CN108713561A - 一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉及其制备方法。该竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法包括在由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系上施加交变磁场以进行磁力线切割的步骤。本发明的竹叶纳米空调杀菌粉的粒径D90为90nm‑100nm,其主体外貌形态为半纺锤状聚合体。本发明的竹叶纳米空调杀菌粉的粒径分布狭窄并偏右,更显示出了极强的抑菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉及其制备方法,属于药物技术领域。
背景技术
现有技术中,例如申请号为201110226724.4的专利公开了一种醇基竹叶杀菌保鲜液的生产方法;申请号为CN201611029265.X的专利公开了一种竹叶膳食纤维的制备方法;申请号为CN201510912804.3的专利公开了一种竹叶饲料添加剂的生产方法等;这些相关技术指出了一些存在于竹中的化学物质所产生的药效作用。例如竹纤维中含有一种仅存在于竹子中的名为"竹醌"的抗菌物质,该竹醌物质具有天然的抗菌、防螨、防臭的药物特性。竹纤维中的竹沥有广泛的抗微生物功能,竹纤维中的叶绿素和叶绿素铜则有较好的除臭作用。但同在现有技术中,提取竹醌的工艺并不完善,需要添加其它化学品,这会形成废水废气的污染。
现有技术中,竹叶微粉是指颗粒尺寸在1nm-100nm之间的超细粉末竹叶微粉,包括超细竹叶微粉(粒径20nm-100nm)和超微细竹叶微粉(粒径小于或等于20nm)两种竹叶微粉。纳米竹叶微粉的生产中,竹叶微粉的粒度分布及分散性能,是影响竹醌发挥作用的重要质量指标。粒度小、分布均匀、分散性能好的纳米竹叶微粉产品具有更高的杀菌能力、更好的适应性和更广泛的用途。
又随着纳米竹叶微粉粒子的超细化,其晶体结构和表面电子结构发生很大的变化,产生了普通竹叶微粉所不具有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其与普通材料相比,在分散性、触变性等方面表现出明显的优势。但是,用于杀菌材料时,纳米竹叶微粉的颗粒表面能高,处于热力学非稳定状态,极易聚集成团,从而影响了纳米竹叶微粉的杀菌效果。
对此,现有的微粉工艺中,依靠物料浓度、反应器温度、助剂浓度和控制剂等四个因素来控制纳米竹叶微粉的粒径。由于这四个因素有多个交叉点,因此,纳米竹叶微粉的粒径很难精确控制。无法生产出杀菌所需要的“狭窄分布”、“当量粒径偏大”的纳米竹叶微粉。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉及其制备方法,能够生产出粒径分布狭窄并适当偏右(偏大)的竹叶纳米空调杀菌粉。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法,其包括在由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系上施加交变磁场以进行磁力线切割的步骤。
上述的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法中,竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是指原料在含水体系中反生反应的体系,可以是现有技术中已知的制备竹叶微粉的湿法生产工艺反应体系。
竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的原料主要可以为竹叶粗粉和助剂,还包括水;或者主要原料可以是助剂的溶液和竹叶粗粉。
根据具体实施方案,竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是竹叶粗粉、助剂、水发生研磨反应,通过颗粒间的研磨生成结晶体,该结晶体适当聚合即为本发明要得到的竹叶纳米空调杀菌粉。
优选的,所述由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是通过将竹叶粗粉和助剂的含水体系在控制剂的控制下在65℃-85℃的温度下制备得到的,其中,控制剂的用量占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的0.2wt%-0.7wt%。
上述的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系中,竹叶粗粉干基(无水干竹叶计)含量占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的15wt%-21wt%,助剂浓度占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的1.7wt%-3.3wt%。
上述的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系中,控制剂为本领域的常规控制剂。
本发明的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法中,引入了磁场这一条件,能够加速水分子对被加工的竹叶粉粒的渗透,水分子在有规律的磁场拖动下的湿法研磨,导致被加工微粒出现本发明需要的半纺锤状聚合体的竹叶纳米空调杀菌粉形态。
上述的制备方法中,进行磁力线切割的步骤是指竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系切割交变磁场产生的磁力线的步骤。这里的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系具有导电性,这样切割磁力线时才会发生电磁效应,从而控制离子间的相互粘附与聚积特性。
上述的制备方法中,优选的,该制备方法还包括在进行磁力线切割时通入保护气体的步骤。
上述的制备方法中,保护气体可以是各种常用的惰性气体;优选的,所述保护气体包括氮气,但不限于此。
上述的制备方法中,通入保护气体可以防止竹叶纳米空调杀菌粉在较高的反应温度(本发明反应体系的反应温度65℃-85℃)下发生氧化反应。
上述的制备方法中,往竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系通入保护气体,并从小到大增加保护气体的流量,这时的流量需要恰好地保护住需要防止发生氧化反应的竹叶纳米空调杀菌粉,而不会过多造成浪费,过少又保护不够;优选的,通入保护气体的流速为竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系生成晶体的时刻的流速。
