CN108713763A - 一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法 - Google Patents

一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法 Download PDF

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CN108713763A CN201810251060.9A CN201810251060A CN108713763A CN 108713763 A CN108713763 A CN 108713763A CN 201810251060 A CN201810251060 A CN 201810251060A CN 108713763 A CN108713763 A CN 108713763A
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Abstract

本发明公开了一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将柠檬皮渣放入以皮重计2~3倍的水中,加热煮沸5~10min,用清水漂洗至无色,并烘干、粉碎,形成柠檬皮粉末;(2)将柠檬皮粉末与重量比为1:15~40且pH为4~8的缓冲液混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.04~1.0%的酶制剂缓慢搅拌,并于40~70℃下保温提取0.5~3h,将提取液加热至95℃以上,保温5~10min,得到膳食纤维提取液等步骤。本发明在使用复合酶制剂制备膳食纤维的同时,还添加了pH为4~8的缓冲液与之配合,因而不仅大大缩短了膳食纤维的提取时间,提高了膳食纤维的平衡性,且还减少了酶制剂的使用量,降低了提取成本。

Description

一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法
技术领域
本发明涉及膳食纤维加工领域,具体是指一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法。
背景技术
膳食纤维(DF)具有降低胃肠通过时间、增加粪便量、降低血总胆固醇、降低餐后血糖等功效,能减少和预防冠心病、糖尿病、高血压、肥胖症、心肌梗塞、结肠炎等疾病,被誉为人体必需的“第七大营养素”。因此,膳食纤维受到各国研究者的重视,已经成为食品领域的研究热点。
按水溶性可将DF分为可溶性膳食纤维(SDF)和不溶性膳食纤维(IDF)两类:SDF具有防止胆结石、排除体内有害金属离子(如:汞、砷、镉和铜)、防止糖尿病、降低血清及胆固醇、防止高血压和心脏病等作用。IDF具有预防结肠癌、减肥等生理功效,对肥胖症、便秘、肠癌等有效。因此,DF生理功能的显著性与其中的IDF与SDF比例有关系。SDF含量超过总膳食纤维(TDF)30%的DF是人体摄入的高品质膳食纤维,IDF/SDF在0.43~1是平衡很好的DF,有利于充分发挥DF生理功能(Journal of Functional Foods,2014,9(1):18-26)。柑橘类特别是柠檬DF的SDF含量组成正好能满足此要求,而来源最丰富的谷物膳食纤维SDF含量一般低于10%。柑橘果皮膳食纤维主要由可溶性的果胶类物质和不溶性的半纤维素、纤维素及木质素等组成。柑橘果皮中含有丰富的类黄酮等多酚物质,柠檬皮膳食纤维中类黄酮含量明显高于柑橘皮,还含有较多的没食子酸(611.4μg/g)、槲皮素(407.1μg/g)等抗氧化性较强的化合物(Food Research International,1996,29(8):757-762)。所以,柑橘膳食纤维除了具备其它膳食纤维的基本生理功能,还具有较强的抗氧化能力和抑菌等功能,已广泛应用于食品保鲜与功能食品研发等领域。
柠檬具有丰富的营养价值及药用价值,目前国内主要以柠檬果肉及果汁为原料开发了柠檬汁、柠檬茶、柠檬醋等产品,而约占柠檬鲜果重量50%以上的柠檬皮渣却被废弃,大大降低了柠檬加工的附加值。柠檬膳食纤维的性能好,总抗氧化能力、自由基的清除能力强(食品科技,2013,38(1):71-75)。柠檬膳食纤维的持水力、膨胀力和持油力均明显高于其它水果(Biocatalysis and Agricultural Biotechnology,2015,4(2):250-258)。柠檬膳食纤维在提高小麦淀粉糊化粘度参数和降低糊化温度方面效果也是最好,更适合开发功能性保健食品。
目前,膳食纤维的提取方法大致可分为:化学法、酶法、酶-化学法、物理法和生物法。化学法常用酸法、碱法、酸碱结合法及超声波或微波辅助等。化学法提取DF最为简捷快速,故比较常用。碱法优于酸法,但产品质量不高,对设备要求较高,而且环境污染大。酶法是用多种酶逐一除去原料中除膳食纤维外的其它组分,常用的酶有蛋白酶、α-淀粉酶、糖化酶、半纤维素酶和木聚糖酶等。酶法具有条件温和、快速、高效、无污染的特点,可以避免大量酸碱物质的利用,减少环境保护的压力,产品质量稳定,但主要问题是缺乏有效的酶,酶用量较大(2%左右,部分总酶用量甚至超过3%),工艺较复杂(分成两步或三步在不同pH酶解),成本太高,目前无应用前景。酶-化学结合法在使用化学试剂处理的同时,用各种酶去降解其他杂质,效果好于单用其中一种方法,成本仍较高。物理法有膜分离法和挤压法。膜分离法通过改变膜的分子截留量来制备不同分子量DF,没有化学分离法中的有机残留,应用前景广泛,但主要应用于研究水溶性膳食纤维果胶纯化。挤压法工艺流程简单,而获得的产品是水溶性与水不溶性纤维的混合物,在应用上受到限制。发酵法是利用微生物长时间的发酵,将膳食纤维的大分子组分分解成小分子化合物,从而提高膳食纤维的品质。微生物的选育培养是制约生物法改性的最大障碍,发酵时间也较长。
