CN108722385B - 一种抗冻型纳米材料分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗冻型纳米材料分散液及其制备方法,属于纳米材料分散液技术领域,其技术要点是:一种抗冻型纳米材料分散液,包括纳米材料和单相液体,按重量份数的组分计,所述纳米材料与单相液体的比值为1:(1‑3),所述单相液体包括纯水、醇类液体或者酮类液体中的一种。其制备方法包括抗冻分散液稳定固相纳米材料在液体中最大含量的测定、搅拌时间的测定和抗冻型纳米分散液的制备三个步骤。本发明在经过冻融循环后,有效降低了对其原有性能的影响,从而从源头上保证了上述纳米材料分散液的催化效率和性能;其制备方法不仅操作简单方便,而且还能还能提高纳米材料分散液的分散性、稳定性和抗冻性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料分散液技术领域,更具体地说,它涉及一种抗冻型纳米材料分散液及其制备方法。
背景技术
纳米材料分散液是由纳米材料添加溶剂和分散剂分散后制成的。纳米分散液温度低于结冰点温度以下时,开始结冰,结冰后再融化,会导致纳米材料团聚,粒径变大,纳米分散液的催化效率与粒径大小有关系,因而直接影响效果,甚至失效。
其纳米分散液中纳米材料粒径变大的原因如下:
多组份固相或多组份液体分散而成的纳米分散液,各液体或固体混合分散液在接近结冰时,由于不同相的成份存在冰点温度的差异,即使已完全分散的液体,其中的部分成份也会先形成微小冰晶漂移在分散液中,导致原来分散液中冰晶周边微小区域液态组份的成份发生变化,导致固相纳米材料团聚,粒径长大。
由于冬天季节,纳米分散液在储存、运输中,环境温度会出现低于分散液冰点的情况,因此纳米材料分散液会结冰。冻融循环后,纳米材料分散液性能下降,成为普遍性难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种抗冻型纳米材料分散液,在经过冻融循环后,有效降低了对其原有性能的影响,从而从源头上保证了上述纳米材料分散液的催化效率和性能。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种抗冻型纳米材料分散液,包括纳米材料和单相液体,按重量份数的组分计,所述纳米材料与单相液体的比值为1:(1-3),所述单相液体包括纯水、醇类液体或者酮类液体中的一种。
通过采用上述技术方案,采用4-9nm级纳米原材料,如金属氧化物纳米材料、非金属氧化物纳米材料或金属纳米材料。其次再采用单种液体,如纯净水或乙醇或丙酮等,直接分散即可制成单相液体成份的分散液。
其原理如下:这种新型的单一固相纳米组份和单一液体的分散液,在达到冰点时,即使形成冰晶,分散液的液相成份仍然稳定,从而保持纳米固相不发生团聚。因此在结冰并再次融化后,纳米材料仍然保持原有的粒径度。由此制成的这种纳米分散液在低于其结冰点温度时,依旧会发生结冰,并经过再次融化后却不发生团聚,继续保持原来纳米颗粒粒径,从而保持了原有的纳米分散液的的催化效率和性能。
本发明进一步设置为:所述酮类液体为丙酮或者丁酮。
通过采用上述技术方案,丙酮又名二甲基酮,其化学式为CH3COCH3,它是脂肪族酮类具有代表性的化合物,具有酮类的典型反应。丙酮的溶解性很好,能与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。而丁酮又称甲基乙基酮,分子式为C4H8O,是一种无色透明液体,它有类似丙酮的气味,且易挥发。同时还能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶。由此纳米材料能够均匀的分散在上述两种酮类液体中,并形成稳定的分散液。
本发明进一步设置为:所述醇类液体为甲醇、乙醇、二甘醇、乙二醇或者丙二醇中的一种。
通过采用上述技术方案,甲醇的化学式为CH3OH,它是结构最为简单的饱和一元醇,具有较好的溶解性能。而乙醇的化学式为CH3CH2OH,它能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。此外,二甘醇的分子式为HOCH2CH2OCH2CH2OH,它是一种无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,同时能与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛等混溶。它与乙醚、四氯化碳、二硫化碳、直链脂肪烃、芳香烃等不混溶。
而乙二醇又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG。结构简式为HO-CH2CH2-OH,并且它能与水、丙酮互溶,是最简单的二元醇。另外,丙二醇又名甲基乙二醇,其分子式为CH2OHCHOHCH3,它与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。由此采用上述五种醇类液体均能达到分散纳米材料的作用,且分散效果较好。
本发明进一步设置为:所述纳米材料为金属氧化物纳米材料、非金属氧化物纳米材料或金属纳米材料中的一种。