上述的制备方法中,优选的,所述助剂包括硬脂酸钠、活性剂和改性剂中的一种或几种的组合。
上述的制备方法中,所述硬脂酸钠能够起到稳定、分散的作用。
上述的制备方法中,优选的,所述活性剂包括多元醇和/或氨基醇;所述改性剂包括丙烯酸树脂、丁二烯树脂和硝酸纤维中的一种或几种的组合。
上述的制备方法中,优选的,所述竹叶粗粉的粒径为80目以上。
上述的制备方法中,优选的,以重量计,竹叶粗粉和助剂的用量比为85-95∶1.7-3.3;这里的竹叶粗粉为常规的含水的竹叶粗粉。
上述的制备方法中,优选的,竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系切割磁力线的流速为12m/s-15m/s。
上述的制备方法中,所述交变磁场可以为超高强磁场,优选的,所述交变磁场的磁场强度可以为5600GS~6000GS,频率50Hz。
上述的制备方法中,竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的反应温度在65℃-85℃,优选的,竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系切割磁力线时的反应温度为75℃±5℃;这时的反应产率最高。
上述的制备方法中,优选的,所述交变磁场的磁力线方向垂直于竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的切割方向。
上述的制备方法中,优选的,该制备方法包括如下步骤:
将竹叶粗粉和助剂溶液的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系流过交变磁场做磁力线切割动作;
往竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系通入保护气体,并从小到大增加保护气体的流量;
显微观测竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是否生成晶体,在生成晶体的瞬间,计量保护气体的流量,并保持该流量直至竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系反应结束。
根据具体实施方案,上述制备方法包括如下步骤:
竹叶粗粉和助剂的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系溶液以12m/s-15m/s的速度流过交变磁场;
同时,从反应器主体通道中,分支微量溶液进入显微镜观察范围,然后缓慢地将保护气体通入反应器中,计量控制通入的保护气体的流量,显微观察到结晶体出现的瞬间即为保护气体流量,维持这种保护气体流量直至制备结束。可以以D90小于95nm为制备终点。
本发明中,显微观测竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是否生成晶体是重要的一个方面,通过显微观察除了可以明确保护气体的流速,还能够观察和控制得到的竹叶纳米空调杀菌粉的形态,也就是说,通过观察竹叶纳米空调杀菌粉的形态,控制保护气体的流速,使得反应稳定,防止发生不必要的氧化反应,保证获得的晶体不会出现过度聚集成团,保证获得的竹叶纳米空调杀菌粉的主形态都是半纺锤状聚合体。
本发明提供一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉,其是由上述的制备方法制备得到的。
上述的竹叶纳米空调杀菌粉中的粒径分布狭窄并偏右(偏大,即在20-100nm的范围中的偏大的数值);优选的,该微粉的粒径D90为90nm-100nm。
上述的竹叶纳米空调杀菌粉中,优选的,该微粉的主体外貌形态为半纺锤状聚合体。
本发明中,将竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺与交变磁场结合,在竹叶干基浓度、反应器温度、助剂浓度和控制剂浓度等四个控制因素之外,在反应器外部增加交变磁场,能够改变竹叶纳米空调杀菌粉的粒径范围。
超高强磁场能够在不改变竹叶化学成份条件下,使竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系(含竹叶、水和助剂)溶液中的物质的物理结构发生变化。竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系中,含有多种成分,例如会存在胺盐、H2S、钙离子等;反应体系溶液经过磁化后的特点是分子团弱碱性化,使得氢氧化钠分子存在的同时,其氢键角由105°变成103°,氢氧化钙溶液由原来的13-18个大分子团变成5-6个小分子团。交变磁场的磁力线垂直于湿法反应器的切割方向,竹叶内水和助剂溶液分子偶极距发生偏转,溶液的正负离子被单个水分子包围,这时调节交变磁场至合适强度,即可干预内水和助剂溶液中离子的结晶过程,从而控制离子间的相互粘附与聚积特性,控制竹叶纳米空调杀菌粉颗粒间的附聚力,改进竹叶纳米空调杀菌粉颗粒的尺寸稳定性,降低相界面张力,生成主体外貌形态为半纺锤状聚合体、粒径分布狭窄并适当偏右(偏大)的竹叶纳米空调杀菌粉。
主体外貌形态为半纺锤状聚合体、粒径分布狭窄并适当偏右(偏大)的竹叶纳米空调杀菌粉能够改善纳米竹叶微粉的杀菌活性,使其在低用量条件下下,也具有较好的杀菌能力,拓宽了纳米竹叶微粉的应用领域。
本发明还提供上述的竹叶纳米空调杀菌粉在抑菌中的应用。根据具体实施方案,抑菌的菌种包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等中的一种或多种。
本发明的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法避免了使用其它化学品对提取竹醌形成的污染,也进一步发掘了竹醌的杀菌能力,满足竹叶杀菌剂的颗粒分布需求,在生产微粉同时,保留竹子中竹醌天然抑菌、抗菌等功能,在低用量条件下即有显著的广谱杀菌能力。
本发明的突出效果为:
本发明的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法能够生产出粒径分布狭窄并偏右(偏大)的竹叶纳米空调杀菌粉,并在低用量条件下即有显著的广谱杀菌能力。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例:
本实施例提供一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉,其是通过下列的制备方法制备得到的:
竹叶粗粉和助剂的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系溶液以12m/s-15m/s的速度流过交变磁场,磁场强度为5600GS-6000GS,频率50Hz;在本实施例中,反应体系溶液流经磁场的速度可以是12m/s、12.5m/s、13m/s、15m/s等,磁场强度可以为5600GS、5700GS和6000GS等,在本发明的范围内,基于显微观察竹叶纳米空调杀菌粉的形成,上述参数的变化条件下均能得到本发明的竹叶纳米空调杀菌粉。