酶解反应速度快,所得产品纯度高,能使部分IDF降解为SDF提高SDF含量,被认为是一种制备高品质膳食纤维很有潜力的方法。CN101961100B专利公开了一种柠檬膳食纤维的制备方法。该专利以新鲜柠檬皮渣为原料,经过四步:灭酶处理、冷却与脱水、乙醇提取和干燥与粉碎制备柠檬膳食纤维;此方法较简单,但膳食纤维纯度较低。酶法应用于柠檬皮渣制备性膳食纤维研究较少。董丹等研究了热稳定α-淀粉酶、木瓜蛋白酶、葡萄糖淀粉酶和纤维素酶复合酶法制取柠檬皮渣膳食纤维。结果表明:柠檬皮渣在1%的酶用量,酶解时间12min,酶解温度60℃,pH值为6的条件下处理时,得到的柠檬膳食纤维产品SDF/IDF为0.67,产品质量较优(中国酿造,2016,35(4):181-184),但酶用量较大。
因此,探索高效的特种酶有效地提高膳食纤维品质并降低酶的用量是酶法制备膳食纤维工业化的关键。有助于果类加工业调整产业结构和产品升级,也符合我国“建设资源节约型和环境友好型社会”,促进循环经济和低碳经济的发展战略。
发明内容
本发明的目的在于克服柠檬膳食纤维复合酶制备所存在的上述缺陷,提供一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
(1)将柠檬皮渣放入以皮重计2~3倍的水中,加热煮沸5~10min,用清水漂洗至无色,并烘干、粉碎,形成柠檬皮粉末;
(2)将柠檬皮粉末与重量比为1:15~40且pH为4~8的缓冲液混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.04~1.0%的酶制剂缓慢搅拌,并于40~70℃下保温提取0.5~3h,将提取液加热至95℃以上,保温5~10min,得到膳食纤维提取液;执行步骤(3)或步骤(6);
(3)将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼;将可溶性膳食纤维原液浓缩至浓缩前体积的1/4~1/2,并快速冷却,得到可溶性膳食纤维浓缩液;
(4)在步骤(3)所得的可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计1~3倍且浓度为95%的乙醇,静置30~60min,过滤,得到可溶性膳食纤维饼,再在可溶性膳食纤维饼中加入2~3倍重量且浓度为75%的乙醇进行洗涤,反复洗3~5次,再用浓度为95%的乙醇进行洗涤后干燥、粉碎,得到可溶性膳食纤维成品;
(5)在步骤(3)中所得的不溶性膳食纤维饼中加入3~5倍重量蒸馏水,加热至沸1~5min,趁热过滤,依次用95%乙醇和丙酮进行洗涤,干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品;
(6)将步骤(2)中的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/3~1/2,加入浓缩液质量计1~4倍且浓度为95%的乙醇,静置30~60min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
进一步的,步骤(2)中所述的缓冲液为柠檬酸和柠檬酸纳或磷酸二氢钠和磷酸氢二钠或柠檬酸和磷酸氢二钠中的任一组混合物。
步骤(2)中所述的酶制剂为中性蛋白酶、酸性蛋白酶、淀粉葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、β-葡萄糖苷酶、β-葡聚糖酶、纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶或菠萝蛋白酶中的至少两种组成的混合酶。
所述步骤(2)中柠檬皮粉末与缓冲液的重量比为1:20,且缓冲液的pH为6,加入的酶制剂为0.04%木瓜蛋白酶和0.12%α-淀粉酶所组成的混合酶。
本发明较现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明在使用复合酶制剂制备膳食纤维的同时,还添加了pH为4~8的缓冲液与之配合,因而不仅大大缩短了膳食纤维的提取时间,提高了膳食纤维的平衡性,且还减少了酶制剂的使用量,降低了提取成本。
(2)本发明采用纯天然植物蛋白酶来制备膳食纤维,在保持较高的提取纯度的前提下,不仅酶的用量可以减少,且价格较低,因而既可进一步降低生产成本。
(3)本发明制备的柠檬膳食纤维产品最大限度保留了柠檬皮渣的膳食纤维、黄酮类化合物等生物活性成分,且产品纯度高,可溶性膳食纤维/不溶性膳食纤维(即SDF/IDF)比值较高,是平衡很好的高品质膳食纤维,特别适宜作为功能食品的添加剂。
(4)本发明所述方法可以将原料中的可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维分离,也可以不分离,按客户需求生产;并采用一步复合酶法,也不需要单独的脱色步骤,工艺流程大大简化,易于操作,并有利于降低成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2倍的水中进行加热,煮沸5min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:15且pH为5的柠檬酸和柠檬酸纳的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.05%的纤维素酶和0.05%α-的淀粉酶缓慢搅拌,并于50℃下保温提取2h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/2,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计3倍且浓度为95%的乙醇,并静置30min