通过采用上述技术方案,纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。其中,金属氧化物纳米材是指粒径达到纳米级的金属氧化物,比如纳米二氧化钛,纳米氧化锌、纳米氧化铝,纳米氧化锆,纳米氧化铈,纳米氧化铁等等。而非金属氧化物纳米材料是指粒径达到纳米级的非金属氧化物,比如纳米二氧化硅等。此外,金属纳米材料又称纳米金属,它是一种现代科技材料,又可以作为催化剂使用,例如钴(Co)、铜(Cu)、铁(Fe)、镍(Ni)、锌(Zn)、金(Au)和银(Ag)等金属纳米材料。上述三大类的纳米材料均不仅能够改善催化效果、而且还能提升分散液的稳定性和耐腐蚀性能。
本发明进一步设置为:所述金属氧化物纳米材料为平均颗粒度在4-9nm级的二氧化钛、三氧化钨或者氧化锌的一种。
通过采用上述技术方案,纳米二氧化钛TiO2,亦称钛白粉,它是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性,同时还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性和超亲水性能。而三氧化钨WO3作为一种n型半导体的过渡金属氧化物,具有较好的气敏性和催化性能。此外,纳米氧化锌ZnO是一种多功能性的新型无机材料,其粒径介于1-100nm之间,由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。由此采用上述三种金属氧化物纳米材料中的任意一种均具有良好分散、稳定以及光催化效果。
本发明进一步设置为:还包括分散剂和表面活性剂。
通过采用上述技术方案,分散剂是一种化学品,加入水中增加其去颗粒的能力。例如:乙撑基双硬脂酰胺、六偏磷酸钠分散剂等。其中,分散剂的作用是使用润湿分散剂减少完成分散过程所需要的时间和能量,稳定所分散的纳米材料分散体,改性纳米材料粒子表面性质,调整纳米材料粒子的运动性,具体体现在以下几个方面:缩短分散时间,防止絮凝,防止沉降。
而表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降的物质。例如Tween60表面活性剂、Triton X-100、油酸、PVP、PEG400或PEG1000等。由此能够提高纳米材料在液体中的分散性,同时还能有效降低纳米材料絮凝和沉降现象。
针对现有技术存在的不足,本发明的另一目的在于提供一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,操作简单合理,还能提高纳米材料分散液的分散性、稳定性和抗冻性能。
为实现另一目的,本发明提供了如下技术方案:一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,包括以下操作步骤,
步骤A、抗冻分散液稳定固相纳米材料在液体中最大含量的测定:
步骤S1、在洁净的容器内加入纯水、醇类液体或酮类液体,保持低速搅拌的同时通过循环冷却系统将液体冷却至冰点;
步骤S2、将固相纳米材料均匀加入步骤S1得到的液体中,控制转速在300rpm以下,保温搅拌1.5-2h后得到单相液体成份的分散液;
步骤S3、低速搅拌,使分散液温度调整至冰点以下0-5℃之间,所述低速搅拌的要求是:转速控制在60rpm以下,时间在1h以内;
步骤S4、停止搅拌,分散液温度恢复到冰点,静置2h以上;
步骤S5、取小量分散液,称重,并通过干法测定分散液中纳米固含量重量;
步骤S6、计算出测试温度下,稳定相纳米分散液中固含量纳米材料的比例,并标记为“冰稳含量%”;
步骤B、搅拌时间的测定:
步骤S7、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量;
步骤S8、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rmp以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S9、搅拌均匀后静置2h,通过目测,记录搅拌时间;
步骤C、抗冻型纳米分散液的制备:
步骤S10、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量,也可以根据需求,配置固含量低于“冰稳含量%的分散液;固相纳米材料重量/(固相纳米材料重量+液体重量”≤“冰稳含量%”;
步骤S11、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rmp以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S12、实际搅拌时间不小于步骤B中测定的搅拌时间,搅拌均匀后静置2h,即可制得抗冻型纳米材料分散液。
通过采用上述技术方案,采用上述方法制备的抗冻型纳米材料分散液,不仅操作简单方便,而且还能还能提高纳米材料分散液的分散性、稳定性和抗冻性能。
本发明进一步设置为:在步骤S1中,对于冰点很低的液体,测试温度调整到合理的使用、储运状态下可能出现的最低温度即可作为冰点。
由于液体的冰点很低时,实际操作过程中达到冰点十分困难,或者需要付出很大的代价和费用,因此通过采用上述技术方案,通过测试将操作者能够正常使用或者储存状态下的最低温度作为液体的冰点温度,此时不仅测出的数值相差不大,而且还能降低成本,提高了效率。
本发明进一步设置为:在步骤S9中,目测的具体要求为:如无分层、沉淀,则该时间即为工艺需要搅拌时间;如仍有分层、沉淀等,继续搅拌,目测无分层后,再次记录时间,之后再次静置2h,如无分层、沉淀,则搅拌累计时间即为工艺需要搅拌时间;以此类推。
