CN108723586A - 一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，属于激光应用领域。本方法首先制备聚合物基底样品作为待加工样品；然后设定飞秒激光单脉冲的重复频率为10～20Hz和时空整形参数为：将飞秒激光单脉冲整形调制为1～3个均由2个子脉冲组成的脉冲序列，相邻子脉冲之间的延迟时间为‑5ps～5ps，子脉冲能量比为1：1或2：1，脉冲总能量为30～50μJ，子脉冲光场分布为贝塞尔分布；根据设定参数将单脉冲飞秒激光调制为时空整形的双脉冲激光序列，将该脉冲序列聚焦在步骤一制备的待加工样品表面，纵向加工形成聚合物微通道。本发明通过时空整形方式有效调控材料加工中局部瞬态电子动态，在纵向加工下能提高所制备的微通道质量，且本方法可重复性高。

Description

一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法
技术领域
本发明涉及激光应用领域，尤其涉及一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法。
背景技术
随着科学技术的发展，基于生物相容性材料的微通道(其直径为数十微米甚至更小)制造，以明胶、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)或者PDMS(聚二甲基硅氧烷)为代表的聚合物，在有机光子学和生物医学领域有着广泛的应用。例如在微流体传感器领域，通过在极小器件上制造出微通道并涂敷相应聚合物，使其浸入待测液体中便可通过对该液体的光谱吸收检测液体浓度。同样地，在生物医学领域，该类传感器可在不影响生物体正常生命活动的前提下监测生物体内部血液或者其他体液的状态。该类聚合物材料往往表现出大分子物质的特性，拥有出色的类生物组织性能，具有良好的生物相容性，作为基底材料时往往能为生物体的新陈代谢提供环境和能量补给。所以，一般来说，都希望在该类聚合物材料上得到能为细胞生长提供良好环境的结构。
在该方面的研究探索中，基于超快激光的微通道制造方法表现出了一定的可靠性，结构生物相容性良好。如现有的一种通过单脉冲高斯分布的激光加工明胶材料的方法(Oujja M,Perez S,Fadeeva E,et al.Three dimensional microstructuring ofbiopolymers by femtosecond laser irradiation[J].Applied Physics Letters,2009,95(26):48-168.)，M.Oujja等人采用数值孔径为0.45的显微物镜对明胶进行横向加工，激光脉冲能量为100～3000nJ，最终在明胶上得到空腔状结构，其直径为2～4微米，长度为10～40微米。然而所得微通道依然存在明显的缺点：其一，由于高斯能量分布的激光经过显微物镜紧聚焦后导致光强在焦斑半径方向(横向)与瑞利长度方向(纵向)上分布不等，甚至由于非线性效应引起的自聚焦导致光强在纵向上远长于瑞利半径，在横向加工时(激光入射方向垂直于微通道方向)会造成加工结果横向与纵向不对称的情况，出现纺锤形的加工结果。其二，加工所得的空腔结构存在从纺锤形到圆柱形的多种形状，表面粗糙，加工方法的可重复性较差。其三，受到聚焦透镜瑞利长度以及基底材料对光场重整的影响，在纵向加工时(激光入射方向与微通道方向共线)往往所得微纳空腔结构可达深度受到限制。故而很难达到在实际应用中的要求。
