属合金液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
进一步地，所述步骤(1)-步骤(5)在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品均需处于真空度高于10-3Pa的真空或惰性气体保护条件下进行。
本发明的有益效果
本发明提供了一种基于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。本发明中是将混合均匀的原始材料装入一定规格的橡胶套或硅胶套，然后利用冷等静压技术将原始材料压制成具有规则形状的高致密度原始坯料，再将原始坯料装进刚玉管中后直接进行定向凝固，不仅可以避免或者减少原材料元素的氧化或挥发，同时还可以获得高致密度的原始坯料，进而提高最终制备的铁基超导材料的性能。利用定向凝固方法所制备的样品组织致密纯净、成分均匀、低偏析，以及柱状晶组织具有高取向性和高比例小角度晶界的优点，为改善目前粉末冶金制备方法存在致密度低、杂相和晶界弱连接问题提供了一种新的解决方法，并达到提高铁基超导材料性能的目的。
另外，在铁基超导材料成分中，都会含有砷、钡或者钾等低熔点易氧化元素。用常规的熔炼和粉末冶金方法(粉块体球磨-模具压实-烧结)制备过程中原料会急剧氧化与挥发，尤其是球磨粉体只要暴露在空气中就会急剧氧化，所以很难通过常规的熔炼和粉末冶金方法获得高质量的坯料。在本发明中将原始材料通过冷等静压技术直接获得高致密度的原始坯料，同时可以避免或者减轻易氧化元素的氧化问题。常规的定向凝固坯料是先通过熔炼或者粉末冶金方法制备金属锭坯，再将金属锭坯切割成适当尺寸的棒坯获得。而在本发明中是将冷等静压获得的高致密度原始坯料装进刚玉管中后直接进行定向凝固，可以有效避免或者减少原材料元素的氧化挥发，进而提高最终制备的铁基超导材料的性能。同时还可以提高材料的利用率，降低成本。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
(1)：配料。将纯度高于99.99％的铁粉7.8g、砷粉11.25g、钴粉0.62g和钡片10.3g在有惰性气体保护条件下的手套箱中混合，得到混合原材料。
(2)：球磨。将混合原材料装入球磨罐，密封后放入球磨机中球磨8小时，球磨转速350转/分钟，各种原材料混合均匀。
(3)：硅胶套密封。将混合均匀的粉体在真空或惰性气体保护条件下装入内径15mm、厚度3mm的圆柱形硅胶套中并密封好。
(4)：冷等静压。将装有粉料且密封好的硅胶套放入冷等静压设备中，加压将原始粉料压制为高致密度的成形坯料。冷等静压压力140MPa,保压时间20min。
(5)：定向凝固：将高致密度的成形坯料装入刚玉管中，在温度1250℃、保温时间10min、拉速50μm/s的工艺条件下进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。具体操作步骤和工艺条件如下：所述定向凝固过程中先将刚玉管安放到钼模底座上，钼模底座是可以在抽拉装置带动下在垂直方向运动的，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液。整个装样区是一个可以密封的装置,试样安装好以后先对装样区抽真空度至5×10-3Pa，抽完真空后充进适量的氩气作为保护气。然后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料溶化成金属液，当温度加热到1250℃保温10分钟后，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入冷却液中。所述金属液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
(6)上述步骤均需在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品处于真空或惰性气体保护条件下。
经测定，本实施例制备的铁基超导材料，超导临界转变温度Tc＝23K,在外加磁场5T的状态下磁感应电流密度为1.5×103A/CM2。
实施例2
(1)：配料。将纯度高于99.99％的铁粉7.8g、砷粉11.25g、钴粉0.62g和钡片10.3g在有惰性气体保护条件下的手套箱中混合，得到混合原材料。
(2)：球磨。将混合原材料装入球磨罐，密封后放入球磨机中球磨8小时，球磨转速350转/分钟，各种原材料混合均匀。
(3)：硅胶套密封。将混合均匀的粉体在真空或惰性气体保护条件下装入内径15mm、厚度3mm的圆柱形硅胶套中并密封好。
(4)：冷等静压。将装有粉料且密封好的硅胶套放入冷等静压设备中，加压将原始粉料压制为高致密度的成形坯料。冷等静压压力160MPa,保压时间20min。
(5)：定向凝固：将高致密度的成形坯料装入刚玉管中，在温度1250℃、保温时间10min、拉速100μm/s的工艺条件下进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。具体操作步骤和工艺条件如下：所述定向凝固过程中先将刚玉管安放到钼模底座上，钼模底座是可以在抽拉装置带动下在垂直方向运动的，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液。整个装样区是一个可以密封的装置,试样安装好以后先对装样区抽真空度至5×10-3Pa，抽完真空后充进适量的氩气作为保护气。然后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料溶化成金属液，当温度加热到1250℃保温10分钟后，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入冷却液中。所述金属液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
(6)上述步骤均需在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品处于真空或惰性气体保护条件下。
经测定，本实施例制备的铁基超导材料，超导临界转变温度Tc＝26K,在外加磁场5T的状态下磁感应电流密度为2×103A/CM2。
实施例3
(1)：配料。将纯度高于99.99％的铁粉7.8g、砷粉11.25g、钴粉0.62g和钡片10.3g在有惰性气体保护条件下的手套箱中混合，得到混合原材料。
(2)：球磨。将混合原材料装入球磨罐，密封后放入球磨机中球磨8小时，球磨转速350转/分钟，各种原材料混合均匀。
(3)：硅胶套密封。将混合均匀的粉体在真空或惰性气体保护条件下装入内径15mm、厚度3mm的圆柱形硅胶套中并密封好。
(4)：冷等静压。将装有粉料且密封好的硅胶套放入冷等静压设备中，加压将原始粉料压制为高致密度的成形坯料。冷等静压压力160MPa,保压时间30min。