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计2倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤3次,最后再用95%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入3倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸3min,并趁热过滤,滤渣依次用95%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用95%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为23.4%,纯度71.6%,提取率69.8%,灰分3.01%,蛋白质3.22%;不溶性膳食纤维的得率为42.4%,纯度73.5%,提取率89%,灰分3.68%,蛋白质4.63%,SDF/IDF=0.54。
实施例2
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2倍的水中进行加热,煮沸5min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:20且pH为6的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.04%的木瓜蛋白酶和0.12%的α-淀粉酶缓慢搅拌,并于60℃下保温提取1h,完成酶水解。将提取液加热至100℃,保温7min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/2,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计2倍且浓度为95%的乙醇,并静置40min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计3倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤4次,最后再用95%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入4倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸3min,并趁热过滤,滤渣依次用95%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用95%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为28.2%,纯度70.2%,提取率82.5%,灰分0.42%,蛋白质无;不溶性膳食纤维的得率为42.2%,纯度76.2%,提取率91.8%,灰分5.1%,蛋白质2.05%,SDF/IDF=0.62。
实施例3
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为3倍的水中进行加热,煮沸5min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:30且pH为4的柠檬酸和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.1%的淀粉葡萄糖苷酶和0.4%的菠萝蛋白酶缓慢搅拌,并于65℃下保温提取0.5h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/3,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计1倍且浓度为95%的乙醇,并静置60min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计2.5倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤5次,最后再用95%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入5倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸3min,并趁热过滤,滤渣依次用95%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用95%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为23.0%,纯度69.6%,提取率66.7%,灰分2.09%,蛋白质3.42%;不溶性膳食纤维的得率为41.6%,纯度73.9%,提取率87.8%,灰分3.68%,蛋白质4.63%,SDF/IDF=0.52。
实施例4