另一方面，时空整形技术由于实现了对激光光场分布的重新调整，使得整形后激光脉冲中的能量的传播和沉积极为有效，突破衍射极限，在传播过程中可自修复等，多用于航空航天、生物医学、新能源等领域，主要用来进行微纳传感器制造、材料表面或内部诱导改性等。但时空整形技术在聚合物领域的微纳制造还不够深入，所得微通道结构在质量和可达深度方面远不如在其他基底材料上所得微结构。而生物医学、微芯片等的快速发展却对聚合物微通道提出了很高的要求，故而时空整形技术在聚合物上的微通道加工研究有着广阔的前景。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的不足之处，提供一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法。本方法通过调控时空整形双脉冲的光场分布、总能量、子脉冲延时和脉冲个数等参数，有效调控材料加工中局部瞬态电子动态，在纵向加工下能提高所制备的微通道质量，且本方法可重复性高。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备聚合物基底样品：选取明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚二甲基硅氧烷中的任意一种作为溶质，选取去离子水作为分散介质，将溶质与分散介质按照质量比例为1:19～1:9混合，在60～80℃的温度下电磁搅拌加热30～40分钟，待溶质完全溶解后在室温条件下静置36～48小时，形成固体状的聚合物基底材料作为待加工样品；
步骤二，参数设定，包括设定飞秒激光单脉冲的重复频率和时空整形参数两部分；其中，设定飞秒激光单脉冲的重复频率为10～20Hz；设定时空整形参数为：将飞秒激光单脉冲整形调制为1～3个均由2个子脉冲组成的脉冲序列，相邻子脉冲之间的延迟时间为-5ps～5ps，子脉冲能量比为1：1或2：1，脉冲总能量为30～50μJ，子脉冲光场分布为贝塞尔分布；步骤三，利用步骤二设定的参数产生基于时空整形的飞秒激光脉冲序列，将该脉冲序列聚焦在步骤一制备的待加工样品表面，纵向加工形成聚合物微通道。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：
1、提高了聚合物微通道的可达深度并缩小了微通道结构的孔径，满足实际应用中对微纳结构的尺寸要求，进一步可提高微结构传感器等的检测效率和稳定性。
2、提高了聚合物微通道制备的可重复性以及质量，且加工工艺简单易实施、加工效率高、废品率低。
附图说明
图1为本发明时空整形双脉冲序列加工微通道方法的光路图；
其中，1-飞秒激光器；2-半波片；3-偏振片；4-衰减片；5-机械快门；6-分束立方体；7-第一反射镜；8-第二反射镜；9-机械平移台；10-空间光调制器；11-分束镜；12-第一平凸镜；13-第一工业电荷耦合元件；14-透镜；15-二向色镜；16-第二平凸镜；17-加工物镜系统；18-第二工业电荷耦合元件；19-待加工样品；20-横向透射白光光源；21-六维平移台；22-纵向透射白光光源。
具体实施方式
下面结合附图以及实例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
本发明提出的一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，包括以下步骤：
步骤一，制备聚合物基底样品：选取明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚二甲基硅氧烷中的任意一种作为溶质，选取去离子水作为分散介质，将溶质与分散介质按照质量比例为1:19～1:9混合，在60～80℃的温度下电磁搅拌加热30～40分钟，待溶质完全溶解后在室温条件下静置36～48小时，形成固体状的聚合物基底材料作为待加工样品；
步骤二，参数设定，包括设定飞秒激光单脉冲的重复频率和时空整形参数两部分；其中，设定飞秒激光单脉冲的重复频率为10～20Hz；设定时空整形参数为：将飞秒激光单脉冲整形调制为1～3个均由2个子脉冲组成的脉冲序列，相邻子脉冲之间的延迟时间为-5ps～5ps，子脉冲能量比为1：1或2：1，脉冲总能量为30～50μJ，子脉冲光场分布为贝塞尔分布。其中，通过设置的单脉冲的重复频率可以方便加工参数的控制；通过设置的脉冲个数可以保证聚合物微通道的连续性；通过设置的光场分布可以保证聚合微通道的直径和深度达到设计要求，降低聚合物微通道的末端弯曲，增加本加工方法的可重复性；通过设置的脉冲总能量可以保证对聚合物基底材料形成有效加工的同时避免对聚合物基底材料的过度烧蚀；通过设置的延迟时间、子脉冲个数、子脉冲能量比可以保证脉冲能量有效沉积到聚合物基底材料上。