(5)：定向凝固：将高致密度的成形坯料装入刚玉管中，在温度1250℃、保温时间10min、拉速120μm/s的工艺条件下进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。具体操作步骤和工艺条件如下：所述定向凝固过程中先将刚玉管安放到钼模底座上，钼模底座是可以在抽拉装置带动下在垂直方向运动的，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液。整个装样区是一个可以密封的装置,试样安装好以后先对装样区抽真空度至5×10-3Pa，抽完真空后充进适量的氩气作为保护气。然后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料溶化成金属液，当温度加热到1250℃保温10分钟后，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入冷却液中。所述金属液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
(6)上述步骤均需在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品处于真空或惰性气体保护条件下。
经测定，本实施例制备的铁基超导材料，超导临界转变温度Tc＝24K,在外加磁场5T的状态下磁感应电流密度为1.6×103A/CM2。
实施例3
(1)：配料。将纯度高于99.99％的铁粉7.8g、砷粉11.25g、钴粉0.62g和钡片10.3g在有惰性气体保护条件下的手套箱中混合，得到混合原材料。
(2)：球磨。将混合原材料装入球磨罐，密封后放入球磨机中球磨8小时，球磨转速350转/分钟，各种原材料混合均匀。
(3)：烧结。将球磨后的粉料装入铌管中并密封，再将密封好的铌管装进石英玻璃管中进行真空封管，然后放入加热炉中烧结成熟料。热处理机制为：用3h从20℃加热到500℃，在500℃保温10h，再用2h从500℃加热到880℃，然后在880℃保温35h，最后关炉取样。
(4)：二次球磨。将烧结后的熟粉二次装入球磨罐中，球磨2小时，球磨转速350转/分钟，得到颗粒度小于5μm的细粉。
(5)：压制。将细粉装入金属模具中，加压压制成圆柱形的高致密度原始棒坯，模具加压压力6MPa。
(6)：定向凝固：将棒坯装入刚玉管中，在温度1250℃、保温时间10min、拉速100μm/s的工艺条件下进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。具体操作步骤和工艺条件如下：所述定向凝固过程中先将刚玉管安放到钼模底座上，钼模底座是可以在抽拉装置带动下在垂直方向运动的，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液。整个装样区是一个可以密封的装置,试样安装好以后先对装样区抽真空度至5×10-3Pa，抽完真空后充进适量的氩气作为保护气。然后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料溶化成金属液，当温度加热到1250℃保温10分钟后，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入冷却液中。所述金属液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
(7)上述步骤均需在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品处于真空或惰性气体保护条件下。
经测定，本实施例制备的铁基超导材料，超导临界转变温度Tc＝24K,在外加磁场5T的状态下磁感应电流密度为1.5×103A/CM2。
以上所述仅为本发明的优选实例，但并不是限制于本发明，本发明可以进行一定的扩展或者新的组合。凡对本发明所作的任何修改、等同替换或者新的改动，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤(1)、配料：将纯度高于99.99％的原始材料在真空或惰性气体保护条件下按比例混合，得到混合原材料；
步骤(2)、球磨：将混合原材料装入球磨罐，密封后在球磨机中球磨至颗粒度小于10μm，且各种原材料混合均匀；
步骤(3)、硅胶套密封：将混合均匀的粉体在真空或惰性气体保护条件下装入硅胶套或橡胶套中并密封：
步骤(4)、冷等静压：将装有粉体且密封好的硅胶套放入冷等静压设备中，加压将原始粉料压制为高致密度的成形坯料；
步骤(5)、定向凝固：将高致密度的成形坯料装入刚玉管中，进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。
2.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中用于配料的原始材料为粉体、颗粒或体积不大于10mm3的小块形态；原材料体积超过10mm3的较大的块体，需在配粉前进行切割、破碎。
3.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨设备选择行星式球磨机、罐式球磨机各种球磨设备；球料质量比在10:1-20:1之间。
4.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硅胶套或橡胶套形状选择圆柱状。
5.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，冷等静压压力在120MPa-180MPa之间，保压时间15min-30min。
6.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的定向凝固，具体工艺参数为：加热温度T＝Tm+50～80℃，Tm为目标材料的熔点，拉速50-150μm/s。
7.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述定向凝固制备过程为：先将装有原始坯料的刚玉管安装到钼模底座上，钼模底座能在抽拉装置带动下在垂直方向运动，钼模底座下方是镓铱合金金属冷却液；整个装样区是一个密封的装置，试样安装好以后先对装样区抽真空，直至真空度抽至5×10-3Pa后充进适量的氩气作为保护气；随后开始加热，加热方式采用石墨套周向感应加热，首先对石墨套感应加热至所需温度并保温10min，此时处于石墨套中心的刚玉管中的原始坯料熔化成液态金属合金，启动定向凝固设备的抽拉装置，使装有金属合金液的刚玉管不断进入金属冷却液中；所述金属合金液自下而上凝固，制备获得铁基超导材料。
8.根据权利要求1所述一种基于冷等静压和定向凝固技术的铁基超导体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)-步骤(5)在操作过程中保证原材料或粉体或坯料或样品均处于真空度高于10-3Pa的真空或惰性气体保护条件下进行。
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