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为3倍的水中进行加热,煮沸10min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:40且pH为8的柠檬酸和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.4%的β-葡聚糖酶、0.2%的半纤维素酶以及0.2%的木瓜蛋白酶缓慢搅拌,并于70℃下保温提取3h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温10min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/4,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计3倍且浓度为95%的乙醇,并静置50min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计2倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤5次,最后再用95%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入3倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸1min,并趁热过滤,滤渣依次用95%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用95%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为28.8%,纯度70.2%,提取率84.2%,灰分3.66%,蛋白质2.53%;不溶性膳食纤维的得率为43.8%,纯度76.2%,提取率95.3%,灰分5.10%,蛋白质2.05%,SDF/IDF=0.61。
实施例5
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2倍的水中进行加热,煮沸7min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:25且pH为6的柠檬酸和柠檬酸纳的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.08%的木瓜蛋白酶和0.24的%α-淀粉酶缓慢搅拌,并于75℃下保温提取0.5h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将制得的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/2,并快速冷却,得到膳食纤维浓缩液。向膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计4倍且浓度为95%的乙醇,静置50min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后对膳食纤维饼进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
采用本实施例的制备方法,总膳食纤维得率为77.4%,纯度73.0%,提取率95.7%,灰分3.11%,蛋白质2.16;可溶性膳食纤维28.9%,不溶性膳食纤维43.2%,SDF/IDF=0.67。
实施例6
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为3倍的水中进行加热,煮沸6min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:35且pH为6.5的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.3%β-的葡萄糖苷酶和0.2%的菠萝蛋白酶缓慢搅拌,并于50℃下保温提取0.5h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将制得的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/2,并快速冷却,得到膳食纤维浓缩液。向膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计3倍且浓度为95%的乙醇,静置30min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后对膳食纤维饼进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
采用本实施例的制备方法,总膳食纤维得率为78.6%,纯度74.4%,提取率97.0%,灰分3.47%,蛋白质4.74%;可溶性膳食纤维29.1%,不溶性膳食纤维45.3%,SDF/IDF=0.64。
实施例7
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为3倍的水中进行加热,煮沸9min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:15且pH为4的柠檬酸和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.1%的β-葡萄糖苷酶、0.1%的果胶酶和0.06%的菠萝蛋白酶缓慢搅拌,并于40℃下保温提取3h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将制得的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/3,并快速冷却,得到膳食纤维浓缩液。向膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计1倍且浓度为95%的乙醇,静置60min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后对膳食纤维饼进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
采用本实施例的制备方法,总膳食纤维得率为75.8%,纯度71.6%,提取率92.0%,灰分3.18%,蛋白质4.35;可溶性膳食纤维27.2%,不溶性膳食纤维41.6%,SDF/IDF=0.65。
实施例8