步骤三，利用步骤二设定的参数产生基于时空整形的贝塞尔分布飞秒激光脉冲序列，将该脉冲序列聚焦在步骤一制备的待加工样品表面，纵向加工形成聚合物微通道。
进一步地，步骤三包括以下步骤：首先将重复频率为10～20Hz的飞秒激光单脉冲调制为时空整形的飞秒激光脉冲序列；然后依次调整飞秒激光脉冲序列中子秒冲的光场分布、子脉冲延迟时间为-5ps～5ps和飞秒激光脉冲序列的总能量为30～50μJ得到贝塞尔分布的飞秒激光脉冲序列；最后将该脉冲序列聚焦到待加工样品表面并控制作用于待加工样品表面的脉冲个数，加工结束。
进一步地，通过上述方法所得聚合物微通道深度为500～2500μm，直径为2～5μm。
以下为本发明实施例：
实施例1：以时空整形双脉冲飞秒激光序列纵向加工明胶，获得微通道结构为例。本实施例涉及的主要设备及原材料如下：
飞秒激光器为相干公司(Coherent)的钛蓝宝石激光器，中心波长800nm，脉冲宽度35fs，重复频率最高1000Hz，最大单脉冲能量为7mJ，光场分布为高斯分布。
空间光调制器(SLM)为Holoeye公司的Pluto-2型号。
明胶的原材料为Aladdin瓶装原料。
本实施例的具体加工步骤如下：
步骤一，制备明胶基底样品：称取明胶颗粒3.35g，称取去离子水46.65ml作为分散介质，将两者混合后配制明胶水溶液，在70℃环境中加热30分钟，待明胶颗粒完全溶解后，在20℃环境中静置36小时，形成固体状明胶，取出10mm×20mm见方的块体作为待加工样品。
步骤二，参数设定；其中，设定飞秒激光重复频率为10Hz；设定时空整形参数为：脉冲个数1个，该脉冲调制整形为2个子脉冲，两子脉冲之间的延迟时间为1ps，子脉冲能量比1：1，脉冲总能量40μJ，子脉冲光场分布为贝塞尔分布。
步骤三，利用步骤二设定的参数产生基于时空整形的飞秒激光脉冲序列，将该脉冲序列聚焦在步骤一制备的明胶基底样品表面，形成明胶微通道，其中微通道深度为1450μm，直径为3.4μm。具体实现过程如下：
1)搭建基于时空整形的飞秒激光系统并进行光路校准，该系统的光路结构如图1所示，包括共第一光轴依次设置的飞秒激光器1、半波片2、偏振片3、衰减片4和机械快门5，通过该机械快门5控制的飞秒激光单脉冲射入时域整形单元，产生设定延时的由2个子脉冲构成的脉冲序列，该脉冲序列经分束镜11(本实施例该分束镜的反射率和透射率分别为50％和50％)射入位于该分束镜11一侧的空间光调制器(作为空域整形器)，产生设定光场分布的脉冲序列，该脉冲序列依次经过位于分束镜11另一侧的第一平凸镜12、二向色镜15后射入位于该二向色镜15一侧的第二平凸镜16，由加工物镜系统17聚焦至位于六维平移台21(本实施例该六维平移台x、y和z轴的重复定位精度分别为±0.5μm、±0.5μm和±0.2μm)上的待加工样品19，分别通过侧面成像单元和正面成像单元观察加工过程。其中，时域整形单元采用迈克尔逊干涉仪，包括分束立方体6(本实施例该分束立方体的反射率和透射率分别为45％和55％)、第一反射镜7、第二反射镜8和机械平移台9(该平移台的重复定位精度为1微米)，分束立方体6和第一反射镜7依次位于飞秒激光单脉冲通过机械快门5后一侧且共第一光轴设置，第二反射镜8固定在机械平移台9上且与分束镜11分列于分束立方体6的两侧，同时，第二反射镜8、分束立方体6和分束镜11共第二光轴。侧面成像单元包括分别位于待加工样品19两侧的第一工业电荷耦合元件(CCD)18和横向透射白光光源20，正面成像单元包括位于待加工样品19下方的纵向透射白光光源22和依次位于二向色镜15另一侧的透镜14和第二工业CCD 13。