本实施例中,所述由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是通过将竹叶粗粉和助剂的含水体系在控制剂的控制下在65℃-85℃的温度下制备得到的,其中,控制剂的用量占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的0.2wt%-0.7wt%,助剂浓度占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的1.7wt%-3.3wt%,竹叶粗粉和助剂的用量比为85-95∶1.7-3.3。这里的比例可以根据需要进行调整。
同时,从反应器主体通道中分支微量溶液进入显微镜观察范围,然后缓慢地将保护气体通入反应器中,计量控制通入的保护气体的流量,显微观察到结晶体出现的瞬间即为保护气体流量,维持这种保护气体流量直至制备结束,最后得到竹叶纳米空调杀菌粉。
本实施例中在对分支的微量溶液进行显微镜观察的同时,检测其中竹叶纳米空调杀菌粉的粒径,以D90小于95nm为制备终点。
一种具体实施方式中,为得到本发明的竹叶纳米空调杀菌粉,选用一种可转动的加工容器,该加工容器完全放置于磁场内部,加工容器转动使得竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系溶液呈环形转动形成液体流,转动所在的平面与磁场磁力线相垂直,液体流切割磁力线。加工容器的转动速度约200转/分,上下可调,使得溶液以12m/s-15m/s的速度流过交变磁场,磁场强度为5600GS-6000GS,频率50Hz,具体的数值可调,可以为5600GS、5700GS和6000GS等。在进行磁力线切割时,反应体系打到75℃±5℃的反应温度,反应较完全,得到的竹叶纳米空调杀菌粉形状易符合本发明的半纺锤状聚合体。
同时,从加工容器中分支(抽取)微量溶液进入显微镜观察范围,然后缓慢地将保护气体通入反应器中,计量控制通入的保护气体的流量,显微观察到结晶体出现的瞬间即为保护气体流量,维持这种保护气体流量直至制备结束,最后得到竹叶纳米空调杀菌粉。
对本实施例得到的竹叶纳米空调杀菌粉进行检测,该微粉的粒径D90为90nm-100nm;其主体外貌形态为半纺锤状聚合体。
对本实施例得到的竹叶纳米空调杀菌粉进行抑菌试验:
将提前培植好的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌各5克与本实施例的竹叶纳米空调杀菌粉0.1克混合。1个小时之后,细菌减少40%,4个小时之后,细菌减少60%,24个小时之后,细菌减少73%。对大肠杆菌的抑菌率为98.62%,对金色葡萄球菌的抑菌率为99.95%,对白色念珠菌的抑菌率为97%。
可见,本发明实施例得到的竹叶纳米空调杀菌粉粒径分布狭窄并偏右,更显示出了本发明得到的竹叶纳米空调杀菌粉极强的抑菌效果。
Claims (9)
1.一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉的制备方法,其包括在由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系上施加交变磁场以进行磁力线切割的步骤;
所述由竹叶粗粉和助剂构成的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是通过将竹叶粗粉和助剂的含水体系在控制剂的控制下在65℃-85℃的温度下制备得到的,其中,控制剂的用量占整个竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的0.2wt%-0.7wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该制备方法还包括在进行磁力线切割时通入保护气体的步骤;
所述保护气体包括氮气。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:通入保护气体的流速为竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系生成晶体的时刻的流速。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述助剂包括硬脂酸钠、活性剂和改性剂中的一种或几种的组合;
所述活性剂包括多元醇和/或氨基醇;所述改性剂包括丙烯酸树脂、丁二烯树脂和硝酸纤维中的一种或几种的组合;
所述竹叶粗粉的粒径为80目以上;
以重量计,竹叶粗粉和助剂的用量比为85-95∶1.7-3.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系切割磁力线的流速为12m/s-15m/s;
竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系切割磁力线时的反应温度为75℃±5℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述交变磁场的磁场强度为5600GS-6000GS,频率50Hz。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述交变磁场的磁力线方向垂直于竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系的切割方向。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
将竹叶粗粉和助剂溶液的竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系流过交变磁场做磁力线切割动作;
往竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系通入保护气体,并从小到大增加保护气体的流量;
显微观测竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系是否生成晶体,在生成晶体的瞬间,计量保护气体的流量,并保持该流量直至竹叶纳米空调杀菌粉湿法生产工艺反应体系反应结束。
9.一种交变磁场控制的竹叶纳米空调杀菌粉,其是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的;该微粉的粒径D90为90nm-100nm;该微粉的主体外貌形态为半纺锤状聚合体。
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