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2.5倍的水中进行加热,煮沸10min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:35且pH为8的柠檬酸和磷酸氢二钠的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.5%中性蛋白酶、0.3%纤维素酶和0.2%果胶酶缓慢搅拌,并于70℃下保温提取1.5h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温10min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将制得的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/2,并快速冷却,得到膳食纤维浓缩液。向膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计3倍且浓度为95%的乙醇,静置30min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后对膳食纤维饼进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
采用本实施例的制备方法,总膳食纤维得率为82%,纯度70.0%,提取率97.2%,灰分3.59%,蛋白质2.11%;可溶性膳食纤维28.0%,不溶性膳食纤维42.0%,SDF/IDF=0.69。
对比例1
本实施例中,制备柠檬膳食纤维的工艺步骤依次如下:
(1)灭酶处理
取柠檬鲜果榨汁后剩余的新鲜皮渣200g,将其在95℃的水中热烫6分钟;
(2)冷却与脱水
将步骤(1)灭酶处理后的柠檬皮渣采用自来水冲洗的方式冷却至室温,然后通过离心机对其进行脱水,离心机转速为800rpm,脱水时间为5分钟;
(3)切分
将步骤(2)脱水后的柠檬皮渣中任一方向尺寸大于7mm的柠檬皮渣切成粒径为约7mm的小块;
(4)乙醇提取
将脱水并切分后的柠檬皮渣进行称量,按柠檬皮渣的重量(克)∶乙醇的体积(毫升)=1∶2的配比量取乙醇,所述乙醇为体积浓度95%的乙醇;
将所述柠檬皮渣用所述乙醇在常压、45℃下浸泡100分钟,浸泡过程中伴有间断性搅拌,浸泡时间届满后进行过滤,所得滤渣即为柠檬膳食纤维;
(5)干燥与粉碎
将步骤(4)所获柠檬膳食纤维在-30℃低温冰箱中预冻4小时,然后用真空冷冻干燥机干燥至恒重,将干燥后的柠檬膳食纤维粉碎后过30目筛即获柠檬膳食纤维产品。柠檬膳食纤维产品用塑料食品袋严密包装后保存。
本实施例所制备的柠檬膳食纤维产品呈淡黄色,总膳食纤维得率为70.52%,纯度66.1%,提取率88.92%,SDF/IDF=0.50。
对比例2
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2倍的水中进行加热,煮沸5min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:50且pH为9的柠檬酸和柠檬酸纳的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.05%的纤维素酶和0.05%α-的淀粉酶缓慢搅拌,并于80℃下保温提取2h,完成酶水解。将提取液加热至98℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/2,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计4倍且浓度为89%的乙醇,并静置30min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计4倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤3次,最后再用89%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入3倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸3min,并趁热过滤,滤渣依次用89%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用89%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为22.1%,纯度67.6%,提取率67.8%,灰分2.9%,蛋白质3.13%;不溶性膳食纤维的得率为41.4%,纯度73.5%,提取率82%,灰分3.52%,蛋白质4.63%,SDF/IDF=0.49。
对比例3
本实施例的高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,包括以下步骤:
首先,制备柠檬皮粉末,其具体方法为:将柠檬皮渣放入皮重为2倍的水中进行加热,煮沸5min,以破坏柠檬皮渣中的果胶酶;然后用清水漂洗煮过后的柠檬皮渣,直至无色,初步除去芳香物质、糖分、苦味物质及色素等各种非胶体物质;对上述处理后的柠檬皮渣进行烘干、粉碎,最后得到柠檬皮粉末。
制得的柠檬皮粉末还需要做以下处理:将柠檬皮粉末与重量比为1:10且pH为3的柠檬酸和柠檬酸纳的混合缓冲液进行混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.02%的纤维素酶和0.01%α-的淀粉酶缓慢搅拌,并于30℃下保温提取2h,完成酶水解。将提取液加热至85℃,保温5min,进行灭酶,得到膳食纤维提取液。