通过采用上述技术方案,操作者通过目测的方法,即观察液体中是否具有分层或者沉淀现象,一方面判断比较直观,操作者一眼就能判断,另一方面判断结果的误差较小,且检测效果较好。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明在经过冻融循环后,有效降低了对其原有性能的影响,从而从源头上保证了上述纳米材料分散液的催化效率和性能;
2、通过添加分散剂和表面活性剂,提高纳米材料在液体中的分散性,同时还能有效降低纳米材料絮凝和沉降现象;
3、其制备方法不仅操作简单方便,而且还能还能提高纳米材料分散液的分散性、稳定性和抗冻性能。
附图说明
图1为本实施例13的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是,下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向,词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
说明:实施例1-12的一种抗冻型纳米材料分散液均可采用实施例13-15中的任意一种制备方法制得的。
实施例1:一种抗冻型纳米材料分散液,如图1所示,包括纳米材料和单相液体,按重量份数的组分计,纳米材料与单相液体的比值为1:(1-3)。其中,单相液体为纯水。而纳米材料选用颗粒粒径在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2,并将其分散在纯水中,此时就可制成TiO2-H2O的分散液。其中,纳米二氧化钛TiO2,亦称钛白粉,它是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性,同时还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性和超亲水性能。
抗冻的原理如下:这种新型的单一固相纳米组份和单一液体的分散液,在达到冰点时,即使形成冰晶,分散液的液相成份仍然稳定,从而保持纳米固相不发生团聚。因此在结冰并再次融化后,纳米材料仍然保持原有的粒径度。由此制成的这种纳米分散液在低于其结冰点温度时,依旧会发生结冰,并经过再次融化后却不发生团聚,继续保持原来纳米颗粒粒径,从而保持了原有的纳米分散液的的催化效率和性能。
实施例2:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中上述醇类液体为乙醇。而纳米材料选用平均颗粒度在9nm级以下的纳米三氧化钨WO3。其中,三氧化钨WO3作为一种n型半导体的过渡金属氧化物,具有较好的气敏性和催化性能。此时纳米三氧化钨WO3能够均匀地分散在乙醇的水溶液中,提高了纳米材料分散剂的稳定性和分散性能,减少团聚现象的发生,从而在结冰并再次融化后,纳米材料仍然保持原有的粒径度,进而保持原有的纳米分散液的效果。
实施例3:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为酮类液体,其中酮类液体选为丙酮。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2。
实施例4:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体为二甘醇。其中,二甘醇的分子式为HOCH2CH2OCH2CH2OH,它是一种无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,同时能与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛等混溶。它与乙醚、四氯化碳、二硫化碳、直链脂肪烃、芳香烃等不混溶。
而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米氧化锌。其中,纳米氧化锌ZnO是一种多功能性的新型无机材料,其粒径介于1-100nm之间,由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。由此采用上述三种金属氧化物纳米材料中的任意一种均具有良好分散、稳定以及光催化效果。此时纳米氧化锌ZnO能够均匀地分散在二甘醇的水溶液中,提高了纳米材料分散剂的稳定性和分散性能,减少团聚现象的发生,从而在结冰并再次融化后,纳米材料仍然保持原有的粒径度,进而保持原有的纳米分散液的效果。
实施例5:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体为甲醇。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2。
实施例6:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米氧化锌ZnO。
实施例7:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇,并且两种醇类液体的含量比为1:1。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级的纳米金属钴Co。
实施例8:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为丙二醇。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级的纳米二氧化钛TiO2。
