CN108726901A - 一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将蛋壳浸泡、强力搅拌除去附着的杂质，再洗涤、干燥、粉碎成颗粒；(2)调控马弗炉的升温速率，高温焙烧得到蛋壳基多孔固体碱。本工艺优点在于：(1)以蛋壳作为原料，高温焙烧得到多孔固体碱，蛋壳为食品加工的废弃物资源，既利用了废弃物蛋壳资源，又合成出催化活性高、孔隙丰富的固体碱。(2)以程序升温的方式缓慢升温，调控升温速率，避免了过快的升温速率和过高的焙烧温度造成孔隙减少的问题。本发明的原料成本低廉，工序简单，制备的产品催化活性高，具有丰富的孔隙。
Description
技术领域
本发明涉及一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，具体涉及以蛋壳为原料采用程序升温、高温焙烧等系列技术生产多孔固体碱的方法。
背景技术
蛋壳是经过自然条件形成的。蛋壳中含碳酸钙83-85％，蛋白质15-17％，我国每年通过禽蛋加工产生的蛋壳约400多万吨，只有15％的蛋壳被加工成为饲料，其它大部分作为垃圾处理，不能得到合理利用。蛋壳的主要成分为碳酸钙，高温焙烧可以得到氧化钙固体碱。
固体碱制备工艺简单，反应后易于产物分离等优点，在酯交换反应是有较好的活性和稳定性，不易产生废水，是目前酯交换催化研究的热点。传统的酯交换反应一般采用均相催化工艺，包括液体酸碱催化剂，但是该方法存在催化剂不易回收，废水量大，环境污染等问题。常用的固体碱催化剂有碱土金属氧化物，负载型碱金属氧化物，或碱金属的盐以及碱性分子筛等。但化学试剂制备的氧化钙固体碱，比表面积小，催化效果差。采用一种废弃物蛋壳为原料，程序升温焙烧得到孔隙丰富的固体碱，比表面积大，反应活性高。
目前公开的有关固体碱制备的专利很多，而多孔固体碱的专利不多，关于利用蛋壳制备固体碱的专利更是少见。下面简要介绍几种与本发明密切相关的技术方法。
1、专利CN102430400B公开了一种用于催化酯交换反应的天然钙基多孔固体碱催化剂制备方法，采用廉价的富含碳酸钙的天然钙基材料为原料，以C12-C22的脂肪酸为改性剂，经简单的加热搅拌，形成脂肪酸复合物，经焙烧后形成多孔、具有较大表面积的催化剂。该制备方法简单、成本低、可操作性高。应用本方法制得的催化剂较传统方法(直接焙烧)制得的催化剂表现出高的催化性能，同等条件下可提高催化效率25％以上。
2、专利CN103396842A涉及一种利用生活和工业垃圾催化制备生物柴油的方法，将鸡蛋壳洗净、烘干、粉碎、焙烧制备CaO粉末，按质量比1∶1将赤泥和CaO粉末加入水中搅拌浸制，烘干后在600℃下焙烧活化1h，得负载型固体碱催化剂；在催化剂存在的条件下植物油与甲醇混合、搅拌、加热，进行酯交换后分离出固体催化剂，液相混合物静置分层后上层为粗制生物柴油，经加压蒸馏提纯后得生物柴油产品。采用本方法制备生物柴油的产率可达93％以上，产品与我国0#柴油主要性能指标接近，且原料来源广泛，有利于固体废物的资源化利用；生产流程简单、条件温和，无废水、废气产生，对环境友好。
3、专利CN102824903A涉及一种以白云石为原料制备多孔固体碱催化剂。用多孔固体碱催化剂催化植物油进行酯交换反应制备生物柴油。以白云石矿为原料，通过与以C3-C11的脂肪酸为模板剂制，以水为溶剂，经加热搅拌，形成脂肪酸复合物，再经焙烧后形成具有介孔、较高表面积的固体碱催化剂，应用本方法制得的催化剂催化植物油制备生物柴油较传统方法(直接焙烧)制得的催化剂表现出高的催化性能，同等条件下可提高催化效率20％以上。
4、专利CN102335632A涉及以多孔SiO2材料为载体的固体碱催化剂制备方法及其应用，属于环境催化及能源技术领域。该催化剂以双模型介孔SiO2材料为载体，以碱性组分为活性组分，通过浸渍法制备得到，具有制备工艺简单，催化效果好等特点，而且酯交换反应结束后该催化剂容易与反应体系分离，并可回收利用，大大减少了对环境的污染。采用植物油、动物油脂、餐饮废油或地沟油为原料，经过醇酯交换反应后，目标产物的收率在85.0wt％以上。
5、专利CN105344344B涉及一种改性蛋壳生物柴油催化剂及其制备方法和应用，首先取干净的蛋壳烘干、粉碎，得到蛋壳粉末；将蛋壳粉末与氢氧化钠混合焙烧后粉碎得到粉末A，将粉末A加入水中，并在水中加入硝酸钠，然后进行搅拌，得到悬浊液；将悬浊液静置，待分层后除去上层液，收集下层固体进行水洗、焙烧和除杂，得到改性蛋壳生物柴油催化剂。本发明通过氢氧化钠、硝酸钠对蛋壳粉末进行浸沉焙烧处理，有效地增加了其碱性、酸性活性基团，大大的提高了其催化制备生物柴油的催化活性，可循环利用次数高，且催化生产的生物柴油转化率高。
到目前为止，涉及到的多孔固体碱有天然钙基多孔固体碱催化剂，负载型固体碱催化剂，多孔SiO2材料固体碱催化剂工艺等。上述专利介绍的合成固体碱的原料、方法和工艺均有各自特色，涉及的应用领域也不尽相同，但多数专利存在实验原料多，处理时间长，工序复杂，成本高等问题。
因此，本专利提出一种利用废弃物蛋壳为原料，利用程序升温焙烧蛋壳制备丰富孔隙的氧化钙固体碱，避免了过快的升温速率和过高的焙烧温度造成孔隙减少的问题。本发明的原料成本低廉，工序简单，制备的产品催化活性高，具有丰富的孔隙。
发明内容
本发明目的是提供一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法。
技术方案包括如下：
(1)蛋壳的前处理
首先将蛋壳与水按质量比1∶1～1∶6的比例加入容器中，室温浸泡6～24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在80～100℃的烘箱中干燥6～10小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
(2)程序升温焙烧蛋壳制备多孔固体碱
将(1)中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为600～1000℃，控制马弗炉的升温速率为5～20℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为1～6小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
本发明的技术特征在于：利用程序升温焙烧蛋壳，碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳逸出会留下丰富的孔道，调控升温速率可以制备孔隙丰富的氧化钙固体碱。
本专利的先进性在于：
(1)本专利以蛋壳作为原料，高温焙烧得到多孔固体碱，蛋壳为食品加工的废弃物资源，既利用了废弃物蛋壳资源，又合成出催化活性高、孔隙丰富的固体碱。
(2)本专利以程序升温的方式缓慢升温，调控升温速率，避免了过快的升温速率和过高的焙烧温度造成孔隙减少的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。
实施例1