加工物镜系统17由100mm的平凸透镜和20倍的显微物镜组成，显微物镜靠近待加工样品19表面，显微物镜与平凸透镜之间的距离为二者焦距之和。空间光调制器10、第一平凸镜12、第二平凸镜16和加工物镜系统17共同构成4f系统，具体为：第一平凸镜12和第二平凸镜16的焦距f相同，且保证第一平凸镜12与空间光调制器10液晶屏的距离为焦距f，通过时空整形的脉冲序列经过二向色镜15在第一平凸镜12和第二平凸镜16之间的传播距离为两倍焦距2f，第二平凸镜16与加工物镜17系统之间的距离为焦距f。通过该光路可以保证经过时域整形单元和空间光调制器10调整后的光场在到达加工物镜系统17之前几乎消除衍射效应。
2)利用上述搭建的飞秒激光系统并结合步骤二设计的参数对步骤一制备的聚合物基底样品进行纵向加工，具体过程如下：
首先利用飞秒激光器1产生飞秒激光单脉冲，调整飞秒激光器1的重复频率为10Hz；通过调整机械平移台9沿第二光轴的移动距离使得第二反射镜8与分束立方体6之间的距离比第一反射镜7与分束立方体6之间的距离多150μm，即使得子脉冲延迟时间为1ps；接着在空间光调制器10上输入贝塞尔光束对应的相位，将双脉冲序列整形成为贝塞尔分布，得到时空整形的飞秒激光双脉冲序列，再利用半波片2、偏振片3、衰减片4调整双脉冲序列总能量为30μJ；之后将时空整形双脉冲序列通过“4f系统”无衍射地搬运到加工物镜系统17上方。通过加工物镜系统17对贝塞尔光束进行缩束，借助横向透射白光光源20、纵向透射白光光源22照射固定在六维平移台21上的待加工样品19，并利用第一工业CCD13和第二工业CCD18进行成像观察，通过六维平移台21的移动使贝塞尔光束聚焦后能加工到样品，最后设置机械快门5控制飞秒激光单脉冲通过时间为100ms，即每次加工脉冲个数为1个，之后打开机械快门，经过100ms后加工自动结束，得到明胶微通道。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备聚合物基底样品：选取明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚二甲基硅氧烷中的任意一种作为溶质，选取去离子水作为分散介质，将溶质与分散介质按照质量比例为1:19～1:9混合，在60～80℃的温度下电磁搅拌加热30～40分钟，待溶质完全溶解后在室温条件下静置36～48小时，形成固体状的聚合物基底材料作为待加工样品；
步骤二，参数设定，包括设定飞秒激光单脉冲的重复频率和时空整形参数两部分；其中，设定飞秒激光单脉冲的重复频率为10～20Hz；设定时空整形参数为：将飞秒激光单脉冲整形调制为1～3个均由2个子脉冲组成的脉冲序列，相邻子脉冲之间的延迟时间为-5ps～5ps，子脉冲能量比为1：1或2：1，脉冲总能量为30～50μJ，子脉冲光场分布为贝塞尔分布；步骤三，利用步骤二设定的参数产生基于时空整形的飞秒激光脉冲序列，将该脉冲序列聚焦在步骤一制备的待加工样品表面，纵向加工形成聚合物微通道。
2.根据权利要求1所述的基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，其特征在于，所述步骤三具体包括以下步骤：
首先将产生的飞秒激光单脉冲调制为时空整形的飞秒激光脉冲序列；然后依次调整飞秒激光脉冲序列中子秒冲的光场分布、子脉冲延迟时间为-5ps～5ps和飞秒激光脉冲序列的总能量为30～50μJ得到贝塞尔分布的飞秒激光脉冲序列；最后将该脉冲序列聚焦到待加工样品表面并控制作用于待加工样品表面的脉冲个数，加工结束。
3.根据权利要求1或2所述的基于时空整形飞秒激光的聚合物微通道加工方法，其特征在于，所述步骤三最终制得的聚合物微通道深度为500～2500μm，直径为2～5μm。
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