实施例9:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙醇。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级的纳米二氧化硅SiO2。
实施例10:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化硅SiO2。
实施例11:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:纳米材料分散剂还包括分散剂和表面活性剂。其中,分散剂为乙撑基双硬脂酰胺;而表面活性剂为Tween60表面活性剂。
实施例12:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:纳米材料分散剂还包括分散剂和表面活性剂。其中,分散剂为六偏磷酸钠分散剂;而表面活性剂为Triton X-100和油酸。
对比例1:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中上述醇类液体选为乙醇的水溶液。而纳米材料选用平均颗粒度在9nm级以下的纳米三氧化钨WO3。
对比例2:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为甲醇的水溶液。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2。
对比例3:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇的水溶液。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2和纳米氧化锌ZnO,并且两种纳米材料的含量比为1:1。
对比例4:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:单相液体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇和乙醇的混溶水溶液,并且两种醇类液体的含量比为1:1。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2和纳米金属钴Co,并且两种纳米材料的含量比为2:1。
对比例5:一种抗冻型纳米材料分散液,与实施例1的不同之处在于:体为醇类液体,其中醇类液体选为乙二醇、乙醇和丙二醇的水溶液,并且两种醇类液体的含量比为1:1:1。而纳米材料选用平均颗粒度在5nm级以下的纳米二氧化钛TiO2和纳米金属金Au,并且两种纳米材料的含量比为2.5:1。
试验一:冻融对纳米材料的颗粒粒径的影响
试验对象:采用实施例1-10制成试验样1-10,采用对比例1-5制成对比样1-10。
试验方法:取30个洁净干燥的小烧杯,并在小烧杯上分别贴上标签A1-A15和B1-B15。接着在小烧杯A1-A15内依次放入试验样1-10和对比样1-5内的固相纳米材料;然后按照实施例13的制备方法,分别在小烧杯B1-B15中制成10-15ml的试验样1-10和对比样1-5。随后分别检测30个小烧杯内的固相纳米材料的平均颗粒度,并记录。
试验结果:如表1所示,试验样1-10中的固相纳米材料的平均颗粒度在冻融前后基本上不发生变化。而对比样1-5中的固相纳米材料在冻融前后,去平均颗粒度增大30-40倍。从而试验样1-10中的固相纳米材料的催化效率和性能在冻融后能够保持结冰前同样的催化性能和效果;而对比样1-5在融化后却大大减弱了其催化效果和性能。
表1冻融前后固相纳米材料的平均颗粒度值
结冰前的平均颗粒度值/nm | 融化后的平均颗粒度值/nm | |
试验样1 | 5 | 5.2 |
试验样2 | 4.2 | 4.6 |
试验样3 | 4.6 | 4.6 |
试验样4 | 5 | 5.1 |
试验样5 | 5.2 | 5.2 |
试验样6 | 5.4 | 5.5 |
试验样7 | 6.2 | 6.3 |
试验样8 | 5.5 | 5.5 |
试验样9 | 5.2 | 5.3 |
试验样10 | 6.3 | 6.4 |
对比样1 | 9 | 300 |
对比样2 | 8.5 | 290 |
对比样3 | 8.6 | 290 |
对比样4 | 8.2 | 280 |
对比样5 | 8.5 | 300 |
实施例13:一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,如图1所示,包括以下操作步骤:
步骤A、抗冻分散液稳定固相纳米材料在液体中最大含量的测定:
步骤S1、在洁净的容器内加入纯水、醇类液体或酮类液体,保持低速搅拌的同时通过循环冷却系统将液体冷却至冰点;
步骤S2、将固相纳米材料均匀加入步骤S1得到的液体中,控制转速在300rpm以下,保温搅拌1.5-2h后得到单相液体成份的分散液;
步骤S3、低速搅拌,使分散液温度调整至冰点以下0-5℃之间,所述低速搅拌的要求是:转速控制在60rpm以下,时间在1h以内;
步骤S4、停止搅拌,分散液温度恢复到冰点,静置2h以上;
步骤S5、取小量分散液,称重,并通过干法测定分散液中纳米固含量重量;
步骤S6、计算出测试温度下,稳定相纳米分散液中固含量纳米材料的比例,并标记为“冰稳含量%”。