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶4的比例加入容器中，室温浸泡24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在100℃的烘箱中干燥8小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为850℃，控制马弗炉的升温速率为10℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为3小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
实施例2
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶4的比例加入容器中，室温浸泡24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在100℃的烘箱中干燥8小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为900℃，控制马弗炉的升温速率为20℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为3小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
实施例3
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶5的比例加入容器中，室温浸泡12小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在100℃的烘箱中干燥8小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为900℃，控制马弗炉的升温速率为10℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为3小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
实施例4
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶5的比例加入容器中，室温浸泡24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在100℃的烘箱中干燥8小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为950℃，控制马弗炉的升温速率为10℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为5小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
实施例5
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶5的比例加入容器中，室温浸泡24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在90℃的烘箱中干燥8小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为950℃，控制马弗炉的升温速率为5℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为5小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
实施例6
1、首先将蛋壳与水按质量比1∶4的比例加入容器中，室温浸泡24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在90℃的烘箱中干燥10小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
2、将1中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为1000℃，控制马弗炉的升温速率为10℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为3小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案，做出相应改变和替代，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其具体步骤如下：
(1)蛋壳的前处理
首先将蛋壳与水按质量比1∶1～1∶6的比例加入容器中，室温浸泡6～24小时，强力搅拌除去蛋壳表面附着的脏物和蛋壳内残余的有机物，再用去离子水洗涤蛋壳，蛋壳与去离子水按质量比1∶1的比例加入容器中，洗涤蛋壳3次，将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在80～100℃的烘箱中干燥6～10小时，收集蛋壳。将干燥后的蛋壳，粉碎到颗粒大小为50～200目，备用；
(2)程序升温焙烧蛋壳制备多孔固体碱
将(1)中粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中，焙烧温度为600～1000℃，控制马弗炉的升温速率为5～20℃/分钟，在焙烧温度下恒温时间为1～6小时，自然降至室温，收集焙烧后的样品，得到蛋壳基多孔固体碱。
2.如权利要求1所述的一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其特征在于：浸泡蛋壳的水为自来水，蛋壳为鸡蛋壳，蛋壳与水的质量比为1∶1～1∶6，室温浸泡6～24小时。
3.如权利要求1所述的一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其特征在于：将洗涤后的蛋壳放入托盘内，在80～100℃的烘箱中干燥，干燥时间为6～10小时。
4.如权利要求1所述的一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其特征在于：将干燥后的蛋壳粉碎，颗粒大小为50～200目。
5.如权利要求1所述的一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其特征在于：将粉碎的蛋壳放入坩埚内，置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为600～1000℃。
6.如权利要求1所述的一种蛋壳基多孔固体碱的制备方法，其特征在于：将粉碎的蛋壳置于马弗炉中焙烧，马弗炉的升温速率为5～20℃/分钟，恒温时间为1～6小时。
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