其次,将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼。为了得到更好的提取效果,还可以将不溶性膳食纤维饼采用等体积的清水进行洗涤,洗涤后再离心分离,上清液即为可溶性膳食纤维原液,从而提高可溶性膳食纤维的提取率。制备好的可溶性膳食纤维原液需要进行浓缩,本实施例中浓缩至浓缩前体积的1/2,将浓缩后的可溶性膳食纤维原液快速冷却,即得到可溶性膳食纤维浓缩液。
得到可溶性膳食纤维浓缩液后即可制备可溶性膳食纤维成品,具体方法如下:向可溶性膳食纤维浓缩液中加入同等质量且浓度为89%的乙醇,并静置30min进行沉淀,对沉淀物进行过滤,即得到可溶性膳食纤维饼。将可溶性膳食纤维饼在其重量计1倍且浓度为75%的乙醇进行洗涤3次,最后再用89%的乙醇溶液对可溶性膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后将可溶性膳食纤维饼干燥、粉碎即得到可溶性膳食纤维成品。在此过程中,滤液可以收集,并真空浓缩,回收的乙醇可以循环使用。
最后,利用前面步骤得到的不溶性膳食纤维饼制备不溶性膳食纤维成品,其方法为:将不溶性膳食纤维饼转移至烧杯中,向烧杯中加入2倍不溶性膳食纤维饼重量的蒸馏水,加热至沸3min,并趁热过滤,滤渣依次用89%乙醇和丙酮各洗涤2次,滤渣即先用89%乙醇洗涤2次,再用丙酮洗涤2次,经洗涤后的滤渣再干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品。
通过本实施例的制备方法,可溶性膳食纤维的得率为23.6%,纯度65.3%,提取率66.5%,灰分3.2%,蛋白质3.21%;不溶性膳食纤维的得率为43.1%,纯度71.8%,提取率79.5%,灰分3.52%,蛋白质4.52%,SDF/IDF=0.5。
实施例1~8为本发明的优选实施方式;对比例1为现有的制备方法,其与本发明优选实施方式相比最大的区别点在于,没有添加缓冲液和酶制剂对柠檬皮进行处理,并且其制备过程中的条件也不相同;通过实验得出的各项指标可以看出,本发明优选的实施例1~4与对比例1相比,SDF/IDF值均大于对比例1;实施例4~8与对比例1相比,其总膳食纤维得率、纯度、提取率以及SDF/IDF值均大于对比例1。对比例2、3与实施例1~4的制备步骤相同,其不同点在于两者的制备条件不同,通过实验得出的各项指标可以看出,实施例1~4所得的SDF/IDF值均大于对比例2、3的SDF/IDF值,即实施例1~4所制得的膳食纤维的平衡性更好。
本发明所述方法中,柠檬膳食纤维产品可溶性/不溶性膳食纤维纯度、灰分和蛋白质均采用GB 5009.88—2014食品中膳食纤维的测定所述方法测定;膳食纤维的得率=100%×膳食纤维质量/柠檬皮渣质量,提取率=100%×膳食纤维质量×纯度/柠檬皮渣中膳食纤维质量,SDF/IDF=可溶性膳食纤维质量×可溶性膳食纤维纯度/(不溶性膳食纤维质量×不溶性膳食纤维纯度)。
如上所述,便可很好的实现本发明。

Claims (4)

1.一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将柠檬皮渣放入以皮重计2~3倍的水中,加热煮沸5~10min,用清水漂洗至无色,并烘干、粉碎,形成柠檬皮粉末;
(2)将柠檬皮粉末与重量比为1:15~40且pH为4~8的缓冲液混合,然后加入以柠檬皮粉末重量计0.04~1.0%的酶制剂缓慢搅拌,并于40~70℃下保温提取0.5~3h,将提取液加热至95℃以上,保温5~10min,得到膳食纤维提取液;执行步骤(3)或步骤(6);
(3)将膳食纤维提取液进行离心分离,得到可溶性膳食纤维原液和不溶性膳食纤维饼;将可溶性膳食纤维原液浓缩至浓缩前体积的1/4~1/2,并快速冷却,得到可溶性膳食纤维浓缩液;
(4)在步骤(3)所得的可溶性膳食纤维浓缩液中加入浓缩液质量计1~3倍且浓度为95%的乙醇,静置30~60min,过滤,得到可溶性膳食纤维饼,再在可溶性膳食纤维饼中加入2~3倍重量且浓度为75%的乙醇进行洗涤,反复洗3~5次,再用浓度为95%的乙醇进行洗涤后干燥、粉碎,得到可溶性膳食纤维成品;
(5)在步骤(3)中所得的不溶性膳食纤维饼中加入3~5倍重量蒸馏水,加热至沸1~5min,趁热过滤,依次用95%乙醇和丙酮进行洗涤,干燥、粉碎后得到不溶性膳食纤维成品;
(6)将步骤(2)中的膳食纤维提取液浓缩至浓缩前体积的1/3~1/2,加入浓缩液质量计1~4倍且浓度为95%的乙醇,静置30~60min,过滤,得到膳食纤维饼;依次用75%乙醇、95%乙醇、丙酮对膳食纤维饼进行洗涤,洗涤后进行干燥、粉碎,得到总膳食纤维成品。
2.根据权利要求1所述的一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的缓冲液为柠檬酸和柠檬酸纳或磷酸二氢钠和磷酸氢二钠或柠檬酸和磷酸氢二钠中的任一组混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酶制剂为中性蛋白酶、酸性蛋白酶、淀粉葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、β-葡萄糖苷酶、β-葡聚糖酶、纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、木瓜蛋白酶或菠萝蛋白酶中的至少两种组成的混合酶。
4.根据权利要求1所述的一种高品质柠檬膳食纤维复合酶制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中柠檬皮粉末与缓冲液的重量比为1:20,且缓冲液的pH为6,加入的酶制剂为0.04%木瓜蛋白酶和0.12%α-淀粉酶所组成的混合酶。
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