步骤B、搅拌时间的测定:
步骤S7、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量;
步骤S8、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rmp以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S9、搅拌均匀后静置2h,通过目测,记录搅拌时间。
步骤C、抗冻型纳米分散液的制备:
步骤S10、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量,也可以根据需求,配置固含量低于“冰稳含量%的分散液;固相纳米材料重量/(固相纳米材料重量+液体重量”≤“冰稳含量%”;
步骤S11、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rmp以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S12、实际搅拌时间不小于步骤B中测定的搅拌时间,搅拌均匀后静置2h,即可制得抗冻型纳米材料分散液。
实施例14:一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,与实施例13的不同之处在于:在步骤S1中,对于冰点很低的液体,测试温度调整到合理的使用、储运状态下可能出现的最低温度即可作为冰点。
实施例15:一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,与实施例13的不同之处在于:在步骤S9中,目测的具体要求为:如无分层、沉淀,则该时间即为工艺需要搅拌时间;如仍有分层、沉淀等,继续搅拌,目测无分层后,再次记录时间,之后再次静置2h,如无分层、沉淀,则搅拌累计时间即为工艺需要搅拌时间;以此类推。
具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤,
步骤A、抗冻分散液稳定固相纳米材料在液体中最大含量的测定:
步骤S1、在洁净的容器内加入纯水、醇类液体或酮类液体,保持低速搅拌的同时通过循环冷却系统将液体冷却至冰点;对于冰点很低的液体,测试温度调整到合理的使用、储运状态下可能出现的最低温度即可作为冰点;
步骤S2、将固相纳米材料均匀加入步骤S1得到的液体中,控制转速在300rpm以下,保温搅拌1.5-2h后得到单相液体成份的分散液;
步骤S3、低速搅拌,使分散液温度调整至冰点以下0-5℃之间,所述低速搅拌的要求是:转速控制在60rpm以下,时间在1h以内;
步骤S4、停止搅拌,分散液温度恢复到冰点,静置2h以上;
步骤S5、取小量分散液,称重,并通过干法测定分散液中纳米固含量重量;
步骤S6、计算出测试温度下,稳定相纳米分散液中固含量纳米材料的比例,并标记为“冰稳含量%”;
步骤B、搅拌时间的测定:
步骤S7、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量;
步骤S8、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rpm 以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S9、搅拌均匀后静置2h,通过目测,记录搅拌时间;目测的具体要求为:如无分层、沉淀,则该时间即为工艺需要搅拌时间;如仍有分层、沉淀等,继续搅拌,目测无分层后,再次记录时间,之后再次静置2h,如无分层、沉淀,则搅拌累计时间即为工艺需要搅拌时间;以此类推;
步骤C、抗冻型纳米分散液的制备:
步骤S10、按“冰稳含量%”,计算出需要配制的分散液的液体重量与固相纳米材料重量,也可以根据需求,配置固含量低于“冰稳含量%” 的分散液;固相纳米材料重量/(固相纳米材料重量+液体重量) ≤“冰稳含量%”;
步骤S11、在2-30℃下,低速搅拌液体,控制转速在300rpm 以下,均匀加入固相纳米材料后继续搅拌;
步骤S12、实际搅拌时间不小于步骤B中测定的搅拌时间,搅拌均匀后静置2h,即可制得抗冻型纳米材料分散液。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于,所述酮类液体为丙酮或者丁酮。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于,所述醇类液体为甲醇、乙醇、二甘醇、乙二醇或者丙二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于,所述纳米材料为金属氧化物纳米材料、非金属氧化物纳米材料或金属纳米材料中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物纳米材料为平均颗粒度在4-9nm级的二氧化钛、三氧化钨或者氧化锌的一种。
6.根据权利要求2~5中任意一项所述的一种抗冻型纳米材料分散液的制备方法,其特征在于,配制得到的抗冻型纳米材料分散液还包括分散剂和表面活性剂。
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CN108722385A (zh) | 2018-11-02 |
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